消化内科常见病常规治疗

二甲酚橙光度法测定葡萄糖酸锌中锌含量 韦后明，施先义 （广西现代职业技术学院资源工程系 广西 河池 547000） 摘要：在pH=5~6弱酸性条件下，锌和二甲酚橙反应形成稳定的橙红色配合物，最大吸收波长为568nm，锌含量在0~2.5μg/mL范围内与吸光度呈良好的线性关系。方法用于测定葡萄糖酸锌中锌含量，结果满意。 关键词：分光光度法；二甲酚橙；锌 中图分类号：O657.32      文献标识码：A      文章编号： [收稿日期]  2014年01月04日 [作者简介]  韦后明(1972-)，男，河池人，讲师，主要从事教学和科研工作。 [基金项目]  广西2012年特色专业及课程一体化建设项目（GXTSZY302）的部分成果 [联系手机]  150******** [电子邮箱]  whm7999@sina.com [收地址]  广西省河池市金城江区新建西路2号广西现代职业技术学院（547000） Determination of Zinc Content in Zinc Gluconate by Xylenol Orange Spectrophotometry WEI Hou-ming，SHI Xian-yi (Department of Resources Engineering，Guangxi Modern Polytechnic College, Hechi 547000) Abstract：In the pH=5~6 under the condition of weak acid, zinc and xylenol orange reaction to form stable orange red complexes, the maximum absorption wavelength of 568 nm, zinc content showed a good linear relation with the absorbance at 0~2.5μg·mL—1 range. The method has been used determination of zinc content in zinc gluconate，satisfactory results. Key words：spectrophotometry；xylenol orange；zinc 锌是人体所必需的微量元素之一，在人体内的含量以及每天所需摄入量都很少，但对机体起到举足轻重的作用，人体正常含锌量为2~3克。日常饮食中，锌的摄入量少且易丢失，因此通过摄入葡萄糖酸锌作为对人体锌的补充尤为重要。因此，测定葡萄糖酸锌中的含锌量具有一定的现实意义。近年来测定锌的方法较多，常有双硫腙分光光度法[1]，双峰双波长吸光光度法[2]，螯合萃取火焰原子吸收法[3]等。本法在pH=5~6弱酸性条件下，锌和二甲酚橙反应形成稳定的橙红色配合物，显色敏锐，通过测定吸光度计算锌的含量。方法准确度高，再现性好，结果满意。 1  实验部分 1.1  主要仪器和试剂 722N分光光度计（上海精密科学仪器有限公司）。 锌标准贮备液：100μg·mL—1，准确称取0.1000g锌片（含量99.99%）于烧杯中加6mol·L—1盐酸溶液10mL，加热溶解完全后，移入1000mL容量瓶中，定容，摇匀。 锌标准使用液：10μg·mL—1，用移液管准确移取25.00mL 上述制得的锌标准贮备液于250mL容量瓶中，定容，摇匀。 二甲酚橙溶液：1mg·mL—1，称取二甲酚橙0.1000g，置于烧杯中加水溶解完全后，移入100mL容量瓶，定容，摇匀。 醋酸－醋酸钠缓冲溶液：pH=5~6。 所用试剂除外均为纯，实验用水为用蒸馏水制得的去离子水。 1.2  实验方法 取两支50mL具塞比色管，其中一支加入适量锌标准使用液，另一支做空白实验，分别依次加入二甲酚橙溶液1.5mL，醋酸－醋酸钠缓冲溶液3.0mL，用水稀释至刻度，摇匀。