七厘散中血竭的含量测定

七厘散中血竭的含量测定 七厘散中血竭的含量测定 药品检测2000年第9卷第6期 七厘散中血竭的含量测定 口内?古医学院(呼和浩特010059)王玉华张莎莎 口内?古药品检验所(呼和浩特010020)王伟 口内?古医学院第一附院(呼和浩特010050)乔文礼 摘要用双波长薄层扫描法测定了七厘散中血竭紊的含量,一 475nm,"=650nm.方法简单,结果准确,加样回收率为99.1%, RSD为1.14%.. 关键词七厘散血竭素薄层扫描法 L厘散…是由血竭,乳香,没药等八味药组成的复方制剂,功能 止痛止血,用于跌扑损伤,血瘀疼痛,外伤出血.其中 是化瘀消肿, 血竭是主要成分,且为贵重药材,有效成分是血竭素.文献记载的 测定方法有"二阶导数光谱法l.用双波长薄层扫描法测定了七厘散 中血竭素的含量,方法简单,灵敏度高,结果准确.加样回收率为 99.1%,RSD为1.14%. 1仪器和试药 岛津CS一930型薄层扫描仪(日本);PBQI型薄层自动铺板器 (庆南岸新力实验电器厂';定量毛细管(美国Dr~umnmnd公司); 层析硅胶G(青岛海洋化工厂);血竭寨高氯酸盐(中国药品生物 制品检定昕);七厘散(市售及自制);药材(市售);其它试剂均为分 析纯 2溶液的制备 2.1混合液的制备:以甲醇3ml与氯仿lml的比例混合. 2.2对照品溶液的制备:取血竭素高氯酸盐对照品约ln弹,精密 称定,置5ml量瓶中,用混合液溶解并稀释至刻度,作为对照品溶 液一 2.3供试品溶液的制备:取本品约0.15g,精密称定,置锥形瓶 中,加人混合液2Ora1.高氯酸3ml,温水浴中搅拌30min.冰水浴中 冷卸1Omin,滤过,药渣加混合液lOral,再于温水浴中搅拌l5min, 冰水中冷却lOmin.滤过,如此操作三次,合并滤液,回收溶剂并 蒸f,残渣以混合液充分溶解,并滤过人50ml量瓶中,用混合液少 鼍多次洗涤残渣及滤器,洗液并人滤液中,以混合液稀释至刻度, 作为供试品溶液 2.4阴性对照液的制备:取按处方制备的不含血竭的阴性对照品 约0.1g,以下操作同2.3制成溶液,作为阴性对照液: 3薄层层析及扫描条件 3.1层析条件:硅胶G一0.5%CMC—Na(1:3),厚度为0.5mm, 105?活化lh,置干燥皿中备用;展开剂为氯仿一乙酸乙酯一甲醇 (9:0.5:0.5),饱和l5min后,展开,取出,晾干: 3.2扫描条件:双波长反射法锯齿形扫描,=475nm,n= 650nm,SX=3,狭缝为1.2X1.2mm 4方法与结果 4.1线性关系:在同一块硅胶G薄层板上点血竭素高氯酸盐对照 品溶液0.5,1.0,2.0,3.0,4.0.5.Owl,展开,取出,晾干,扫描,用最 小乘法求得回归方程为Y=92371.24x—l709.6r=0.9992(Y 为吸收度积分值,x为对照品的量:g),线性范嗣为0.21, 1.05p~g 4.2稳定性试验:吸取对照品溶液2wl和供试品溶液3wl,分别点 下同?块硅胶G薄层板,按上述条件展开,在相同条件下f不同 ? 20? 时间连续测定吸收度积分值.结果表明:二者在4h内稳定,对照品 斑点:=35080.75,RSD=0.20%;供试品斑点:X=27492.33, RSD=0.87%. 4.3精密度试验:吸取对照品溶液2v.1和供试品溶液3wl,各5个 点.分别于同一块硅胶G薄层板上,按上述条件展开,扫描,测得斑 点的吸收度积分值其RSD值,对照品为1.14%,供试品为 1.04% 4.4加样回收试验:取己知含量的本品约0.036,精密称定,置锥 形瓶中,加入血竭素高氯酸盐对照品约Img,精密称定,加入混合液 l5ml,高氯酸0.6ml,温水浴中搅拌30rain,冰水浴中冷却lOmin,滤 过.药渣加入混合液5ml,再于温水浴中搅拌l5min,冰水浴中冷却 lOmin.滤过,如此操作三次,合并滤液,水浴蒸于,残渣以混合液 5ml充分溶解,并滤入lOml量瓶中,用撮台液分次洗涤残渣及滤 器,并稀释至刻度,作为测定液.吸取此溶液3,对照品溶液2 和4wl,交叉点于同一?