蔬菜中的微量元素铁的测定

蔬菜中的微量元素铁的测定 () 自然科学版松辽学刊 2000 年 11 月?. 4 第 4 期()Songliao Journal Natural Science Edition Nov. 蔬菜中的微量元素铁的测定 1 2 1 王庆伟,王昕,翟宏菊 () )11 四平师范学院 化学系 ,吉林 四平 136000 ;2 . 四平粮校 ,吉林 四平 136000 摘 要 :本文用树脂相光度法测定了蔬菜中铁的含量 ,选择性好 ,灵敏度高 ,操作简单 ,结果令人满意. 关键词 :薄层树脂相 ;铁 ;蔬菜 () 中图分类号 :O657. 3 文献标识码 :A 文章编号 :1000 - 1840 200004 - 0051 - 02 树脂相吸光光度法已成为固相光度法的一个重要分支. 近年来在应用中发展较快 ,该将 分离 、富集和测定结合起来一步完成 ,既简化了分析程序 ,同时又提高了选择性和灵敏度 ,比通常的溶 液吸光光度法高 100 倍左右. 但由于一般的树脂相光度法需很薄的比色皿 ,制做困难 、且添装难度大 、 条件极不易控制. 本文采用了薄层树脂相吸光光度法 ,测定了蔬菜中铁的含量. 即将铁与 KSCN 生成的配合物交换在树脂上 ,然后制成薄层 ,附着在光学玻璃片上 ,在波长为 480 nm 处用光度法直接测 μ定. 此方法灵敏度高 、选择性好. 克服了一般树脂相光度法的弱点 ,检测限为 2 . 43 gΠL . 本文实测了白 菜 、菠菜 、胡萝卜等多种蔬菜中的含铁量. 对改变缺铁人群的膳食结构具有一定指导意义. 1 实验部分 1 . 1 主要仪器和试剂 ) ( 721 型分光光度计 , PHS —3 型酸度计 , 真空泵. 铁溶液 : 准确称取 8 . 6338 gNHFe SO?4 4 2 - 1 12 HO 放入有少量去离子水的烧杯中 ,加入 6 . 0 mol?L HCl 20 ml 溶解后转移至 1000 ml 容量瓶中 ,用2 ) ( 去离子水稀释至刻度. 摇匀即得 1 mgΠmlFe ?标准溶液 ,用时可稀至任意浓度. 硫酸溶液 :0 . 5 - 1 - 1 - 1 mol?L . 硫氰酸钾溶液 :5 mol?L . 高锰酸钾溶液 :0 . 02 mol?L . 聚乙烯阳离子交换树脂 :取 # + 723 型聚乙烯阳离子交换树脂 ,转到 H 型 ,干燥 ,粉碎至 200 目. 112 试验方法 ) ( μFe ?—SCN 配合物配制 :取 25 ml 去离子水于 50 ml 容量瓶中 ,加入 5g 铁标准溶液和 5 滴 0 . 5 - 1 - 1 mol?L 硫酸溶液及 1 - 2 滴 0 . 02 mol?L 高锰酸钾溶液 ,摇匀 ,静置 10 min ,将处理过的树脂加入 0 . 500 g ,磁力搅拌 20 min 后抽滤待测. 薄层制作及测定 :在一厚为 1 mm 的硬塑料薄片上打 2 . 5 cm ×0 . 5 cm 的矩形也 ,将此模具放于 1 cm ×4 cm 的石英玻璃片上 ,然后将 112 中抽滤后的树脂移至矩形孔中 ,将树脂刮平 ,光学玻璃片上即 附着着一层 1 mm 厚的树脂薄层 ,晾干 20 min ,在树脂薄层上面再放一块石英玻璃片 ,用夹子将上下两 ) ( 吸收光谱 :按试验方法测定 Fe ?—KSCN —树脂体系和 KSCN —树脂体系吸光度 ,最大吸收峰 λ) (= 480 nm 以石英玻璃为参比.max μ) ( 标准曲线 :按试验方法在 50 ml 容量瓶中分别加入铁标准溶液 2 、4 、6 、8 gFe ?,按试验方法操 μμ) ( 作 ,测定其吸光度 ,得出标准曲线明在 0 - 1 gΠ50 ml 范围内满足比耳定律 ,测定 6 gFe ?5 次 ,检 μ测限为 2 . 43gΠL . 