亚硝酸盐氮[精品]

亚硝酸盐氮[精品] 亚硝酸盐氮 1方法和原理 在磷酸介质中，PH值为1.8?0.3时，亚硝酸盐与对-氨基苯磺酰胺反应，生成重氮盐，再与N-(1-萘基)-已二胺偶联生成红色染料。在540nm波长处有最大吸收。 2干扰级消除 氯胺、氯、硫代硫酸盐、聚磷酸钠和高铁离子有明显干扰。水样呈碱性(PH?11)时，可加酚酞溶液作为指示剂，滴加磷酸溶液至红色消失。水样有红色或悬浮物，可加氢氧化铝悬浮并过滤。 3方法的适用范围 本法适用于饮用水、地水、地下水、生活污水和工业废水中亚硝酸盐的测定。最低检出浓度为0.003?/L;测定上限为0.20?/L亚硝酸盐氮。 4仪器 分光光度计 5试剂 1)无亚硝酸盐的水 2)磷酸ρ=1.70g,ml 显色剂:于500 ml烧杯内，加入250ml水和50ml磷酸，加入20.0 g对-氨基3) 苯磺酰胺，再将1.00 gN-(1-萘基)-已二胺而盐酸盐溶于上述溶液中，转移至500 ml 容量瓶，用水稀释至标线，混匀。 此溶液贮于棕色瓶中，保存在2~5?，至少可稳定一个月。 注意:本试剂有毒性，可避免于皮肤接触或摄入体内。 4) 亚硝酸盐氮标准使用液:取10 ml亚硝酸盐标准贮备液，置于1000 ml容量瓶中，用水 稀释至标线。每毫升含1.00μg亚硝酸盐氮。此溶液使用时，当天配制。 5) 氢氧化铝悬浮液:溶解125 g硫酸铝钾或硫酸铝按于1000ml水中，加热至60?， 在不断搅拌下，徐徐加入55 ml浓氨水，放置1 h后，移入1000 ml量筒内，用水反复 洗涤沉淀，最后至洗涤液中不含亚硝酸盐为止。澄清后，把上清液尽量全部倾出，只留 稠的悬浮物，最好加入100ml水，使用前应振荡均匀。 6 (1)校准曲线的绘制 在一组6支50ml比色管中，分别加入0、1.00、3.00、5.00、7.00、和10.00亚硝酸盐氮标准使用液，用水稀释至标线。加入1.0ml显色剂，密集，混匀。静置20min后，在2h以内，于波长540nm处，用光程长10?比色皿，以水做参比，测量吸光度。 从测得的吸光度，减去零浓度空白管得吸光度后，获得校正吸光度，绘制一氮含量(μg)对校正吸光度的校准曲线。 (2)水样的测定 当水样PH?11时可加入1滴酚酞指示剂，边搅拌逐滴加入(1+9)磷酸溶液至红色过滤，弃去25ml初滤液。 分取经去处理的水样于50 ml比色管中(如含量较高，则分取适量，用水稀释指标线)，加 1.0ml显色剂，然后按标准曲线绘制的相同步骤操作，测量吸光度。经空白校正后，从标准曲线上查得亚硝酸盐氮量。 (3)空白实验 用水代替水样，按相同步骤进行测定。 7计算 M 亚硝酸盐氮(N，?/L) C,V 式中m―由水样测得的校正吸光度，从校准曲线上查得相应的亚硝酸盐氮的含量(μg); v―水样的体积(ml) 8精密度和准确度 三个实验室分析含0.0257~0.0816?/L亚硝酸盐氮获得加标水样，三个但实验室的相对标准偏差不超过9.3,;加标回收率为90,~114,。 五个实验室分析含0.083~0.18?/L亚硝酸盐氮的加标水样，单个实验室的相对标准偏差不超过2.8,;加标回收率为96,~102,。 9注意事项 ? 如水样经预处理后，还有颜色时，则分取两分体积相同的经预处理的水样，一份加1.0 ml 显色剂，另外一份改加1ml磷酸溶液。由加显色剂的水样测得吸光度，减去空试验测得 吸光度，再减去改加磷酸溶液的水样缩测得的吸光度后，获得校正吸光度，已进行色度 校正。 ? 显色试剂以混合液加入外，亦可分别配制和依次加入，具体方法如下: 对氨基苯磺酰胺溶液:称取5g对氨基苯磺酰胺，溶于50 ml浓盐酸和350 ml水的混合 液中，稀释至500ml.此溶液稳定。 N-(1-萘基)已二胺而盐酸盐溶液:称取500?N-(1-萘基)已二胺而盐酸盐溶于500 ml 水中，贮于棕色瓶内，放置冰箱保存。当色泽明显加深时，应重新配制，如有沉淀，则 过滤。 于50 ml水样(或标准管)中，加入1.0 ml对氨基苯磺酰胺溶液，混匀。放置2~8min， 加入1.0ml N-(1-萘基)已二胺而盐酸盐溶液，混匀。放置10 min后，在540nm波长测 量吸光度。