19食品添加剂β-胡萝卜素

19食品添加剂β-胡萝卜素 中华人民共和国国家 GB XXXX—XXXX 食品安全国家标准 食品添加剂 β-胡萝卜素 National food safety standard Food additive-Carotene β (征求稿) 2010-XX-XX发布 201X-XX-XX实施 中华人民共和国卫生部发布 GB ××××—×××× 前 言 本标准与美国《食品化学品法典》第五版(FCC?)“β-胡萝卜”的一致性程度为非等效。 本标准代替GB8821—88《食品添加剂β-胡萝卜》 本标准与GB8821—88相比，主要变化如下: ——增加化学名; ——性状项增加紫红色或红色结晶，取消溶解度，将熔点归于性状项; ——鉴别项A×10/A?15修订为A/A?1.5; 455340 455340 ——溶解性试验修订为澄清度; ——增加了干燥失重的质控指标及相应的试验方法; ——重金属限量指标由?10 mg/kg修改为?5 mg/kg、砷盐含量指标由?3 mg/kg修改为?2 mg/kg。 本标准的附录A、附录B、和附录C为性附录。 本标准所代替标准的历次版本发布情况为: ——GB8821—88。 GB XXXX—XXXX 食品安全国家标准 食品添加剂 β-胡萝卜素 1 范围 本标准适用于以维生素A乙酸酯为起始原料，化学合成法制得的β-胡萝卜素，作为食用色素和营养强化剂。 2 规范性引用文件 本标准中引用的文件对于本标准的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本标准。凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单)适用于本标准。 3 化学名称、分子式、结构式和相对分子质量 3.1 化学名称: 全反式-1,1'-(3,7,12,16-四甲基-1,3,5,7,9,11,13,15,17-十八碳九烯-1,18-二基)双[2,6,6-三甲 基环已烯] 3.2 分子式: CH4056 3.3 结构式: 3.4 相对分子质量: 536.88(按2007年国际相对原子质量表) 4 要求 4.1 感官要求:应符合表1的。 表1感官要求 项 目 要 求 检验方法 色泽 紫红色或红色。 取适量样品置于清洁、干燥的白瓷盘中，在自然光线 下，观察其外观，并嗅其味。 滋味、气味 无味、无臭。 组织状态 结晶或结晶性粉末。 4.2 理化指标:应符合表2的规定。 GB XXXX—XXXX 表2 理化指标 项目 指标 检验方法 β-胡萝卜素(以CH计，以干基计),w/ % 96.0,101.0 附录A中A.4 4056 吸光度比值(1) A/A 1.14,1.18 附录A中A.3 455483 (2) A/A ? 1.5 附录A中A.3 455340 灼烧残渣,w/ % ? 0.2 附录A中A.5 重金属(以Pb计)/(mg/kg) ? 5 附录A中A.6 砷(以As计)/(mg/kg) ? 2 附录A中A.7 澄清度(1%三氯甲烷溶液) 澄清 附录A中A.8 干燥失重,w/ % ? 0.2 附录A中A.9 熔点 176,182? 附录C GB XXXX—XXXX 附 录 A (规范性附录) 检验方法 A.1 安全提示 本标准试验方法中使用的部分试剂具有毒性或腐蚀性，按相关规定操作，操作时需小心谨慎。若溅到皮肤上应立即用水冲洗，严重者应立即治疗。在使用挥发性酸时，要在通风橱中进行。 A.2 一般规定 本标准所用试剂和水，在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和GB/T 6682中规定的三级水。 试验方法中所需标准滴定溶液、制剂及制品，在没有注明其他要求时，均按GB/T 603之规定制备。 A.3 鉴别 A.3.1 方法原理 β-胡萝卜素是共轭双键化合物，在其紫外吸收光谱中有三个吸收峰(455 nm，483 nm，340 nm),用A/A及A/A的比值来控制β-胡萝卜素的顺式异构体及类β-胡萝卜素。 455340455483 A.3.2 试剂和溶液 A.3.2.1 环己烷。 A.3.2.2 三氯甲烷。 A.3.2.3 样品溶液 溶液A:取实验室样品约50 mg，精确至0.0001 g ，置100 mL棕色容量瓶中，加三氯甲烷10 mL，溶解后，立即用环己烷稀释至刻度，摇匀。精密量取其5.0 mL，置100 mL棕色容量瓶中，用环己烷稀释至刻度，摇匀，即得。 溶液B:取溶液A 5.0 mL，置50 mL棕色容量瓶中，用环己烷稀释至刻度，摇匀，即得。 