酸度的影响 : 按试验方法调节反应体系酸度 ,测定结果表明 ,p H 在 1 . 5 - 3 . 5 时体系吸光度最大 且较稳定 ,本实验选择 p H = 2 - 3 范围内测定. 显色剂用量影响 :按试验方法加入不同量试剂 KSCN ,测定结果表明 KSCN 用量在 4 - 8 ml 内吸光 度基本不变 ,本实验选加 KSCN5 . 0 ml . 树脂用量影响 :按试验方法加入不同量树脂测定结果表明树脂用量在 0 . 500 g 时最佳. 晾干时间影响 :试验表明树脂薄层晾干时间 30 min 内吸光度升高 ,30 min 后出现孔隙 ,吸光度下 降 ,本实验选择晾干时间 20 min. + + + μ) ( 共存离子影响 : 按试验方法测定 5 gFe ?, 共存离了下列加入量不受影响 ; K、NH 、Ag 、4 2 + 2 + 2 + 2 + 2 + 3 + 2 + 2 + () () (μ) Ni、Ca、Co、Hg、Mg5 mg、Al、Zn1 mg、Cu100g. 2 . 2 样品测定 取新鲜蔬菜 200 g ,用清水洗净 ,再用去离子水冲洗后冷冻干燥 ,称重 ,求出含水量 ,粉碎后备用.准确称取样品粉末各 2 . 0 g 于石英烧杯中 ,置于马福炉中 ,500 ?灰化 3 h. 残渣用 2 ml 浓硝酸溶解 ,定 溶于 25 ml 容量瓶中. 根据样品大至含量取液 ,按试验方法测定结果见表 1 . 加标回收实验结果见表 2 . 表 1 样品测定结果 () 测定值mgΠ100 g 鲜样 RSD % 样品平均值 白菜0 . 539 0 . 541 0 . 537 0 . 540 00544 0 . 533 0 . 539 2 . 19 菠菜 2 . 385 2 . 376 2 . 393 2 . 377 2 . 388 2 . 384 2 . 383 0. 275 胡萝卜 1 . 371 1 . 384 1 . 377 1 . 369 1 . 380 1 . 393 1 . 379 0 . 64 表 2 加标回收实验结果 () 测得值mgΠ100 g 鲜样 () () 样品加入量mg回收量mg回收率 % 白菜0 . 539 1 . 0 1 . 521 98. 8 菠菜 2 . 383 1 . 0 3 . 361 99. 5 胡萝卜 1 . 379 1 . 0 2 . 363 99. 3 参 考 文献 () 王1 悦. 分析实验室. 1982 , 1:64 .() 吕 明 ,孙雪玉等. 催化动力学光度法测定纯铅中痕量铋J . 松辽学刊 ,1998 , 2:65 - 67 . 2 () 明 ,崔运成等. 薄层树脂相吸光光度法测定化学试剂中痕量铁J . 松辽学刊 ,1999 , 1:55 - 57 . 吕 3 Detrmination of Traceelement Iron in Vegeta bles 1 2 1WAN G Qing-wei, WAN G Xin, ZAI Hong-ju ()1 . Chemistry Department ,Siping Normal College ,Siping 136000 ,China ;2 . Siping Grain School , Siping 136000 ,China Abstract : Resin - phase spectrophotomeetry for deternination of iron in vegetables. The sensitivity stability and precisim of presented method were satis factroy. Key words :thin layer resinphase spectrophotometry ; iron ; vegetable