蛭龙活血通瘀胶囊提取工艺研究

蛭龙活血通瘀胶囊提取工艺研究 制剂技术 蛭龙活血通瘀胶囊提取工艺研究2010年第19卷第23期 赵剑,杨思进,蒲清荣,陈玉兰 (泸州医学院附属中医医院,四川泸州646000) 摘要:目的优选蛭龙活血通瘀胶囊提取工艺.方法以水提取物中有效成分黄芪甲苷 含量为指标,应用高效液相色谱一蒸发光散射检测 法,以正交法优选蛭龙活血通瘀胶囊水提工艺.结果优选的提取工艺为加l2倍 量水浸泡60min,煎煮3次,每次30min.结论采用 该工艺提取蛭龙活血通瘀胶囊中黄芪甲苷,收率较高且稳定. 关键词:正交设计;黄芪甲苷;高效液相色谱一蒸发光散射检测法;蛭龙活血通瘀胶 囊 中图分类号:TQ461;R284.1文献标识码:A文章编号:1006—4931(2010)23—0042— 02 StudyonExtractionProcessofZhilongHuoxuetOngyuCapsules ZhaoJian,YangSo'in,PuQingrong,ChenYulan rAffiliatedHospitalofTCM,LuzhouMedicalCollege.L^ou,Sichuan,China646000) Abstract:ObjectiveTooptimizethewaterextractiontechnologyofZhilongHuoxuetongyuCapsules.MethodsWithactiveingredientastra— galosideIVinwaterextractionasindex,HPLC— ELSDandorthogonaldesignwereadoptedtooptimizethewaterextractiontechnologyof ZhilongHuoxuetongyuCapsules.ResultsTheoptimalwaterextractionprocessofZhilongHuoxuetongyuCapsuleswasadding12times amountofwater,soakingfor60min,deeoetingforthreetimes,30mineachtime.ConclusionAstragalosideIVinthewaterextractionof Zhilon$HuoxuetongyuCapsulesishighandstablebythisextractionprocess. Keywords:orthogonaldesign;astragalosideIV:HPIC— EI~D;ZhilongHuoxuetongyuCapsules 蛭龙活血通瘀胶囊是由黄芪,桂枝,大血藤,水蛭,地龙等药组 成的中药复方胶囊,处方中含有皂苷,黄酮类及氨基酸类等有效成 分,主要成分黄芪甲苷":易溶于甲醇,乙醇,丙醇.笔者综合考虑 药材性质,采用煎煮法提取,以其黄芪甲苷收率为指标.采用正交 设计法研究最佳工艺条件,报道如下 1仪器与试药 AlhechELSD2000型检测器(岛滓2010A);BCD一176DA型电 冰箱(海尔);SHHV型长风三用电热恒温水浴箱;ZK072型电热 真空干燥箱.黄芪甲苷对照品(中国药品生物制品检定所,批号为 110781—200613,供含量测定用);黄芪,桂枝,大血藤(购于百草堂 中药饮片公司,经鉴定全部合格);乙腈为色谱纯,水为重蒸水,其 他试剂均为分析纯. 2方法与结果 2.1黄芪甲苷含量测定 2.1.1色谱条件与系统适用性试验 色谱柱:菲罗门c-s柱(150mm×4.60mm,5m);流动相:乙 腈一水(32:68);柱温:30?;流速:1.0mL/L;漂移管温度:lO5?; 载气流速:2.7L/min;进样量:10L.在此条件下,色谱图见图1. 0 AB A.供试品溶液B.对照品溶液 图1高效液相色谱图 2.1.2溶液制备1 将煎煮液浓缩成干浸膏,精密称取浸膏2g,置索氏提取器中, 加甲醇5OmL,水浴回流提取至提取液无色,提取液回收甲醇并浓 缩至干,残渣加水10mL使溶解,用水饱和的正丁醇振摇提取3 次,每次20mL,合并正丁醇液,用氨试液洗涤2次,每次20mL,弃 去氨试液,蒸干,残渣加10%乙醇5mL使溶解,通过D101型大孑L 吸附树脂,用水30mL洗脱,弃去洗脱液,再用40%乙醇20mL洗 脱,弃去洗脱液,继用70%乙醇50mL洗脱,收集洗脱液,蒸干,残 渣用甲醇溶解并转移至10mL量瓶中,定容,作为供试品溶液.精 ? 42? 密称取黄芪甲苷对照品1.18mg(60?减压干燥24h),置25mL量 瓶中,加甲醇至刻度,摇匀,作为对照品贮备液. 2.1.3方法学考察 曲线绘制:分别精密吸取对照品贮备液0.5,1,2.5,3,5mL, 置10mL量瓶中,加甲醇至刻度,摇匀,分别注入液相色谱仪.结果 黄芪甲苷质量浓度(c)在2.36,23.60~g/mL范围内与峰面积(A) 呈良好的线性关系,回归方程为A=1.0416C+0.273,R2=1.0000 (n=5) 精密度试验:精密吸取黄芪甲苷对照品溶液(11.80~g/mL) 1OL,连续进样5次,测定峰面积.结果的RSD=1.15%(n=5), 明该方法,仪器测定黄芪甲苷的精密度符合要求. 稳定性试验:精密吸取黄芪甲苷对照品溶液lOL,分别于0, 2,4,8,12,24h时注入高效液相色谱仪,结果黄芪甲苷峰峰面积的 RSD为1.37%(n=6),表明供试品溶液在24h内稳定. 重现性试验:取l号试验供试品(即加8倍量水,浸泡30min, 煎煮1次,煎煮30min)的煎煮液,按优选的黄芪甲苷提取工艺制 备并测定.结果黄芪甲苷含量的RSD=1.28%(n=6),表明方法重 现性较好. 加样回收试验:取1号试验(即加8倍量水,浸泡30min,煎煮 1次,煎煮30min)的煎煮液,照优选的黄芪甲苷提取工艺提取,按 高,中,低3个量级加入黄芪甲苷对照品适量,依法测定.结果见表1. 查重苎!兰垄堑里些苎竺苎墨!!:! 