孔雀石绿质谱检验模板

检品名称 鲜活水产品（鱼） 批    号 / 生产单位 / 规    格 / 供样单位 大润发超市 检品数量 3条 检验目的 扩项检验 留    样 1条 检验项目 孔雀石绿、隐色孔雀石绿、结晶紫、隐色结晶紫 检验依据 GB/T 19857-2005 孔雀石绿、隐色孔雀石绿、结晶紫、隐色结晶紫（GB/T 19857-2005 ） ______年____月____日    室温：____℃    相对湿度：____％ 1 仪器与测定条件 液质联用仪编号：          ；电子天平编号：          液相条件：色谱柱：            ；柱温：        ；流动相：乙腈：5mmol/L乙酸铵（75:25） 质谱条件：离子源：电喷雾离子源（ESI）；扫描方式：正离子模式；检测方式：多反应监测（MRM）；电喷雾电压：        ；离子源温度：          ；N2流速          。 定性离子对、定量离子对、锥孔电压和碰撞能量： 标准品名称 定性离子对（m/z） 定量离子对（m/z） 锥孔电压(V) 碰撞能量(eV) 孔雀石绿 隐色孔雀石绿 结晶紫 隐色结晶紫 氘代孔雀石绿 氘代隐色孔雀石绿 2 溶液的制备 2.1 标准品溶液的制备 孔雀石绿标准品（来源：                  ，批号：          ，含量：        ） 隐色孔雀石绿标准品（来源：                  ，批号：          ，含量：        ） 结晶紫标准品（来源：                  ，批号：          ，含量：        ） 隐色结晶紫标准品（来源：                  ，批号：          ，含量：        ） 氘代孔雀石绿标准品（来源：                  ，批号：          ，含量：        ） 氘代隐色孔雀石绿标准品（来源：                  ，批号：          ，含量：        ） 2.1.1 标准贮备溶液的制备：精密称取孔雀石绿标准品、隐色孔雀石绿标准品、结晶紫标准品、隐色结晶紫标准品各10mg，分别置于不同100ml容量瓶中，加乙腈溶解并稀释至刻度，摇匀，标准贮备溶液。 2.1.2 混合标准储备溶液：分别精密量取1ml上述标准储备液至同一1000ml量瓶中，用乙腈稀释至刻度。 2.1.3 混合内标标准溶液的制备：精密量取氘代孔雀石绿标准品、氘代隐色孔雀石绿标准品10mg，分别置于不同100ml容量瓶中，加乙腈溶解并稀释至刻度，摇匀，标准贮备溶液。 2.1.4 同混合标准工作液的制备：根据需要，临用时吸取一定量的混合标准储备液和混合内标标准溶液，用乙腈+5mmol/L乙酸铵溶液（1+1）稀释配置适当浓度的混合标准工作液，该液含有氘代孔雀石绿、氘代隐色孔雀石绿各2ng 2.2 供试品溶液的制备 称取5.00g已捣碎样品于50ml离心管中，加入200uL混合内标标准溶液，加入11ml乙腈，超声波震荡提取2min，8000r/min匀浆提取30s，4000r/min离心5min，上清液转移至25ml比色管中；另取一50ml离心管，加入11ml乙腈，洗涤匀浆刀头，洗涤液移入前一离心管中，用玻璃棒捣碎离心管中沉淀，涡旋混合器上震荡30s，超声波震荡5min，4000r/min离心5敏，上清液合并至25ml比色管中，用乙腈定容至25ml。 移取5ml样品溶液加至已活化的中性氢氧化铝柱上，用KD浓缩瓶接收流出液，4ml乙腈洗涤中性氢氧化铝柱，收集全部流出液，45℃旋转蒸发1ml，残液用乙腈定容至1ml，超声震荡5min，加入1ml5mmol/L乙酸铵，超声波震荡1min，样液经0.22um滤膜滤过后测定。 2.3 检出限溶液的制备：取经高速组织捣碎机均匀捣碎的阴性供试品5g，加入100µl混合标准工作溶液，后按2.2供试品溶液的制备 进行处理。进样1µl，测定，各组分色谱图的信噪比          ，结果满足标准规定的检出限为0.5µg/kg的要求。 名称 孔雀石绿检 隐色孔雀石绿 结晶紫 隐色结晶紫 标准储备溶液浓度（µg/ml） 标准品稀释过程 样品取样量（g） 样品稀释过程 测定液浓度（ng/ml） 方法检出限(µg/kg) 孔雀石绿检出限= 隐色孔雀石绿检出限= 结晶紫检出限= 隐色结晶紫检出限= 3 测定： 取检出限溶液、供试品溶液各1µl，注入液相色谱-质谱仪，MRM色谱图。 4 结果与计算 样品称样及结果见下      称样量(g) 孔雀石绿(µg/kg) 隐色孔雀石绿(µg/kg) 结晶紫 (µg/kg) 隐色结晶紫(µg/kg) 标准规定：孔雀石绿、隐色孔雀石绿、结晶紫、隐色结晶紫不得检出。                                                           结果：            规定