A.3.3 仪器 A.3.3.1 紫外分光光度仪 A.3.3.2 石英池(1 cm) A.3.4 分析步骤 取溶液B在波长455?1 nm、483?1 nm处分别测定吸光度(A)，计算A/A的比值。 455483 取溶液B在波长455?1 nm处、溶液A 在波长340?1 nm分别测定吸光度(A)，计算A/A455340的比值。 A.4 含量测定 A.4.1 方法原理 β-胡萝卜素是共轭双键化合物，在波长455 nm处有最大吸收，将样品溶液于该波长处测定吸光 1%E度，以百分吸收系数()计算质量分数。 1cm A.4.2 试剂和溶液 A.4.2.1 环己烷。 1 GB XXXX—XXXX A.4.2.2 三氯甲烷。 A.4.2.3 样品溶液。 按照A.3.2.3样品溶液。 A.4.3 仪器 按照A.3.3。 A.4.4 分析步骤 取溶液B，以环己烷为空白对照，在波长455?1 nm处测定吸光度(A)。 A.4.5 结果计算 w根据实验室样品的吸收值计算β-胡萝卜素的质量分数数值以%表示，按式(A.1)计算 ，1 Aw,，20000 …………………………………(A.1) 1mw，,，(1)25002 式中: ——实验室样品溶液吸光度数值; A m ——实验室样品的质量数值，单位为克(g); ——实验室样品稀释的总体积，单位为毫升(mL); 200001%E1cm2500——β-胡萝卜素的百分吸收系数(); w2——A.9测得的干燥失重的数值，以%表示。 A.5 灼烧残渣 A.5.1 方法原理 样品加硫酸经炽灼后所留的硫酸盐，用重量法测定。 A.5.2 分析步骤 称取实验室样品2.0 g，精确至0.0001 g，置于已在550??50?灼烧至恒重的瓷坩埚中，用小火缓缓加热至完全炭化，放冷后，加1.0 mL硫酸使湿润，低温加热至硫酸蒸气除尽后，移入马弗炉中，在550??50?灼烧至恒重。 A.5.3 结果计算 wβ-胡萝卜素的灼烧残渣质量分数计，数值以%表示，按式(A.2)计算: 3 mm,12 ……………………………………………………………(A.2) w,，1003m 式中: m——残渣和坩埚的总质量,单位为克(g); 1 m ——坩埚的质量, 单位为克(g); 2 m——实验室样品的质量, 单位为克(g)。 A.6 重金属测定 A.6.1 方法原理 样品中杂质金属在酸性(pH3.5)条件下，与硫化氢或硫化钠试液显色。样品与标准铅溶液同法测定，以此检查其限度。 A.6.2 分析步骤 取本品灼烧残渣项下遗留的残渣， 按附录B重金属检查第二法进行检查。与标准铅溶液1.0 mL(每1 mL相当于10 µg的Pb)同法制得的对照液比较，不得更深(5 mg/kg)。 2 GB XXXX—XXXX A.7 砷盐测定 A.7.1 方法原理 在强酸性溶液中，样品中的砷均可被金属锌还原成砷化氢，砷化氢再与溴化汞试纸作用生成棕黄色化合物。样品与砷标准溶液用同一方法处理所得的棕黄色化合物比较，以此检查样品中砷盐的限度。 A.7.2 分析步骤 称取实验室样品5.0 g(精确至0.01 g)、量取 (10?0.05) mL限量砷标准溶液(每1 mL溶液相当于1 µg砷)，分别按食品添加剂中砷的测定(GB/T5009.76)第一法干灰化法处理试样后，按第二法砷斑法检测样品。试样的砷斑不得深于标准砷斑。 A.8 澄清度 A.8.1 试剂 三氯甲烷。 A.8.2 分析步骤 称取实验室样品1.0 g，精确至0.01 g，溶解于100 mL三氯甲烷中，溶液应澄清。 A.9 干燥失重 A.9.1 分析步骤 称取实验室样品1 g，精确至0.0001 g，以五氧化二磷为干燥剂，置于已在40?减压干燥(压力应在20 mmHg以下)至恒重的扁形称量瓶中，在40?减压干燥4小时后，放入干燥器内冷却至室温，称重。 A.9.2 结果计算 wβ-胡萝卜素干燥失重的质量分数计，数值以%表示，按式(A.3)计算: 2 mm,34w,，100…………………………………………………………(A.3) 2m 式中: m——干燥前实验室样品和称量瓶的总质量数值, 单位为克(g); 3 m ——干燥后实验室样品和称量瓶的总质量数值, 单位为克(g); 4 m——实验室样品的质量数值, 单位为克(g)。 3 GB XXXX—XXXX 附 录 B (规范性附录) 重金属检查法 B.1 试剂与试液 B.1.1 硝酸 B.1.2 硫酸 B.1.3 盐酸溶液:C(HCl)=7 mol/L; B.1.4 盐酸溶液:C(HCl)=2 mol/L; B.1.5 氨水溶液:C(NH?HO)=5 mol/L; 32 B.1.6 氢氧化钠溶液:C(NAOH)=1 mol/L; B.1.7 甘油 B.1.8 乙酸铵 B.1.9 硝酸铅 B.1.10 酚酞指示液:1%(10 g/L)乙醇溶液。 