样品含量(g/mL)加入量(g/mL)剥得量(g/mL)回收率(%)(%)RSD(%) 2.2正交试验 黄芪,桂枝,大血藤采用煎煮法提取有效成分,以加水量(倍) 为因素A,浸泡时间(min)为因素B,煎煮时间(rain)为因素c,煎煮 次数(次)为因素D4因素3水平,采用(4)正交表设计,因素水 中国药业ChinaPharmaceuticals … ? 2010年第19卷第23期 围手术期预防性应用抗生素560例分析药事组织 梁建敏 (广西医科大学附属第九医院药剂科,广西北海536000) 摘要:目的分析围手术期预防性应用抗生素的情况,为合理用药提供依据.方法选取I类切口和?类切口的择期手术患者560例,根据 用药时机分为试验组186例和对照组374例,试验组依据《抗茵药物临床应用指导原则》用药,对照组按临床习惯用药.结果试验组抗茵 药物应用的合理率明显高于对照组(P<0.01);对照组的手术部位感染发生率明 抗茼 显高于试验组(P<0.O1),用药持续时间显着延长, 药物费用,住院费用均高于试验组(P<0.O1).结论围手术期标准化预防性使用抗菌药物有利于促进合理用药,降低手术部位感染发生 率,降低医疗费用. 关键词:围手术期;抗茵药物;合理用药 中图分类号:R969.3:R978文献标识码:A文章编号:1006—4931(2010)23—0043—02 AnalysisofPerioperativeAntibioticsProphylacticApplicationin560Cases LiangJianmin fDepartmentofPharmacy,AffiliatedNinthHospital,GuangxiMedwalUniversity,Beihai,G uangxi,China536000) Abstract:ObjectiveToanalyzethestatusofperioperativeprophylacticantibioticsapplicatio ntoprovidetheevidenceforrationaldruguse. MethodsFivehundredandsixtycasesofselectiveoperationwithtypeI,11incisionswerechos enanddividedintotwogroups,theexperi? mentalgroup(186cases)andthecontrolgroup(374cases).TheexperimentalgroupreceivedmedicationaccordingtotheGuidingPrinciples ofClinicalApplicationofAntibacterials,whilethecontrolgrouptookcustomary.medication.ResultsTheratiooftherationalantibacterials useintheexperimentalgroupwassignificantlyhigherthanthatinthecontrolgroup(P<0.01).Inthecontrolgroup,theincidenceof surgicalsiteinfection(SSI)wassignificantlyhigherthanthatintheexperimentalgroup(P<0.O1).Thedurationofdruguseinthecontrol groupwassignificantlyprolonged,anti— bacterialdrugcostsandhospitalizationcostsweresignificantlyhigherthanthoseintheexperimental group(P<0.O1).ConclusionStandardizationofperioperativeprophylacticuseofantibacterialscanpromotetherationalityofantibiotics applicationandlowertheincidenceofSSIandrelatedmedicalexpenditure. Keywords:perioperative;antibacterials;rationaldruguse 平表见表2.正交试验结果见表3,由表3可知影响因素由大到小 排列是C>D>B>A,故提取的最佳为A,B:CD,其提取量为 表2因素水平表 中国药业ChinaPharmaceuticals 1.4391mg/g,即用12倍水量,浸泡60rain,煎煮3次,每次60min, 可使蛭龙活血通瘀胶囊中黄芪的提取率达到最高且稳定. 23验证试验 根据最佳工艺条件,即用12倍量水,浸泡60min,煎煮3次, 每次60min,提取3批蛭龙活血通瘀胶囊.测得批号为20091201, 20091202,20091203的3批样品黄芪甲苷收得量分别为1.420l, 1.3997.1.4003mg/g. 3讨论 根据本病病机特点,蛭龙活血通瘀胶囊处方重用补气药,提出 了"益气祛风通络"的治疗方法,较以前单一的活血化瘀或以化瘀 通络为主的治疗方法,更全面,更加符合中风病的发病机制;且方 中佐以"风药",体现了"风药"清轻流动,善走上位,且能增效的配 伍特点. 黄芪甲苷仅在200nm波长附近有弱的末端吸收,用高效液相 色谱一紫外光谱法测定的条件非常严格,噪音对其结果影响较大. 因此,本研究采用高效液相色谱一蒸发光散射检测法进行测定,更 为科学. 参考文献: [1】范可青,刘伟,熊慧,等.HPLC—ELSD法测定脑立通合荆中黄芪 甲苷的含量[J】.临床合理用药,2009,2(7):64—65. 【2】侯璐.HPLC—ELSD法测定复方养心片中黄芪甲苷的含量【J].天津 药学,2008,20(2):23—24. [3]国家药典委员会.中华人民共和国药典(一部)[M】.北京:化学工业出 版社.2005:212—213. [4]欧国灯,杨立伟,蒋忠军,等.HPLC—ELSD法测定鹿尾补肾丸中黄芪 甲苷的含量[J】.中药材,2008,31(8):1259—1260. (收稿日期:2009—10—30;修回日期:2010—05—07) ? 43?