NaOH溶液的配制和标定
一、教学要求
1、学会NaOH
溶液的配制与标定方法;
2、
台天平的使用,掌握固体强碱的称量方法;
3、了解基准物质邻苯二甲酸氢钾(KHCHO)和草酸(HCO?HO)的性质及其应用; 8442242
4、熟悉电子天平的使用,掌握差减法称取基准物质的操作步骤;
5、学会用基准物质配制标准溶液的方法;
6、学会容量瓶和移液管的正确使用;
7、掌握强碱滴定弱酸的滴定过程,突跃范围及指示剂的选择原理。 二、预习内容
1、台天平的构造及应用;
2、电子天平的称量原理、操作过程及注意事项;
3、容量瓶和移液管的规格、使用;
4、滴定管的规格、洗涤、涂油、润洗等操作步骤;
5、固体NaOH的性质、NaOH溶液的储存注意事项;
6、基准物质的性质、常用基准物质的种类及应用。
三、基本操作
1、容量瓶的使用
(1)定义:
容量瓶是一种细颈梨形平底玻璃瓶,主要用于配制准确浓度的溶液或定量的稀释溶液。
(2)使用前检漏:
加水至标线附近,盖好瓶塞后,左手用食指按住塞子,其余手指拿住瓶颈标线以上部分,右手指尖托住瓶底,将瓶倒立2分钟,如不漏水,将瓶直立,转动瓶塞180?,再倒立2分钟,如不漏可使用。(使用中,玻璃塞不应放在桌面上,以免玷污,操作时可用一手的食指和中指夹瓶塞的扁头,当操作结束后随手将瓶盖盖上,也可用橡皮筋或细绳将瓶塞系在瓶颈上)。
(3)洗涤:
一般先用自来水洗,最后用蒸馏水水洗3次备用。
(4)定量稀释溶液:
用移液管移取一定体积的溶液于容量瓶中,加水至距标线约1cm处,等1,2分钟,
1
使附在瓶颈内壁的溶液流下后,再用滴管滴加水至弯液面下缘与标线相切,然后盖上瓶塞,左手用食指按住塞子,其余手指拿住瓶颈标线以上部分,右手指尖托住瓶底,将容量瓶倒转,使气泡上升到顶,使瓶振荡,正立后再次倒转进行振荡,如此反复15,20次以上,使瓶内溶液混合均匀。
(5)溶液的配制:
将准确称量的待溶固体置于小烧杯中,加水溶解,然后将溶液定量转入容量瓶中。定量转移溶液时,右手拿玻璃棒,左手拿烧杯,使烧杯嘴紧靠玻璃棒,玻璃棒的下端靠在瓶颈内壁上,使溶液沿玻璃棒和内壁流入容量瓶中,烧杯中溶液流完后,将烧杯沿玻璃棒向上提,并逐渐竖直烧杯,将玻璃棒放回烧杯,用洗瓶冲洗玻璃棒和烧杯壁数次,将洗液用如上方法定量转入容量瓶中,定量转移完成后就可以加蒸馏水稀释,当蒸馏水加至容量瓶鼓肚的四分之三处时,塞上塞子,用右手食指和中指夹住瓶塞,将瓶拿起,按同一方向轻轻摇转,使溶液初步混合均匀(注意不能倒转),继续加蒸馏水至距标线约1cm处,等1,2分钟,使附在瓶颈内壁的溶液流下后,再用滴管滴加水至弯液面下缘与标线相切,然后盖上瓶塞,左手用食指按住塞子,其余手指拿住瓶颈标线以上部分,右手指尖托住瓶底,将容量瓶倒转,使气泡上升到顶,使瓶振荡,正立后再次倒转进行振荡,如此反复15,20次以上,使瓶内溶液混合均匀。
溶液的转移 容量瓶的拿法
2、移液管的使用
(1)定义
移液管是用于准确量取一定体积溶液的量出式玻璃量器。
(2)润洗:
使用前用吸水纸将尖端内外的水除去,然后用待吸液润洗三次:左手持洗耳球,右手拇指和中指拿住标线以上部分,将移液管管尖插入约溶液1,2cm,将待吸液吸至球部1/4处,移出,荡洗,弃去(切记从尖口放出,应保持上管口和食指干燥)。
2
(3)移液:
