用TOC法测定白猫洗洁精残留量下载_Word模板_6

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用TOC法测定白猫洗洁精残留量用TOC法测定白猫洗洁精残留量 %(( 年 $% 月 (JB+FBTTUBF+ ABWT GXBQCQ+D) ;。了相应的清洁验证规程和验证周期进行清洁验证前，首先要明确清洁过程所用的清洁剂的特性和配方，摸索出相应的检测方法。笔者对当 —白猫洗洁精的残留量进行了研究。白猫洗洁精的主要成份是 —前广泛应用于清洗有油污的设备的清洗剂 ?@、表面活性剂，还有其它物质，如三氯苯氧氯酚(玉洁新)、助溶剂、香精等，成分复杂，在进行微量分析时，电导率和滴定法的测定结果均不理想，而近年新推出的总有机碳测定法在这方面有明显的优势。 ...

用TOC法测定白猫洗洁精残留量 %(( 年 $% 月 (JB+FBTTUBF+ ABWT GXBQCQ+D) ;<8)已就清洁剂的残留作了相关规定，清洁笔者在进行这方面研究时，查阅到美国食品药品监督管理局( $(( !+ , -.，特殊的除外。在美国以及欧洲的许多公司均建立剂残留量在下一个批次中的浓度一般不得超过 =7*4>。了相应的清洁验证规程和验证周期进行清洁验证前，首先要明确清洁过程所用的清洁剂的特性和配方，摸索出相应的检测方法。笔者对当 —白猫洗洁精的残留量进行了研究。白猫洗洁精的主要成份是 —前广泛应用于清洗有油污的设备的清洗剂 ?@、表面活性剂，还有其它物质，如三氯苯氧氯酚(玉洁新)、助溶剂、香精等，成分复杂，在进行微量分析时，电导率和滴定法的测定结果均不理想，而近年新推出的总有机碳测定法在这方面有明显的优势。实验部分$ $&$ 实验试剂和仪器 ($)". ABACDEGFCA $($( !"# 测试仪(美国欧陆科公司);(%)HI97!J 超声波仪(日本 HKL8!8 公司);(7) :)不锈钢镊子(;’)无碳棉签(!M24$ 棉签)(;4)白猫洗洁精;(2)纯水。试管;( $&% 实验方法 $&%&$ 限度计算限度的计算与样品的制备方法密切相关。样品的制备有两种方法，一种测定淋洗水，另一种是测定一定面积上的残留量。后者较前者复杂，但测定结果更准确可靠。往往油性产品生产后，需要用白猫洗洁精对设备进行清洁，而不锈钢设备表面的情况不尽相同，可选择不易清洁处，通过棉签在表面反复擦 <8 的

要求

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和我公司的情况，通过 ;拭后，再进行测定，以确保产品中的清洁剂的残留不超过规定限度。根据 % 以下公式折算出每 %’ G-不得大于 $(( !+，即 $(( !+ ,棉签。第一种方法较为简单，在此不做展开。白猫洗洁精残留量0=$3(( -+ , N+5 O3产品的批量 N+5 , >设备的容积 35 . 棉签中白猫洗洁精残留量0 =$3(( + , + 5 O 3产品的批量 +5 O擦拭面积> ,设备的表面积 !% $&%&% 样品的制备根据设备情况，选择不易清洗的部位作为取样点，如转弯处、搅拌桨下方等。以 %’ G-的范围，从四边形的左上角，依次平行地向右边移动 $( 次，每次擦拭时，将涂抹棒举起。将擦拭棒转到干净的一边，再从上到下移动 $( 次，每次将擦拭时，将擦拭棒举起。擦拭好的棉签放入经预处理的试管内。然后分别加纯化水 :( -.，至超声波仪振荡 ’ -FB，取出棉签，用不锈钢镊子压干液体，混匀，放入仪器样品室测定 !"# 值。取沾水的空白 !M24$ 棉签，加纯化水 :( -. 同法测定作为空白。 —————————— 收稿日期=> %((9(79(% ’ 作者简介刘晓燕()，女，浙江绍兴人，

