鹿鞭补酒中淫羊藿苷的含量测定

鹿鞭补酒中淫羊藿苷的含量测定 【摘要】  目的 用HPLC测定鹿鞭补酒中淫羊藿苷 的含量。方法 色谱柱填料为十八烷基硅烷键合硅胶 ,流动 相为乙腈 -水。结果 淫羊藿苷在0.1654，1.654μg 之间呈 良好的线性关系 ,淫羊藿苷的平均回收率为90.78% (n=5,, RSD为2.20, (n=5,。结论 该方法简便、准确、分离效果 好 ,无干扰 ,可用于鹿鞭补酒的质量评价。 【关键词】  鹿鞭补酒 淫羊藿苷     【Abstract】  Objective  To establish the quantitative method of Piperine in penis cervi reinforce liquor by HPLC. Methods  The column was packed with 5 μm Diamonsil C18 stationary phase. The mobile phase consisted of acetonitrile -water.Result  The linear ranges  were 0.1654，1.654μg ,The average recoveries were 90.78%(n=5, ,rsd were 2.20%.Conclusion  ought to Method convenient accurate separation effect fine; non-interference,to approve  use for  penis cervi reinforce liquor quality evaluation.     【Key words】  penis cervi reinforce liquor;icariin     鹿鞭补酒系鹿鞭、淫羊藿等18味药材经生产工艺生产后制成。具有补肾壮阳～益气补虚～填精益髓～健步轻身的功能。用于肾阳虚衰～腰膝冷痛～阳痿早泄～梦遗滑精～神疲气怯～四肢无力。为有效控制鹿鞭补酒的质量～用高效液相色谱法对鹿鞭补酒中的淫羊藿苷进行了含量测定研究。     1  仪器、试剂与对照品     仪器:日本岛津高效液相色谱仪,检测器:Agilent-1100紫外检测器,乙腈:色谱纯～迪马公司生产,水:娃哈哈超纯水,对照品:淫羊藿苷,批号110737-200312,为中国药品生物制品检定所提供。样品:哈药集团世一堂制药厂、哈尔滨蒲公英药业。     2  方法与结果     2.1  检测波长的确定  取淫羊藿苷对照品溶液和供试品溶液在200，400nm 紫外波长扫描～结果在270nm处有最大吸收～故选择270nm 为检测波长。     2.2  色谱条件  用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂,Z0RBAX-SB-C18,5μm～250mm×4.6mm,。流动相:乙腈-水,25:75,     2.3  对照品溶液的制备  精密称取淫羊藿苷对照品适量～加甲醇制成每1ml含0.15mg的溶液～即得。     2.4  供试品溶液的制备  精密量取鹿鞭补酒20ml～蒸干～加水30ml使溶解～用乙酸乙酯振摇提取4次～每次15ml～合并乙酸乙酯液～蒸干～残渣加甲醇使溶解～转移至10ml量瓶中～加甲醇至刻度～摇匀～滤过～取续滤液～即得。分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl～注入液相色谱仪～色谱分离图见图1。     2.5  空白试验  取厂家提供药材～除去淫羊藿后～其他按处方量投料～并按生产工艺生产～按供试品溶液方法制备～结果证明空白试验无干扰～ 此方法可行。     2.6  精密度  取淫羊藿苷对照品溶液～连续进样5次～结果峰面积值的RSD,0.91%～说明本方法的精密度良好。     2.7  线性  精密量取淫羊藿苷对照品16.54mg～置100ml容量瓶中～加甲醇使溶解～并稀释至刻度～摇匀,备用。分别精密吸取上述溶液适量～加甲醇分别配成浓度依次为0.1654、0.3308、0.827、1.3232、1.654mg/10ml的溶液。取上述对照品溶液各10μl～注入液相色谱仪中～以进样量,μg,为横坐标～峰面积积分值为纵坐标～绘制曲线～得回归方程Y=2208.4X+21.367, r=0.99995, 证明淫羊藿苷在0.1654，1.654μg浓度范围内呈良好的线性关系。     2.8  稳定性试验  取上述供试品溶液～室温放置～分别在0、2.5、5、18、21、24、27h进样测定～峰面积积分值的RSD为0.71%～结果表明样品溶液中的淫羊藿苷在27h内基本稳定。     2.9  重复性试验  取批 号20052251鹿鞭补酒6份各20.00ml～按供试品溶液制备项下的方法制备～按正文方法进行测定～计算含量～结果含量平均值的RSD,1.61,(n=6,。     2.10  回收率试验  取批号20052251鹿鞭补酒5份～每份10.00ml , 精密称定～分别精密加入一定量的淫羊藿苷对照品～按供试品溶液的制备进行测定～结果见表1。平均回收率为90.78% (n=5,, RSD为2.20, (n=5,～表明回收率良好。     2.11  样品测定结果  取七批样品～按含量测定方法进行试验～结果见表2。表2  样品测定结果注:以上样品,4、5、6、7,来源于哈药集团世一堂制药厂～,1、2、3,来源于哈尔滨蒲公英药业。     3  讨论    1  由于鹿鞭补酒的质量标准无相应含量测定～而其中淫羊藿苷为成方中的主药。因此～选择淫羊藿苷为指标成分。《中国药典》2005年版一部淫羊藿,1,品种项下采用外 标法控制了淫羊藿苷的含量～故本次研究将淫羊藿苷的含量测定方法确定为外标法。 【参考文献】   1 国家药典委员会.中国药典(一部,～2005年版.北京:化学工业出版社～2005～168.