左手持洗耳球,右手拇指和中指拿住标线以上部分,将移液管管尖插入约溶液1,2cm,将待吸液吸至标线以上,迅速移去洗耳球,同时用右手食指堵住管口,左手改拿盛待吸液的容器。然后,将移液管往上提起,使之离开液面,并将原深入溶液部分沿容器内部轻转两圈,以除去管壁上的溶液。使容器倾斜30度,其内壁与移液管尖紧贴,同时右手食指微微松动,使液面缓慢下降,直到管内溶液的弯月面与标线相切,这时应立即用食指按紧管口,移开待吸液容器,左手改拿接受溶液的容器,并将接受容器倾斜,使内壁紧贴移液管尖,成30度左右,然后放松右手食指,使溶液自然顺壁流下,待液面下降到管尖后,等15秒左右,移出移液管。(除特别注明,管尖残留溶液不吹入接受容器中)。
用移液管吸取溶液 从移液管放出溶液
3、滴定管的使用:
(1)定义:
滴定管是可准确测量滴定剂体积的玻璃量器。
(2)类别:
酸式滴定管:(特征—玻璃旋塞)用于盛放酸性溶液、中性溶液和氧化性溶液。
碱式滴定管:(特征—橡皮管+玻璃珠)用于盛放碱性和无氧化性溶液。
(3)滴定管的准备:
a、用前检查:检查是否漏水,旋塞转动是否灵活;酸式管涂凡士林;碱式管更换胶皮管或玻璃球。
3
活塞涂凡士林 碱式滴定管赶去气泡的方法
b、洗涤:要求管壁湿润洁净,不挂水珠。
(4)溶液的装入:
a、用待装液润洗2,3次,每次约10mL;
b、装液至0.00刻度以上;
c、排气泡;
d、调节初读数为0.00,或近0的任一刻度,以减小体积误差。
(4)滴定操作:
a、酸式滴定管:左手无名指和小指向手心弯曲,其余三指,拇指在前,食指、中指在后,轻扣旋塞,转动。
碱式滴定管:左手无名指及小指夹住尖嘴管,拇指与食指捏乳胶管,使玻璃球向手心移动,停止时,先松拇指和食指。
b、滴加方法:逐滴连续滴加;加一滴;使液滴悬而未落,即加半滴于锥形瓶壁(或用蒸馏水冲下或用溶液涮下)。
、锥形瓶:右手三指拿住瓶颈,瓶底离台约2,3cm,滴定管下端深入瓶口约1cm,c
同一方向圆周运动,边滴边摇动。
d、注意事项:滴定时,左手不能离开旋塞任其自流;眼睛注意落点周围溶液颜色的变化;开始时可稍快,最后加半滴。
左手操作活塞 酸管滴定操作 碱管滴定操作
(5)读数:
a、装满或滴定完后,等1,2分钟再读数;若滴定速度较慢可等0.5,1分钟。
4
b、将滴定管从架上取下,用右手大拇指和食指捏住无刻度处,其他手指辅助,保持垂直,视线与凹液底部平行(深色溶液读两侧最高点);读取的数值必须记录至小数点后第二位。
(6)滴定结束:
滴定管内剩余溶液应弃去,洗净滴定管,并用蒸馏水充满,夹在夹上备用。
四、实验原理
NaOH具有强吸湿性,也容易吸收空气中的CO,常含有NaCO。因此,NaOH标准溶液223
2-只能用间接法配制。为了避免CO的影响,还需配制不含CO的NaOH溶液。 23
-12-配制不含CO的NaOH溶液常用的方法是将NaOH制成饱和溶液(浓度为18mol?L)。3
在这种溶液中NaCO几乎不溶解而沉淀下来。吸取上层清液,用无CO的馏馆水稀释至所232需要的浓度。
当少量NaCO存在对测定影响不大时,可称取比需要量稍多的固体NaOH,用少量水23
迅速洗涤2,3次,以洗去
面的NaCO,倾去洗涤水,然后配制成所需浓度的溶液。或23
者称取所需要量的NaOH试剂,用CO的蒸馏水溶解、配制。 2
标定NaOH溶液的基准物质有邻苯二甲酸氢钾和草酸等。也可以用标准酸溶液标定。
1、用邻苯二甲酸氢钾(KHCH0)标定 844
邻苯二甲酸氢钾易得纯品,在空气中不吸水,容易保存,是标定NaOH溶液的较好的基准物质。使用前在100,125?烘2,3h。它与NaOH的反应为:
