芪参胶囊质量标准研究

芪参胶囊质量标准研究 【摘要】 目的:建立芪参胶囊的质量标准。方法:用HPLC法测定制剂中人参皂苷Rg1和Re的含量。结果:人参皂甙Rg1在2.6μg，8.84μg范围内呈良好的线性关系～R=0.9997;人参皂甙Re在2.120μg，7.208μg范围内呈良好的线性关系～R=0.9990。结论:本方法简便可行～灵敏准确～专属性强～重复性好。 【关键词】 芪参胶囊;高效液相色谱;人参皂甙Rg1;人参皂甙Re 芪参胶囊是由黄芪、人参、苦参等药材组成的复方制剂～具有益气扶正～增强机体免疫功能。用于原发性肝癌、肺癌、直肠癌～各种原因引起的白细胞减少症。为了对本制剂的工艺生产和成品进行控制～对其主要成分人参中人参皂甙Rg1和Re进行了含量测定～如下。 1 仪器与试药 高效液相色谱仪:美国Waters600泵～486紫外检测器～7725手动进样器～人参皂甙Rg1和Re由中国药品生物制品检定所提供～乙腈为色谱纯～水为重蒸馏水;芪参胶囊为白山制药厂产品。 2 方法与结果 2.1 色谱条件 用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以乙腈?水?三氟乙酸,1M,,21?79?1,为流动机～检测波长为203nm。 2.2 对照品溶液的制备 精密称取人参皂甙Rg1和Re对照品适量～置棕色量瓶中～加甲醇制成每1ml含0.52mg和0.424mg的溶液～即得,10?以下保存,。 2.3 供试品溶液的制备 取本品2.0g制剂～精密称定～用100ml蒸馏水溶～经过D21大孔树脂柱～用蒸馏水洗至无色～然后用20%乙醇洗脱～再用70%乙醇洗脱～70%洗溶液蒸干～用甲醇定容于10ml容量瓶～摇匀～即得。 2.4 线性关系考察 ,1,精密吸取人参皂甙Rg1对照品溶液,0.52mg.ml,各2.5、4.0、5.5、7.0、8.5ml～用甲醇定容于10ml容量瓶中～分别吸取20μl注入高效液相色谱仪中～测出积分面积～回归方程y=229132.1466+190036.8429x～相关系数r=0.9997～结果表明人参皂苷Rg1浓度在2.6μg，8.84μg范围内呈良好的线性关系。,2,精密吸取人参皂苷Re对照品溶液,0.424mg.ml,各2.5、4.0、5.5、7.0、8.5ml～用甲醇定容于10ml容量瓶中～分别吸取20 μl注入高效液相色谱仪中～测出积分面积～回归方程 y=-84501.31831+201683.461x～相关系数r=0.9990～结果表明人参皂苷Re浓度在2.120μg，7.208μg范围内呈良好的线性关系。 2.5 稳定性试验 取同一供试品溶液～每隔1h重复测定1次～RSD为1.36%和1.59%。,n=5, 2.6 精密度试验 取同一供试品溶液～连续进样～RSD为1.76%和2.67%。,n=5, 2.7 重现性试验 取同一样品独立测定5次～RSD为2.17%。 2.8 回收率试验 于已知含量的样品中～准确加入人参皂苷Rg1和Re适量～依法测定～结果回收率为97.01%。RSD为1.49%。,n=5, 2.9 样品测定 分别精密吸取供试品溶液和对照品溶液各10μl～注入液相色谱仪测定～结果见表1。 表1 3批样品含量测定结果,略, 3 讨论 本文曾对供试品的制备进行考察～结果表明用20%乙醇洗脱后～能除去一部分杂质～使含量提高。 笔者对人参所含人参皂苷Rg1和Re的含量测定方法进行改革～根据文献,1, 改为流动相为乙腈?水?三氟乙酸,1M,,21?79?1,～分离效果明显提高。 【参考文献】 ,1,刘桂敏.HPLC法测定康强胶囊中人参皂苷Rg1的含量,J,.中草药～2001～32,9,:800-801.