浅谈HLPC法测定氨咖黄敏胶囊中马来酸氯苯那敏的含量

浅谈HLPC法测定氨咖黄敏胶囊中马来酸氯苯那敏的含量 浅谈HLPC法测定氨咖黄敏胶囊中马来酸氯苯那敏的含量 【摘要】目的建立高效液相色谱法测定氨咖黄敏胶囊中马来酸氯苯那敏的含量。方法采用C18柱以甲醇-0.05mol/L磷酸二氢钾溶液-三乙胺(10: 90: 0.02)(用磷酸调节pH值至3.5)为流动相;检测波长: 215nm。结果马来酸氯苯那敏在0.050,0.50μg范围内呈良好的线性关系。结论高效液相色谱法简便、快速，重现性好。 【关键词】高效液相色谱法氨咖黄敏胶囊马来酸氯苯那敏 氨咖黄敏胶囊由对乙酰氨基酚、马来酸氯苯那敏、人工牛黄、咖啡因等组成的复方制剂，是临床常用的抗感冒药。现行标准中有马来酸氯苯那敏、人工牛黄、咖啡因的鉴别、有对乙酰氨基酚、咖啡因的含量测定，未制定马来酸氯苯那敏的含量测定项目。采用高效液相色谱法，对本公司生产的3批制剂进行了马来酸氯苯那敏的含量的测定，为氨咖黄敏胶囊质量标准的修订提高和生产工艺改进提供科学依据。 1仪器与试药 安捷仑1200型液相色谱仪;马来酸氯苯那敏对照品(批号: 100047-201705);氨咖黄敏胶囊(本公司生产，批号为2017020 1、2017020 2、20170203)，甲醇为色谱纯;其他试剂均为分析纯。 2方法与结果 2.1色谱条件色谱柱: 十八烷基硅烷键合硅胶C18(5μm，4.6×150mm);流动相: 甲醇-0.05mol/L磷酸二氢钾溶液-三乙胺(10: 90: 0.02)(用磷酸调节pH值至3.5);流速: 1.0ml/min;柱温: 35?;检测波长: 215nm;进样量: 10μl。 2.2溶液的制备对照品溶液:取马来酸氯苯那敏对照品适量，精密称定，用流动相制成每1ml含0.25mg的溶液;精密量取2ml，置25ml量瓶中，用流动相溶解并稀释至刻度，摇匀，即得。供试品溶液制备: 取本品10粒，精密称定，研细，精密称取适量(约相当于对乙酰氨基酚75mg)置25ml量瓶中，用流动相充分溶解并稀释至刻度，摇匀，滤过，取滤液，即得。 2.3系统适用性试验去除马来酸氯苯那敏，按处方中比例和制备工艺方法制成阴性对照液,分别取对照溶液、供试品溶液、阴性对照液注入液相色谱仪，记录色谱图。结果阴性对照液在对照溶液相应位置无干扰峰，因此说明选定的条件测定无干扰，具有较强的专属性。 2.4线性范围的考察精密量取马来酸氯苯那敏对照品贮备液0. 5、 1.0、2.0、3.0、4.0、5.0ml，分别置25ml容量瓶中，加流动相稀释至刻度，摇匀，分别精密量取10μl注入液相色谱仪中。回归方程为: Y=11.2X+0.0349r=0.9999(n=6)。表明进样量为0.050μg,0.50μg范围内呈良好的线性关系。 2.5精密度试验取中间浓度样品，连续进样6次，RSD为0.6%(n=5)，表明精密度良好。 2.6稳定性试验取含量测定项制备供试品溶液，室温，密闭放置，于0、 2、 4、 8、 12、24h，分别进样10μl测定吸收峰面积，计算RSD=0.5%(n=6)。 2.7重现性试验分别取同一批号氨咖黄敏胶囊(20170301)5份，按含量测定项下方法，测定马来酸氯苯那敏含量，并计算样品的RSD值=0.4%(n=5)。 2.8回收率试验精密称取已知含量的样品(含量为100.0%)5份，置25ml量瓶中，精密加入对照品储备液(0.4976mg/ml的溶液)1ml，按样品溶液制备方法制备，依法测定，计算回收率。见表1。 表1回收率测定结果(n,5)注: 结果表明，本检测方法具有较好的回收率。 2.9含量限度的确定本品按含量测定项下的操作方法，测定了3批样品，结果见表2。 表2含量限度由于制剂中马来酸氯苯那敏含量低,暂定为标示量的90.0,110.0%。 3讨论 3.1氨咖黄敏胶囊中马来酸氯苯那敏系抗组胺药物,对感冒症状的改善起着重要作用,作用强烈，但在制剂中含量低，考察本公司生产的3批氨咖黄敏胶囊的含量及含量均匀度，结果含量偏低。结果表明，由于在标准中只对马来酸氯苯那敏作鉴别试验，不作含量测定检查，故在生产投料准确性和混料均匀性都存在一定问题，有必要对制剂中的马来酸氯苯那敏含量进行测定。 3.2曾试验过用HPLC法同时测定对乙酰氨基酚及马来酸氯苯那敏的含量，但由于处方中两者的比例为250: 1，含量相差较大，考虑到现行标准中用滴定法测定对乙酰氨酚的含量操作简便，结果准确可靠，故选择用HPLC法单独测定马来酸氯苯那敏的含量，获得较好结果。 参考文献 [1]国家药典委员会.中华人民共和国药典(二部)[M].北京: 化学工业出版社，2017: 6. WS-10001-(HD-0276)-2017,氨咖黄敏胶囊.