COOHCOONaNaOH=====+HO2+COOHCOOK
化学计量点时溶液的pH?9.1,可选酚酞作指示剂。
2、用草酸(HC0?2H0)标定 2242
草酸易得纯品, 稳定性也好。但草酸溶液不够稳定,能自动分解成CO和CO,光照2和催化剂能加速分解,所以制成溶液后应立即滴定。
-2-5+草酸是二元弱酸(K=5.9×10,K=6.4×10,用NaOH滴定时,两级H同时被中和。 a1a2
HC0 + 2NaOH = NaC0 + 2H0 2242242
化学计量点时溶液pH?8.4,可选酚酞作指示剂。
五、实验步骤
1、进入实验室,将实验要用到的有关仪器从仪器橱中取出,把玻璃器皿按洗涤要求洗涤干净备用。
5
-12、计算配制0.1mol?LNaOH 500ml所需固体NaOH的量。
用洁净而干燥的表面皿在台式天平上称取2gNaOH(NaOH固体具有强腐蚀性,容易腐蚀称量纸)。
迅速置于100mL烧杯中,用约2mL蒸馏水迅速洗涤2次,以除去NaOH表面上少量的NaCO,加50mL蒸馏水,搅拌全部溶解,移入带橡皮塞的试剂瓶中(NaOH溶液能腐蚀玻23
璃,时间后,玻璃瓶塞打不开),加水稀释至500mL,摇匀,贴标签备用。
3、用配制好的NaOH溶液润洗洗涤好的碱式滴定管,然后装入NaOH溶液。
4、本次实验用HC0?2H0标定。 2242
回顾电子天平的使用及差减法称量的步骤。
准确称取HC0?2H0 1.3,1.6g置于100mL烧杯中(要求使用NaOH溶液的体积在2242
20,30mL,而吸取的HC0溶液体积为25mL,根据反应计量关系得出HC0溶液的浓度范224224围,然后根据定容体积计算出HC0?2H0的称取量),加30ml蒸馏水,小心搅拌使之2242
溶解,然后定量地转移入250mL容量瓶中,定容,摇匀。
用移液管移取草酸溶液25.00mL于250mL锥形瓶中(保证被吸取溶液的浓度不发生变化),加2,3滴酚酞指示剂(反应产物为NaC0,其水溶液呈弱碱性,即滴定终点在224
弱碱性范围,故选择酚酞作指示剂;不能用甲基橙作指示剂,会使滴定结果偏低),用
-10.1 mol?LNaOH溶液滴定至溶液呈粉红色且30s内不褪色为止(溶液吸收空气中的CO2,使溶液酸度增大,超出酚酞的变色范围,酚酞呈其酸式色),记录NaOH溶液的用量。平行滴定3次。按下式计算NaOH标准溶液的浓度。
,,2mHCO,2HO-12242,,cNaOH,(mol,L) MHCO,,,,,2HOVNaOHr2242
六、数据处理
草酸质量 /g
定容体积 /mL
移取草酸溶液体积 /mL
NaOH初读数
NaOH终读数
用去NaOH体积 /mL
-1c(NaOH) /mol?L
6
-1平均值 /mol?L
相对平均偏差
七、注意事项
1、称取NaOH固体时,注意不要洒在操作台上,如有洒落,应及时处理。
2、NaOH具有强腐蚀性,不要接触到皮肤、衣服等。
3、配制NaOH溶液时,注意蒸馏水的取用量应当大体有数,用量筒取,不能用烧杯。
4、NaOH溶液试剂瓶上标签内容应包括:班级,姓名,名称,浓度,日期等。
测试题1、NaOH固体可用
天平称量( )。 A. 正确; B. 错误
测试题2、可用HC0溶液滴定NaOH溶液,用甲基红作指示剂( )。A. 正确; 224
B. 错误
测试题3、为操作方便,可以把NaOH溶液先倒入小烧杯中,用小烧杯将NaOH溶液装入滴定管中( )。A. 正确; B. 错误
测试题答案:1、B ;2、B ;3、B ;
7