水蒸气蒸馏法

水蒸气蒸馏法水蒸气蒸馏一、实验目的(1)了解水蒸汽蒸馏的基本原理，使用范围(场合)和被蒸馏物应具备的条件。(2)熟练掌握常量水蒸气蒸馏仪器的组装和使用方法。二、水蒸气蒸馏原理水蒸气蒸馏是纯化分离有机化合物的重要方法之一。当水和不(或难)溶于水的化合物一起存在时，整个体系的蒸气压力根据道尔顿分压定律，应为各组分蒸气压力之和。即:P=P水+PA(PA为与不(或难)溶化合物的蒸气压)当P与外界大气压相等时，混合物就沸腾。这时的温度即为它们的沸点，所以混合物的沸点将比任何一组分的沸点都要低一些。而且在低于1000C的温度下随水蒸汽一起蒸馏出来。这样的操作叫水蒸气蒸馏。因此，常压下应用水蒸气蒸馏，能在低于100?的情况下将高沸点组分与水一起蒸出来，蒸馏时混合物的沸点保持不变。在水蒸气蒸馏的蒸出液中，水与有机化合物的质量比等于在蒸馏温度时两者的蒸气压与其摩尔质量的乘积之比，与水和有机化合物的相对含量无关。mA/m水=MA*PA/M水*P水=MA*PA/18P水三、水蒸气蒸馏的应用范围:1)某些沸点高的有机化合物，在常压蒸馏虽可与副产品分离，但易将其破坏;2)混合物中含有大量树脂状杂质或不挥发性杂质，采用蒸馏、萃取等方法都难于分离的;3)从较多固体反应物中分离出被吸附的液体。工业中常用于制香精油:水中蒸馏(玫瑰花)水上蒸馏(兰花干)水气蒸馏(鲜叶，熏衣草)四、进行水蒸气蒸馏的物质必须具备下列三个条件:1)不(或难)溶于水;2)共沸下与水不发生化学反应3)在100?左右时，必须具有一定的蒸气压(至少666.5-1333Pa或5-10mmHg)五、水蒸气蒸馏装置水蒸气蒸馏装置，主要由水蒸气发生器、蒸馏部分、冷凝部分和接受器四个部分组成。六、操作要点和说明1、蒸馏烧瓶的容量应保证混合物的体积不超过其1,3，导入蒸汽的玻管下端应垂直地正对瓶底中央，并伸到接近瓶底。安装时要倾斜一定的角度，通常为45?左右。2、水蒸汽发生器上的安全管(平衡管)不宜太短，其下端应接近器底，盛水量通常为其容量的1,2，最多不超过2,3，最好在水蒸汽发生器中加进沸石起助沸作用。3、应尽量缩短水蒸汽发生器与蒸馏烧瓶之间的距离，以减少水汽的冷凝。4、开始蒸馏前应把T形管上的止水夹打开，当T形管的支管有水蒸汽冲出时，接通冷凝水，1开始通水蒸汽，进行蒸馏。5、为使水蒸汽不致在烧瓶中冷凝过多而增加混合物的体积。在通水蒸汽时，可在烧瓶下用小火加热。6、在蒸馏过程中，要经常检查安全管中的水位是否正合，如发现其突然升高，意味着有堵塞现象，应立即打开止水夹，移去热源，使水蒸汽发生器与大气相通，避免发生事故(如倒吸)，待故障排除后再行蒸馏。如发现T形管支管处水积聚过多，超过支管部分，也应打开止水夹，将水放掉，否则将影响水蒸汽通过。7、当馏出液澄清透明，不含有油珠状的有机物时，即可停止蒸馏，这时也应首先打开夹子，然后移去热源。8、如果随水蒸汽挥发馏出的物质熔点较高，在冷凝管中易凝成固体堵塞冷凝管，可考虑改用空气冷凝管。9、停止蒸馏(先打开螺旋夹，使与大气相通，然后熄火。)七、水蒸气蒸馏的注意事项:1、防止水蒸气导管堵塞;2、防止冷凝管和未接管被结晶堵塞而发生倒吸或意外事故。八、思考题1、进行水蒸汽蒸馏时，蒸汽导入管的末端为什么要插入到接近于容器的底部,答:插入容器底部的目的是使瓶内液体充分加热和搅拌，有利于更有效地进行水蒸汽蒸馏。2、水蒸气蒸馏装置中的T形管有什么作用,答:除去水蒸气中冷凝下来的水，有时当操作发生不正常的情况时，可使水蒸气发生器与大气相通。3、在水蒸汽蒸馏过程中，经常要检查什么事项,若安全管中水位上升很高说明什么问题，如何处理才能解决呢,答:经常要检查安全管中水位是否正常，若安全管中水位上升很高，说明系统有堵塞现象，这时应立即打开止水夹，让水蒸汽发生器和大气相通，排除故障后方可继续进行蒸馏。4、在水蒸气蒸馏过程中，经常要检查什么事项,若安全管中水位上升很高，说明什么问题，如何处理才能解决呢,答:(1)经常要检查安全管中的水位是否正常，有无倒吸现象，蒸馏部分混合物溅飞是否厉害。(2)说明有某一部分阻塞。(3)应立即旋开螺旋夹，移去热源，拆下装置进行检查(一般多数是水蒸气导入管下管被树脂状物质或者焦油状物所堵塞)和处理。5、进行水蒸气蒸馏，被提纯物质必须具备哪三个条件,答:(1)不溶或难溶于水(2)共沸腾下与水不发生化学反应(3)在1000C左右时，必须具有一定的蒸汽压[至少666.5~1333Pa(5~10mmHg)]6、在什么情况下可采用水蒸气蒸馏,答:(1)某些沸点高的有机化合物，在常压蒸馏虽可与副产品分离，但易将其破坏;(2)混合物中含有大量树脂状杂质或不挥发性杂质，采用蒸馏、萃取等多种方法都难以分离的;(3)从较多固体反应物中分离出被吸附的液体7、怎样正确进行水蒸汽蒸馏操作,2答:1.在进行水蒸气蒸馏之前，应认真检查水蒸气蒸馏装置是否严密。2.开始蒸馏时，应将T形管的止水夹打开，待有蒸气溢出时再旋紧夹子，使水蒸气进入三颈烧瓶中，并调整加热速度，以馏出速度2—3滴/秒为宜。3.操作中要随时注意安全管中的水柱是否有异常现象发生，若有，应立即打开夹子，停止加热，找出原因，排除故障后方可继续加热。8、怎样判断水蒸汽蒸馏操作是否结束,答:当流出液澄清透明不再含有有机物质的油滴时，即可断定水蒸汽蒸馏结束(也可用盛有少量清水的锥形瓶或烧杯来检查是否有油珠存在)。装置图:水蒸气蒸馏装置利用原反应容器进行水蒸气蒸馏装置1(安全管;2.螺旋夹;3.水蒸气导入管;4.馏出液导出管;5.接液管;6.水蒸气发生器34