罗红霉素

罗红霉素 Luohongmeisu Roxithromycin 页号 中国药典2005年版二部 p335 [修订] 【鉴别】 (2)本品的红外光吸收图谱应与对照的图谱(光谱集786图)一致。如不一致时，取本品1g置10ml具塞试管中，加入80,丙酮溶液2ml，振摇加热使溶解，自然或冰浴降温结晶，如结晶为糊状或絮状，重新加热溶解后再结晶，抽滤，取残渣置60?下减压干燥后测定。 【检查】 有关物质 取本品，用流动相溶解并稀释制成每1ml中约含2.0mg的溶液，作为供试品溶液;精密量取1ml，置100ml量瓶中，用流动相稀释至刻度，摇匀，作为对照溶液;照含量测定项下的色谱条件，取对照溶液20μl注入液相色谱仪，调节检测灵敏度，使主成分色谱峰的峰高约为满量程的20%;精密量取供试品溶液与对照溶液各20μl，分别注入液相色谱仪，色谱图至主成分峰保留时间的4倍。供试品溶液色谱图中如有杂质峰，除二甲基甲酰胺峰(用流动相制成0.001,的二甲基甲酰胺溶液同法测定，按保留时间定位)外，单个杂质峰面积不得大于对照溶液主峰面积(1.0%)，各杂质峰面积的和不得大于对照溶液主峰面积的4倍(4.0% )(供试品溶液中任何小于对照溶液主峰面积0.1倍的峰可忽略不计)。 [增订] 甲醇、丙酮 取本品约0.2g，精密称定，置顶空瓶中，精密加入二甲基亚砜5ml使溶解，密封瓶口，作为供试品溶液;精密称取甲醇和丙酮适量，用二甲基亚砜定量稀释制成每1ml中约含甲醇 0.12mg、丙酮0.20mg的混合溶液，精密量取5ml置顶空瓶中，密封瓶口，作为对照品溶液。照残留溶剂测定法(附录?P 第二法)测定，以6%氰丙基苯基-94%二甲基聚硅氧烷为固定液(或极性相近固定液)的毛细管柱为色谱柱;柱温为40?，维持5分钟，以每分钟30?速率升至200?，维持3 分钟;检测器为氢火焰离子化检测器(FID)，检测器温度为250?;进样口温度为230?;分流比:1:1，顶空瓶平衡温度为105?，平衡时间为30分钟l。取对照品溶液顶空进样，各成分峰间的分离度应符合要求。精密量取供试品溶液与对照品溶液分别顶空进样，记录色谱图，按外标法以峰面积计算。含甲醇丙酮的量，,均应符合规定。 二甲基甲酰胺 精密称取本品适量，用二甲基亚砜溶解并定量稀释制成每1ml中约含50mg的溶液，作为供试品溶液;精密称取二甲基甲酰胺适量，用二甲基亚砜定量稀释制成每1ml中约含二甲基甲酰胺45,g的溶液，作为对照品溶液。照残留溶剂测定法(附录?P 第三法)测定，以6%氰丙基苯基-94%二甲基聚硅氧烷为固定液(或极性相近固定液)的毛细管柱为色谱柱;柱温为120?，维持4 分钟，以每分钟30?速率升至200?，维持5分钟;检测器为氢火焰离子化检测器(FID)，检测器温度为250?;进样口温度为230?;分流比:10:1。精密量取供试品溶液与对照品溶液各1.0,l，分别注入气相色谱仪，记录色谱图，按外标法以峰面积计算。含二甲基甲酰胺的量,应符合规定。 罗红霉素胶囊 Luohongmeisu Jiaonang Roxithromycin Capsules 书页号:中国药典2005年版二部p337 [修订] 【检查】 溶出度 取本品，照溶出度测定法(附录? C 第一法)，以醋酸盐缓冲液(pH5.5)(取0.04mol/L醋酸钠溶液，用冰醋酸调节pH值至5.5)900ml为溶出介质(50mg 规格，溶出介质为600ml)，转速为每分钟100转，依法操作，经45分钟时，取溶液适量，滤过，取续滤液作为供试品溶液;另取罗红霉素对照品适量，精密称定，用溶出介质溶解并定量稀释稀释制成每1ml中约含0.16 mg(75 mg 和50mg 规格为0.08 mg)的溶液，作为对照品溶液。照含量测定项下的色谱条件，精密量取上述两种溶液各20μl，分别注入液相色谱仪，记录色谱图，按外标法以峰面积计算出每粒的溶出量。限度为标示量的75,，应符合规定。如不符合规定，应以含胰酶(每1ml中含胰蛋白酶不少于0.08活性单位、胰淀粉酶不少于1.1活性单位和胰脂肪酶不少于0.4活性单位)的醋酸盐缓冲液(pH5.5)为溶出介质，照上述重新试验，应符合规定。 有关物质 取本品的内容物适量，用流动相溶解并稀释制成每1ml中约含罗红霉素2.0mg的溶液，滤过，取续滤液作为供试品溶液;照罗红霉素项下的方法测定，除溶剂峰和辅料峰外(与罗红霉素峰相对保留时间为0.30之前的峰)，单个杂质峰面积不得大于对照溶液主峰面积的1.5倍(1.5%)，各杂质峰面积的和不得大于对照溶液主峰面积的4.5倍(4.5%) [增订] 【鉴别】 (1) 取鉴别(2)项下的供试品溶液1ml, 加浓硫酸5滴,1分钟内溶液颜色呈深墨绿色。 (2)取本品的内容物适量，用无水乙醇溶解并稀释制成每1ml中约含罗红霉素25mg的溶液，滤过，取续滤液作为供试品溶液;另取罗红霉素对照品适量，用无水乙醇溶解并稀释制成每1ml中约含25mg的溶液，作为对照品溶液。取上述两种溶液等量混合，作为混合溶液。照薄层色谱法(附录? B)试验，吸取上述三种溶液各2μl ，分别点于同一硅胶G薄层板上，以甲苯,三氯甲烷,二乙胺(50:40:7)为展开剂，展开，晾干，喷以显色剂(取磷钼酸2.5g，加冰醋酸50ml、硫酸2.5ml使溶解，摇匀)，再置105?加热数分钟。混合溶液所显主斑点应为单一斑点，供试品溶液所显主斑点的颜色和位置应与对照品溶液或混合溶液主斑点的颜色和位置相同。 (3)在含量测定项下记录的色谱图中，供试品溶液主峰的保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致。 以上(1)、(2)组与(3)组，可任选一组。