用1cm比色皿，以水为参比溶液，波长为568nm处测定吸光度，其中含锌溶液吸光度为A，空白试验吸光度为A0，计算ΔA=A－A0值。 2  结果与讨论 2.1  吸收光谱 按实验方法，在不同波长范围内测定吸光度，以波长λ为横坐标，吸光度A为纵坐标，绘制吸收光谱图，如图1。 图1  吸收光谱 从图中可见，曲线1为空白试验，最大吸收峰位于430nm处。曲线2为含有锌的吸收光谱图，当波长为568nm时，吸光度最大，因此本实验选用568nm为测定波长。 2.2  二甲酚橙用量的影响 由反应原理可知，二甲酚橙能与锌形成橙红色配合物，按照实验方法，加入不同体积的二甲酚橙溶液进行实验，实验结果如图2。 图2  二甲酚橙用量的影响 从图中可见，二甲酚橙溶液用量的增加，吸光度也不断增加，当二甲酚橙溶液用量大于1.5mL时，吸光度增加得缓慢，故而本实验选用1mg·mL—1二甲酚橙溶液1.50mL。 2.3 酸度的影响及缓冲溶液最佳用量 由反应原理可知，锌和二甲酚橙须在pH=5~6的弱酸性条件下才能保持形成橙红色配合物，且显色敏锐。实验结果也明，当pH=5~6时，测定结果满意。缓冲溶液用量主要是确保有足够的缓冲容量，当缓冲溶液用量为3mL时，吸光度稳定。因此选择pH=5~6的醋酸－醋酸钠缓冲溶液用量为3mL。 2.4  反应温度的影响 按照实验方法，在不同的反应温度测定体系的吸光度，并绘制曲线，如图3所示。 图3  反应温度的影响 从图中可见，当反应温度在30~50℃时，吸光度无明显变化，当温度超过60℃时，吸光度逐渐降低，这就说明体系在常温下反应完全得到较稳定的吸光度，因此本实验选用反应温度为室温。 2.5  反应时间的影响 由反应理论可知，反应时间的长短关系着体系是否反应完全，因此，按照实验方法，在不同的反应时间段测定其吸光度，并绘制吸光度－时间曲线，实验结果见图4。 图4  反应时间的影响 如图所示，在10min以内体系吸光度无明显变化，说明按照实验方法体系在定容后反应已完成，生成的配合物相当稳定。 2.6  共存干扰离子的影响 对溶液中常见的几种金属阳离子K+、Mg2+、Al3+、Mn2+和几种阴离子Cl－、SO42－、I－、NO3－等进行了干扰性试验。实验结果表明，500μg/mL的Al3+和Mn2+对实验有干扰，其他离子均无干扰。 2.7  工作曲线 吸取一系列不同量的锌标准使用液，按照试验方法测定吸光度，并绘制工作曲线，如图5所示。 图5  工作曲线 当溶液中锌的浓度在0~2.5μg·mL—1范围内时，ΔA值与浓度c有良好的线性关系，线性回归方程为ΔA=0.3188c－0.0016（式中c为比色管中锌浓度，单位为μg·mL—1），相关系数为0.9999。 3  样品的测定 3.1  样品的处理 取一支市售葡萄糖酸锌口服液倒入100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀备用。 3.2  样品的测定 移取1.0mL上述制得的样品溶液，按照试验方法测定其吸光度，实验结果样品中锌含量为0.48mg·mL－1（产品标示值为0.5 mg·mL—1），相对标准偏差2.81%（n=6）。同时做加标回收率实验，结果回收率在99.5~104.8%之间。 4  结论 本实验用分光光度法测定葡萄糖锌酸中锌的含量，确定了试验的最佳条件，方法操作简单，易掌握，仪器要求不高，用于测定葡萄糖酸锌中锌的含量是可行的。 参考文献： [1] 石帮辉．双硫腙分光光度法测定水中微量锌[J]．华南预防医学，2004，30（5）：56-57 [2] 王新平，黄美珍，卢卫红．双峰双波长吸光光度法测定锌制剂中锌的研究[J]．药物分析杂志，2005，（5）：550-553 [3] 闫宏利，王彬，陈文慧．痕量锌的三元络合物光度测定法．职业与健康，2008，（14）：1397-1398 [4] 苏韶兴．火焰原子吸收光谱法测定海水中微量铁和锌[J]．理化检验-化学分册，2005，41（11）：853-854