钙制剂中钙含量的测定.doc

钙制剂中钙含量的测定.doc 可溶性氯化物中氯含量的测定 (佛尔哈德Volhard返滴定法) 一、 实验目的 1. 学习NH4SCN溶液的配制和标定。 2. 掌握用佛尔哈德返滴定法测定可溶性氯化物中氯含量的原理和。 二、 实验原理 在含Cl-的酸性试液中，加入一定量过量的Ag+标准溶液，定量生成AgCl沉淀后，过量Ag+以铁铵矾作指示剂，用NH4SCN标准溶液回滴，由Fe(SCN)2+络离子的红色来指示滴定终点。主要包括下列沉淀反应和络合反应: Ag++Cl-= AgCl?(白色) Ksp= 1.8×10-10 Ag++SCN-= AgSCN?(白色) Ksp= 1.0×10-12 Fe3++SCN-= Fe(SCN)2+(白色) K1= 138 1为宜。 指示剂用量大小对滴定有影响，一般控制Fe3+浓度为0.015mol?L- 滴定时，控制氢离子浓度为0.1,1mol?L-1，剧烈摇动溶液，并加入硝基苯(有毒)或石油醚保护AgCl沉淀，使其与溶液隔开，防止AgCl沉淀与SCN-发生交换反应而消耗滴定剂。 测定时，能与SCN-生成沉淀或生成络合物，或能氧化SCN-的物质均有干扰。PO43-，AsO3-4，CrO42-等离子，由于酸效应的作用而不影响测定。 佛尔哈德法常用于直接测定银合金和矿石中的银的质量分数。 三、 主要试剂 1. AgNO3(0.1 mol?L-1):见摩尔法实验。 2. NH4SCN(0.1mol?L-1):称取3.8g NH4SCN，用500mL水溶解后转入试剂瓶中。 3. 铁铵矾指示剂溶液(400g?L-1) 4. HNO3(1+1):若含有氮的氧化物而呈黄色时，应煮沸去除氮化合物。 5. 硝基苯 6. NaCl试样:见实验33。 四、 实验步骤 1. NH4SCN溶液的标定 用移液管移取AgNO3标准溶液25.00mL于250mL锥形瓶中，加入5mL(1+1)HNO3，铁铵矾指示剂1.0mL，然后用NH4SCN溶液滴定。滴定时，剧烈振荡溶液，当滴至溶液颜色为淡红色稳定不变时即为终点。平行标定3份。计算NH4SCN溶液浓度。 2.试样 准确称取约2g NaCl试样于50mL烧杯中，加水溶解后，定量转入250mL容量瓶中，稀释至刻度，摇匀。 - 1 - 用移液管移取25.00mL试样溶液于250mL锥形瓶中，加25mL水，5mL(1+1) HNO3，用滴定管加入AgNO3标准溶液至过量5,10mL(加入AgNO3溶液时，生成白色AgCl沉淀，接近计量点时，氯化银要凝聚，振荡溶液，再让其静置片刻，使沉淀沉降，然后加入几滴AgNO3到清液层，如不生成沉淀，说明AgNO3已过量，这时，再适当过量5,10 mLAgNO3溶液即可)。然后，加入2mL硝基苯，用橡皮塞塞住瓶口，剧烈振荡30s，使AgCl沉淀进入硝基苯层而与溶液隔开。再加入铁铵矾指示剂1.0mL，用NH4SCN标准溶液滴至出现的淡红色Fe(SCN)2+络合物稳定不变时即为终点。平行测定3份。计算NaCl试样中的氯的含量。 五、 思考 佛尔哈德法测氯时，为什么要加入石油醚或硝基苯,当用此法测定Br-，I-时，还需加入石油醚或1. 硝基苯吗, 2. 试讨论酸度对佛尔哈德法测定卤素离子含量的影响。 3. 本实验溶液为什么用HNO3酸化,可否用HCl溶液或H2SO4酸化,为什么, 4. 银合金用HNO3溶解后，以铁铵矾作指示剂，可用NH4SCN标准溶液滴定，即可以佛尔哈德法直接测定银合金中银的含量。试讨论方法原理及有关条件。 钙制剂中钙含量的测定 一、实验目的 1(学会钙制剂的溶样方法。 2(掌握钙离子的测定方法。 二、 实验原理 钙与身体健康息息相关，钙除成骨以支撑身体外，还参与人体的代谢活动，它是细胞的主要阳离子，还是人体最活跃的元素之一，缺钙可导致儿童佝偻病，青少年发育迟缓，孕妇高血压，老年人的骨质疏松症。缺钙还可引起神经病，糖尿病，外伤流血不止等多种过敏性疾病。补钙越来越被人们所重视，因此，许多钙制剂相应而生。对钙制剂中钙的含量，可采用EDTA法进行直接测定。 钙制剂一般用酸溶解并加入少量三乙醇胺,以消除Fe3+等干扰离子，调节pH?12,13，以铬蓝黑R作指示剂，指示剂与钙生成红色的络合物，当用EDTA滴定至计量点时，游离出指示剂，溶液呈现蓝色。 三、 主要试剂 1(EDTA(0.01mol?L-1):配制方法见实验14。 2(CaCO3标准溶液(0.01 mol? L-1):准确称取基准物质CaCO30.1g左右，先以少量水润湿，再逐滴小心加入6 mol?L-1HCl，至CaCO3完全溶解，定量转入100mL容量瓶中，以水稀释至刻度，并计算其浓度。 3(NaOH(5 mol?L-1) 4(HCl(6 mol?L-1) 5(三乙醇胺(200g?L-1) 6(铬蓝黑R(5g?L-1)乙醇溶液 - 2 - 四、实验步骤 1(EDTA溶液浓度的标定 准确移取2.00mL CaCO3标准溶液3份分别于25mL锥形瓶中，加入0.2mL NaOH溶液，铬蓝黑R指示剂2,3滴，用EDTA溶液滴定至溶液由红色变为蓝色即为终点，根据滴定用去EDTA毫升数和CaCO3标准溶液的浓度，计算EDTA溶液的浓度。 2(钙制剂钙含量的测定 -1HCl 2mL，准确称取钙制剂(视含量多少而定，本实验以葡萄糖酸钙为例)0.25g左右，加6mol?L加热溶解完全后，定量转移到50mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。 准确移取上述试液25.00mL，加入三乙醇胺溶液1mL，5mol?L-1NaOH 1mL，加入水2mL，摇匀，加铬蓝黑R 3,4滴，用0.01mol?L-1EDTA标准溶液滴定至溶液由红色变为蓝色即为终点，根据消耗EDTA的体积，计算出钙的质量分数及每片中钙的含量(g/片)。 五、注意事项 钙制剂视钙含量多少而确定称量范围。有色有机钙因颜色干扰无法辨别终点，应先进行消化处理。牛奶、钙奶均为乳白色，终点颜色变化不太明显，接近终点时再补加2,3滴指示剂。 六、思考题 1(试述铬蓝黑R的变色原理。 2(计算钙制剂含量为40%，10%左右的称量范围。 3(拟定牛奶和钙奶等液体钙制剂测定方法。 - 3 -