高氯酸钾含量的测定.doc

高氯酸钾含量的测定.doc .1 高氯酸钾含量的测定 4.1.1 方法提要 以亚硝酸钠作熔剂，采用熔融法将试样分解为氯化钾，再以佛尔哈德法测定氯离子，经计算，确定高氯酸钾含量。 4.1.2 试剂和材料 4.1.2.1 亚硝酸钠。 4.1.2.2 硝基苯。 4.1.2.3 硝酸溶液:1+2。 4.1.2.4 硝酸银标准滴定溶液:c(AgNO3)约为0.1 mol,L。 4.1.2.5 硫氰酸钾标准滴定溶液:c(KCNS)约为0.1 mol,L。 4.1.2.6 硫酸铁铵指示液:80 g,L。 4.1.3 仪器、设备 高温炉:能控制温度在(5004?10)?。 4.1.4 步骤 称取约1g预先研磨成粉状的试样(精确至0.0002g)，置于镍坩埚中，加6g研磨成粉状的亚硝酸钠，充分混匀，加盖后放入高温炉内，逐渐升温至500?，在此温度下熔融1.5h，冷却后，用热水将熔融物溶解并洗入烧杯中，冷却。全部移人250mL容量瓶中，稀释至刻度，摇匀。用移液管移取25mL试验溶液置于250mL锥形瓶中，用移液管加入25mL硝酸银标准滴定溶液和10mL硝酸溶液，加热至二氧化氮气体全部逸出，冷却后，加入5mL硝基苯，摇动30s，加入5mL，硫酸铁铵指示液，用硫氰酸钾标准滴定溶液滴定至溶液出现红色为止。 同时作空白试验。 4.1.5 分析结果的述 以质量百分数表示的高氯酸钾(KClO4)含量(X1)按式(1)计算: 式中:V0——滴定空白溶液消耗硫氰酸钾标准滴定溶液的体积，mL; V——滴定试验溶液消耗硫氰酸钾标准滴定溶液的体积，mL; c——硫氰酸钾标准滴定溶液的实际浓度，mol,L; X3——测出的氯化物(以KCl计)的含量，,; X4——测出的氯酸盐(以KClO3计)的含量，,; m——试样的质量，g; 0.1386——与1.00 mL硫氰酸钾标准滴定溶液[c(KCNS)=1.000mol,L]相当的以克表示的高氯酸钾的质量，g; 1.858——将KCl换算成KClO4的系数; 1.131——将KClO3换算成KClO4的系数。 4.1.6 允许差 取平行测定结果的算术平均值为测定结果。平行测定结果的绝对差值不大于0.2,。 4.2 水分的测定 4.2.1 方法提要 将试样在105?干燥至恒重，比较试样干燥前后的减少量，经计算确定水分含量。 4.2.2 仪器、设备 电烘箱:控制温度(105?5)?。 4.2.3 分析步骤 称取约10g试样(精确至0.0002g)，置于预先在105?恒重的称量瓶中，在电烘箱中烘1h，取出后置于干燥器中，冷却至室温，称量。如此反复操作直至恒重。 4.2.4 分析结果的表述 以质量百分数表示的水分含量(X2)按式(2)计算: 式中:m1——干燥后试样的质量，g; m——试样的质量，g。 4.2.5 允许差 取平行测定结果的算术平均值为测定结果。平行测定结果的绝对差值不大于0.005,。 4.3 氯化物含量的测定 4.3.1 方法提要 按GB,T 3051—2000中第3章。 4.3.2 试剂和材料 按GB,T 3051—2000中第4章。 4.3.3 测定步骤 称取约10g试样(精确到0.01g)，置于250mL锥形瓶中，加100mL水，加热至样品完全溶解，冷却。加2,3滴溴酚蓝指示液，滴加硝酸溶液至恰呈黄色，再过量2—3滴，加1 mL二苯偶氮碳酰肼指示液，用硝酸汞标准滴定溶液滴定至溶液由黄色变为紫红色。 同时作空白试验。 4.3.4 分析结果的表述 以质量百分数表示的氯化物(以KCl计)含量(X3)按式(3)计算: 式中:V——滴定试验溶液消耗硝酸汞标准滴定溶液体积，mL; V0——滴定空白溶液消耗硝酸汞标准滴定溶液体积，mL; c——硝酸汞标准滴定溶液的实际浓度，mol,L; m——试样的质量，g; 0.074 55——与1(00mL硝酸汞标准滴定溶液{c[1/2Hg(NO3)2],1.000mol,L}相当的以克表示的氯化物(以KCl计)的质量。 4.3.5 允许差 取平行测定结果的算术平均值为测定结果。平行测定结果的绝对差值不大于0.003,。 4.4 氯酸盐含量的测定 4.4.1 方法提要 用过量的亚铁盐还原产品中的氯酸盐，用高锰酸钾滴定过量的亚铁盐，同时做空白试验。由高锰酸钾两次滴定之差，计算出氯酸盐含量。 4.4.2 试剂和材料 4.4.2.1 硫酸亚铁铵标准滴定溶液:c[(NH4)2Fe(SO4)2]约为0.1mol,L。 4.4.2.2 高锰酸钾标准滴定溶液:c(1,5KMnO4)约为0.1mol,L。 4.4.3 仪器、设备 微量滴定管:分度值0.01mL或0.02mL。 4.4.4 分析步骤 称取约10g试样(精确至0.01g)，置于250mL锥形瓶中，加100mL水。加热溶解后用移液管加入5mL硫酸亚铁铵标准滴定溶液，盖上具有本生阀的橡皮塞，煮沸5min。冷却后，用高锰酸钾标准滴定溶液滴定至粉红色出现，并保持30s不褪色。 同时做空白试验。 4.4.5 分析结果的表述 以质量百分数表示的氯酸盐(以KClO3计)含量(X4)按式(4)计算: 式中:V——滴定试验溶液消耗高锰酸钾标准滴定溶液体积，mL; V0——滴定空白溶液消耗高锰酸钾标准滴定溶液体积，mL; c——高锰酸钾标准滴定溶液的实际浓度，mol,L; m——试样的质量，g; 0.02042——与1.00mL高锰酸钾标准滴定溶液[c(1,5KMnO4),1.000mol,L)相当的以克表示的氯酸盐(以KClO3计)的质量。 4.4.6 允许差 取平行测定结果的算术平均值为测定结果。平行测定结果的绝对差值不大于0.003,。