2016年药学论文—高效液相色谱法测定金丹前列片中淫羊藿苷的含量

2016年药学论文—高效液相色谱法测定金丹前列片中淫羊藿苷的含量 精品文档欢迎来主页查询 高效液相色谱法测定金丹前列片中淫羊藿苷的含量 作者,冯丽华,袁飞锋,石秋杰 【摘要】 目的 建立测定金丹前列片中淫羊藿苷含量的高效液相色 谱法。采用高效液相色谱法,C18色谱柱,250 mm×4.6 mm, 5 μm,,流动相,甲醇?水,55?45,,波长,270 nm,流速,1.0 ml/min。结果淫羊藿苷的平均回收率为99.8%,RSD为1.1%,n=5,。 结论该方法简便、灵敏、准确,具实用性。 【关键词】 金丹前列片, 淫羊藿苷, 高效液相色谱法 Abstract:ObjectiveTo establish high performance liquid chromatography method for measuring the content of epimedium glucoside in Jindan-qianlie Tablet.MethodsHigh porformance liquid chromatography was used with C18 chromatographic column (250 mm×4.6 mm,5μm),the mobile phase was formaldehy:water(55?45); detection wavelength with 270 nm,and the flow rate was 1.0 ml/min.ResultsThe average recovery rate of epimedium glucoside 更多精品文档,欢迎来我主页查询 精品文档欢迎来主页查询 was 99.8%. The relative standard deviation was 1.1% (n=5).ConclusionThe method is practical with the features of simpleness, sensitiveness and accuracy. Key words:Jindan-qianlie Tablet; Epimedium glucoside; High performance liquid chromatography 金丹前列片系南昌市男科医院自制的制剂,由淫羊藿、丹参、金银 花、生地等中药组方制备而成,具有清热利湿、活血化瘀之功效,主 要用于湿热下注型慢性前列腺炎及下焦湿热型、瘀血阻滞型前列腺增 生。淫羊藿为方中的主药之一,其主要活性成分为淫羊藿苷。为了控 制该制剂的内在质量,现以淫羊藿苷为指标,建立金丹前列片专属性 的含量测定方法。 1 仪器与试药 高效液相色谱仪,LC-10AC,日本岛津,,Mettler AE 163 电子天 平,BUG25,06型超声仪,金丹前列片,自制制剂,,淫羊藿苷,购 更多精品文档,欢迎来我主页查询 精品文档欢迎来主页查询 自中国药品生物制品检定所,含量测定用,水为超纯水,乙腈、甲醇等为色谱纯,其它试剂均为纯。 2 方法与结果 2.1 色谱条件 C18色谱柱,250 mm×4.6 mm,5 μm,,流动相,甲醇?水,55?45,, 流速,1.0 ml/min,柱温,室温。进样体积,20 μl,检测波长,270 nm。在此条件下淫羊藿苷与其它组分均能达到很好的分离,分离度大于1.5,理论塔板数均大于1 200。 2.2 对照品溶液的制备 精密称取干燥至恒重的淫羊藿苷对照品9.866 mg,置10 ml容量瓶中,加入50%甲醇稀释至刻度,摇匀,得到浓度为0.986 6 mg/ml 的淫羊藿苷储备液,精密吸取淫羊藿苷储备液适量,用50%甲醇制更多精品文档,欢迎来我主页查询 精品文档欢迎来主页查询 成每毫升含淫羊藿苷10 μg对照品溶液。 2.3 供试品溶液的制备 取本品10片,精密称定,研细,取2 g,精密称定,精密加入50%甲醇25 ml,称定重量,超声处理45 min,功率250 W,频率25 kHz,,放冷,再称定重量,用50%甲醇补足减失的重量,摇匀,滤过,取续滤液,即得。 2.4 阴性对照溶液的制备 按处方取缺淫羊藿药材的其它药材,依制备工艺制成的不含淫羊藿的样品,按供试品溶液的制备阴性对照溶液。 上一页1 2下一页 2.5 线性关系的考察 更多精品文档,欢迎来我主页查询 精品文档欢迎来主页查询 精密吸取浓度为0.986 6 mg/ml的淫羊藿苷储备液5 ml,置25 ml容量瓶中,加入50%甲醇稀释至刻度,摇匀,再从中分别精密吸取1.0,2.0,5.0,8.0,10.0 ml,分置50 ml容量瓶中,加入50%甲醇稀释至刻度,摇匀,分别取上述溶液各20 μl,注入高效液相色谱仪,记录色谱图及峰面积,以峰面积为纵坐标,对照品进样量为横坐标,进行回归分析,得回归方程为,y=3 832.584+1 635 926.591 x,r=0.999 6。结果明,淫羊藿苷在0.078 9,0.789 3 μg之间呈良好线性。 2.6 稳定性实验 精密吸取供试品溶液,按色谱条件,每隔2 h进样一次,测定峰面积,实验表明,淫羊藿苷在8 h内峰面积基本稳定,RSD为0.28%。 2.7 精密度实验 精密吸取相同浓度的淫羊藿苷对照品溶液20 μl,重复进样5次,测定峰面积,结果RSD为0.85%。 更多精品文档,欢迎来我主页查询 精品文档欢迎来主页查询 2.8 重复性实验 分别取同一批样品,批号20050217,5份,按供试品溶液的制备方法进行制备并测定淫羊藿苷的含量,结果RSD为0.6%,表明此法重现性较好。 2.9 加样回收率实验 精密称取已知含量为0.209 3 mg/g供试品适量,分别精密加入浓度为0.197 3 mg/ml的淫羊藿苷对照品的50%甲醇溶液1 ml,按上述测定方法测定,计算回收率,结果表明本方法回收率良好。结果见表1。表1 回收率实验结果,略, 2.10 样品测定按上述方法,测定3批样品。结果见表2。表2 样品含量测定结果表,略, 更多精品文档,欢迎来我主页查询 精品文档欢迎来主页查询 3 结论与讨论 方中主药为淫羊藿,研究结果表明,1,,淫羊藿中主要有效成分为淫羊藿黄酮苷,可使阳虚动物模型的M受体数量减少、cGMP系统反应减弱,且有增加冠脉血流量的作用,淫羊藿苷对家兔有降低外周阻力和较缓和的降压作用,还有提高肾上腺皮质功能作用。淫羊藿苷的含量测定方法,文献报道的有紫外分光光度法、HPLC法等,2,3,。本实验经方法学研究,建立了高效液相色谱法测定金丹前列片中淫羊藿苷含量的方法。此方法简便,结果准确,可作为本制剂的质量控制指标。 【参考文献】 ,1,国家中医药管理局《中华本草》编委会.中华本草,精选本,,M,.上海,上海科学技术出版社,1998,1530,1650,2019,2487. ,2,袁爱萍,韦文荣.命宝口服液中淫羊藿含量的HPLC法测定,J,.中草药,1998,29,2,,99. ,3,王玉萍,郭宝林. 仙灵骨胶囊中总黄酮及淫羊藿苷的含量测更多精品文档,欢迎来我主页查询 精品文档欢迎来主页查询 定,J,.中草药,200,31,10,,741 上一页 1 2下一页 更多精品文档,欢迎来我主页查询