B.1.11 硫代乙酰胺 B.1.12 乙酸盐缓冲液(pH3.5):取乙酸铵25 g，精确至0.01 g，加25 mL水溶解后，加7 mol/L盐酸溶液38 mL，用2 mol/L盐酸溶液或5 mol/L氨水溶液准确调节pH值至3.5(电位法指示)，用水稀释至100 mL，即得。 B.1.13 铅标准溶液:称取硝酸铅0.160 g，置1000 mL容量瓶中，加5 mL硝酸与50 mL水溶解后，用水稀释至刻度，摇匀，作为贮备液。临用前，移取(10?0.1)mL贮备液，置100 mL容量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，即得(每1 mL相当于10 µg的Pb)。 配置与贮存用的玻璃仪器均不得含铅。 B.1.14 硫代乙酰胺试液:取硫代乙酰胺4 g，精确至0.01 g，加水使溶解成100 mL，置冰箱中保存。临用前取5.0 mL混合液[由1mol/L 15 mL氢氧化钠溶液、5.0 mL水及20 mL甘油组成]，加上1.0 mL硫代乙酰胺溶液，置水浴上加热20秒钟，冷却，立即使用。 B.2 测定方法 按中华人民共和国药典 二〇〇五年版二部 附录? H 重金属检查法第二法，具体方法如下: 取该品种炽灼残渣项下遗留的残渣，加0.5 mL硝酸，蒸干，至氧化氮蒸汽除尽后(或取实验室样品2.0 g，缓缓炽灼至完全炭化，放冷，加0.5,1.0 mL硫酸，使恰湿润，用低温加热至硫酸除尽后，加0.5 mL硝酸，蒸干，至氧化氮蒸汽除尽后，放冷，在500,600?炽灼至完全灰化)，放冷，加2 mL盐酸，置水浴上蒸干后加15 mL水，滴加氨试液至对酚酞指示液显中性，，再加2 mL醋酸盐缓冲液(pH3.5)，微热溶解后，移置纳氏比色甲管中，加水稀释成25 mL;另取配制实验室样品溶液的试剂，至瓷皿中蒸干后，加2 mL醋酸盐缓冲液(pH3.5)与15 mL水，微热溶解后，移置纳氏比色乙管中，加标准铅溶液(1?0.01)mL，再用水稀释成25 mL;再在甲乙两管中分别加硫代乙酰胺试液各2 mL，摇匀，放置2分钟，同置白纸上，自上向下透视，甲管中显示的颜色与乙管比较，不得更深。 4 GB XXXX—XXXX 附 录 C (规范性附录) 熔点测定法 依照待测物质的性质不同，测定法分为下列3种。各品种项下未注明时，均系第一法。 第一法 测定易粉碎的固体药品。 取供试品适量，研成细粉，除另有规定外，应按照各品种项下干燥失重的条件进行干燥。若该品种不检查干燥失重、熔点范围低限在135?以上、受热不分解的供试品，可采用105?干燥;熔点在135?以下或受热分解的供试品，可在五氧化二磷干燥器中干燥过夜或用其他适宜的干燥方法干燥，如恒温减压干燥。 分取供试品适量，置熔点测定用毛细管(简称毛细管，由中性硬质玻璃管制成，长9 cm以上，内径0.9,1.1 mm ，壁厚0.10,0.15 mm，一端熔封;当所用温度计浸入传温液在6 cm以上时，管长应适当增加，使露出液面3 cm以上)中，轻击管壁或借助长短适宜的洁净玻璃管，垂直放在表面皿或其他适宜的硬质物体上，将毛细管自上口放入使自由落下，反复数次，使粉末紧密集结在毛细管的熔封端。装入供试品的高度为3 mm。另将温度计(分浸型，具有0.5?刻度，经熔点测定用对照品校正)放入盛装传温液(熔点在80?以下者，用水;熔点在80?以上者，用硅油或液状石蜡)的容器中，使温度计汞球部的底端与容器的底部距离2.5 cm以上(用内加热的容器，温度计汞球与加热器上表面距离2.5 cm以上);加入传温液以使传温液受热后的液面适在温度计的分浸线处。将传温液加热，俟温度上升至较规定的熔点低限约低10?时，将装有供试品的毛细管浸入传温液，贴附在温度计上(可用橡皮圈或毛细管固定)，位置须使毛细管的物适在温度计汞球中部;继续加热，调节升温速率为每分钟上升1.0,1.5?，加热时须不断搅拌使传温液温度保持均匀，记录供试品在初熔至全熔时的温度，重复测定3次，取其平均值，即得。 “初熔”系指供试品在毛细管内开始局部液化出现明显液滴时的温度。 “全熔”系指供试品全部液化时的温度。 测定熔融同时分解的供试品时，方法如上述，但调节升温速率使每分钟上升2.5,3.0?;供试品开始局部液化时(或开始产生气泡时)的温度作为初熔温度;供试品固相消失全部液化时的温度作为全熔温度。遇有固相消失不明显时，应以供试品分解物开始膨胀上升时的温度作为全熔温度。某些药品无法分辨其初熔、全熔时，可以其发生突变时的温度作为熔点。 (注:中华人民共和国药典 二??五年版二部附录? C熔点测定法) 5