用氦离子检测器GC-5890对高纯氮、纯氮、超纯氮色谱分析

用氦离子检测器GC-5890对高纯氮、纯氮、超纯氮色谱分析 五、用氦离子检测器对高纯氮、纯氮、超纯氮色谱分析成功案例 1.高纯氮色谱图: 2.引用标准及适用范围 GB/8979-2008 GB/T 8980-1996《高纯氮》 GB/T 14599-93《高纯氧》 GB/T 4844.3-1995《高纯氦》 GB/T 10624-1995《高纯氩》 GB/T 7445-1995《纯氢、高纯氢、超纯氢》 高纯气体中微量杂质的分析是色谱分析的难点。目前国内在高纯气体分析领域多数采用的热导(TCD)检测器由于灵敏度有限,很难测定5ppm以下的杂质;氧化锆检测器由于是一种选择性的检测器，只能分析少数几种气体杂质;而氩离子检测器又往往带有放射源,均不能达到高纯气体分析的基本要求。随着国内高纯气体行业的发展和气体用户对气体纯度的要求越来越高，以上几种检测器已经不能完成对高纯气体中微量杂质的检测。本方法适用于高纯氮、纯氮、超纯氮以及各种高纯气体中的氧、氮、一氧化碳、二氧化碳、甲烷等多种高纯气体的检测。 3.GC5890H高纯气体分析专用色谱仪介绍 由南京科捷分析仪器应用研究所生产的GC5890H高纯气体分析色谱仪配备VALCO公司的PDHID(氦离子)检测器，对几乎所有无机和有机化合物均有很高的响应，特别适合永久气体的分析，是唯一能够检测至ng/(ppb)级的色谱仪。氦离子气相色谱仪适用于高纯气体、超高纯气体及电子工业用气体中痕量杂质的检测。氦离子化检测器(Valco公司全球领先的PDHID-50ppb痕量检测) PDHID是利用氦中稳定的，低功率脉冲放电作电离源，使被测组分电离产生信号。PDHID是非放射性检测器，对所有物质均有高灵敏度的正响应。 适用于高纯氮、纯氮、超纯氮气体中的氧、氮、一氧化碳、二氧化碳、甲烷等多种高纯气体的检测。可同时安装两种进样系统:填充柱、毛细管分流/不分流进样系统(具有隔膜清扫功能);可同时安装两种相同或不同的检测器:氢火焰离子化检测器(,，,)、热导检 测器(,,,)(可选配自动,手动气体六通进样阀进样器、顶空进样器、热解析进样器、裂解炉进样器、甲烷转化炉( 4.方法原理 氦离子气相色谱仪适用于高纯气体、超高纯气体及电子工业用气体中痕量杂技质的检测。高纯气体的分析 是一个复杂的过程，采用南京科捷色谱的专利技术，其中十通进样阀均为进口产特别是品。高纯气体中含有微量的氢、氧、氮还含有微量的一氧化碳、二氧化碳、等的样品通过色谱柱分离后，经过镍触媒转化炉进行加氢转化，使样品的二氧化碳，一氧化碳在镍触媒的催化下加氢生成甲烷和水，让转化过的样品进入氢火焰检测器进行检测，从而达到对微量一氧化碳、二氧化碳的分离检测。高纯气体色谱分析系统采用一次进样、双柱并联、配TCD检测器和FID检测器，其中H2和O2通过TCD检测;烃类气体(甲烷等)通过FID检测，由色谱柱进行分离，然后通过专用色谱工作站进行数据的分析和管理。取样及分析过程中是否有空气混入、系统的密封性等环节，南京科捷总结了高纯气体分析过程中的技术难点，很好的完成了气体中微量杂质，氦离子检测器是一种灵敏度极高的通用型检测器。对几乎所有无机和有机化合物均有很高的响应，特别适合高纯气体的分析。是唯一能够检测到ng/g(ppb)级检测器。 5.仪器配置 3.1.色谱仪器配置 3.2色谱柱及试剂 色谱柱:高纯气体专用填充柱 FID检测器、TCD检测GC5890A 器，配填充柱进样系统 色谱仪 2m*3mm 2根(南京科捷) N2000色谱工作镍转化炉(南京科捷)标准气(南京科捷) 站(电脑1台自备) 六通进样阀 氮氢空发生器 GX-300A 1台或高纯氩气、100 mL玻璃注射器10支， 5mL1mL 氢气、空气钢瓶各一瓶 医用或专用玻璃注射器.