块硅胶G薄层板上,按上述条件展开,扫描, 计算结果见表1 表I血竭素高氯酸盐加样回收试验结果 4.5供试品测定:吸取供试品溶液3v.1和对照品溶液lv.1,2v.1,分 别交叉点r同一块薄层板上,展开,扫描,计算:结果见表2. 表2供试品中血竭素高氯酸盐测定结果 5讨论 5.1波长选择:在370,700nm范围内,对斑点作光谱扫描,吸收 曲线的.,为475nm,阴性对照液在475nm和650nm处有等吸收, 故确定,:475nm,=650nm 5.2阴性对照试验:吸取供试品溶液及阴性对照液各3wl,对照品 中国药业CMnaPtun'ma/iemiea/s 2000年第9卷第6期 图l七厘散中血竭素定量测定的TLC图 I,2.对照品溶液3,4.供试品溶液5.阴性对照液 药品检测 溶液l?I和21a,I,分别点f同?块硅胶G板L,展开,扫描结果表 明,在血竭素高氯酸盐斑点的R值处阴性对照无相应斑点,扫描积 分值为零,供试品中其它共存组分对测定无f扰结果见薄层层析 图l1 参考文献 1中华人民共和国卫生部药典委员会.中华人民共和国药典I一郜}.广 州:广东科技出版社化学工业出版社,1995363 2刘玉琴,白五龙,姜振国等二阶导教光谱法-蒯定七厘散中血竭的含 量.中成药,1993,15(2):14 麦冬与混用品麦冬的鉴别 口?庆市药品检验所(400015)粱瀹陵 麦冬为常用中药,《中国药典》l995年版一部收载的麦冬来源 为百合科植物麦冬(Ophiopogonjaponicus(Thunb)Ken—GawI)的 干燥块根.近年来.在中药材市场,中药材经营部和?些医疗单位 发现一种与麦冬外形相似的百合科植物充作麦冬使用,该品种来 源不清,单从外观性状与正品麦冬有一定区别,但也易混淆为准 确鉴定混用品麦冬(OphiopogonSP),用正品麦冬作对照,着重从性 薄层色谱对混用品麦冬进行比较研究. 状,显微组织, 1实验材料 对照药材:麦冬(重庆市药检所标本); 样品:混用品麦冬(重庆市中药材市场); 试剂:均为分析纯. 2实验内窖 2.1麦冬与混用品麦冬的性状比较:见表l. 表1性状比较表 2.2麦冬与混用品麦冬主要显微特征比较:见表2,图l. 表2主要显微特征比较表 麦冬混用品圭冬 根被3,5列木化细胞: 皮层外侧无含黄色内含物的1列细胞 内皮层外侧为1列石细胞,其内壁及 侧壁增厚 韧皮部末l6,22个 3,IO余列木化细胞 有I列细胞含黄色内含物,有的内含 物呈油滴状 为I,2列石细胞,2列石细胞者内侧 石细胞均匀增厚,外侧石细胞内侧及 侧壁增厚. l8,28个 混用品麦冬除上述显微特征与麦冬不同外,其他特征与麦冬 基本相同. 23薄层色谱 2.3.1薄层色谱条件:薄层色谱板:硅胶G一0.5%CMC—Na板; 总样量:均为l0;展开剂:醋酸乙酯一正丁烷(1:1);显色剂:10% 硫酸乙醇溶液;展开方式:上行展开;温度:14~C;相对湿度:86%. AB 细胞 图1麦冬与混用品麦冬镜下特征 A.麦冬B.混用品麦冬 2.3.2实验方法:(1)对照药材溶液的制备:取麦冬粉末2g,加甲 醇2Oral,超声处理30rain,滤过,滤液蒸干,加水5ral,用醋酸乙醋 lOml提取,分取醋酸乙酯液,蒸干,残渣加甲醇lInl使溶解,作为对 照药材溶液;(2)供试品溶液的制备:取混用品麦冬粉末2g,同上述 方法制成供试品溶液 吸取对照药材与供试品溶液各lOIxl,分别点于同一硅胶G一 05%CMC—Na板上,展开,晾干,喷显色剂,于】05?烘约lOmin, 置紫外光灯(365nm)下检视.结果表明,麦冬与混用品麦冬的层析 谱小一致(图2): 图2麦冬及混用品麦冬薄层色谱图 1.麦冬2.混用品麦冬 3讨论 混用品麦冬与麦冬在性状上有一定的相似之处,但显微特征 和薄层色谱者有明显区别.因此,要准确鉴别混用品麦冬,不单 从药材性状考虑,而应与显微鉴别和薄层色谱鉴别法综合比较分 析. 参考文献 1中华人民共和国卫生部药典委员会.中华人民共和瞎药典(一部).广 州:广东科技出版社,化学工业出版社,1995.13I 2刘训红,王玉玺等.中药材薄层色谱鉴别.天津:天津科学技术出版社, l990239 ? 2l?