工程

路基工程安全技术交底工程项目施工成本控制工程量增项单年度零星工程技术标正投影法基本原理

师。=> $14)9 第期刘晓燕等:用 0 法测定白猫洗洁精残留量 ! ./$E 表 $ 线性范围和相关系数 " 结果与讨论 "#$ 线性范围与相关系数称取 %#%& 白猫洗洁精分别配制成浓度为 #%#%$%#% ( !、)、、’ $"#%、$*#%、"%#% !( + ,- 的溶液，测定其 ./0 值。在 %1"% !( + ,- 白猫洗洁精浓度范围内吸收值呈线性关系，结果见表 $。 "#" 精密度试验称取 %#!*! ( 白猫洗洁精配成 &#% !( + ,- 浓度的溶液，测定 ./0 值，结果见表 "。表 " 方法重现性实验结果从以上实验看出，在浓度为 &#% ( + - 白猫洗洁精溶液中，0 的 2345为 &#%5，可以接受。 !,./ 回收率试验 "# ’ 称取 %#!&6 ( 白猫洗洁精配成 $ %%%#% !( + ,- 浓度的溶液，移取 %#$ ,- 至样品管中，加 !% ,- 纯水，混匀，待测。同时移取 %#$ ,- 涂布于 & ,78& 7, 不锈钢表面，晾干后，按上述样品制备方法制备供试液，由于对照品溶液与样品制备液的稀释倍数一致且吸收值与浓度呈良好的线性关系，故直接用吸收值进行计算，实验结果见表。 ’ 表 ’ 回收率试验结果注:"棉签擦拭回收率95:;(棉签擦拭液<平均空白)+ 标准溶液吸收值 "#! 实际测定结果 ($)实验室接受标准;接受限度8平均擦拭回收率5;$%% !( + 棉签8 66#&*5;66#&* !( + 棉签。 (")对照品溶液浓度为:66#&* !( + 棉签=!% - + 棉签;"#!)6 !( + -。 ,, (’)根据本公司的设备情况，选取 ! 个测试点，分别位于测面、底部(搅拌桨下方)、锥形和圆柱形交接处和出口部，实际测定结果见表 !。从表 ! 中的数据可以看出，样品溶液的浓度均小于对照品溶液的浓度，表明表实际测定结果 ! ( + - !, 清洁符合要求。 (!)供试液稳定性试验。取供试液保存在 "1) >，分别在 $、!、)、$*、"!、!) ? 测定，结果表明供试液在 !) ? 内稳定性良好。讨论’ 总有机碳测定法虽然能精确至 @@A 级，但所测得的结果是样品中总有机碳的量，该方法专属性差，因此实验前的准备以及标准品和样品的制备都很关键，必须最大程度地降低可能引入的误差，如:所用的纯水与清洗设备时的相同;实验器具用硝酸浸泡至少 "% ? 后，再 & BC 待用;同时，每次测定前，需 ,用纯水充分荡洗，烘干旋紧待用;无碳棉签使用前用纯水浸泡并超声振荡用蔗糖标样和 $D! 苯醌对仪器进行校正，校正后的基线水平会对后续的测定有整体影响，即整体偏高或偏 ""# 年 !苏州科技学院学报(工程技术版)% W 低，这就要求对照溶液每次均必须新鲜配制;采用空白对照，特别应注意的是用于制备校正液、对照液、样品溶液以及空白对照的纯水必须是同一水源。本实验建立的总有机碳测定法灵敏度高、重现性好，在痕量分析领域上有着明显的优势。参考文献: $%& ( )*+,%--./0 12345 67 389:5;63789 7< =>?34>6378 7< ;?5>838@ :A7;599$5(9& 0’ $!& ( )*+,%--!/0 B34 +6?>863; C5@783 389:5;6378 12345 78 ;?5>838@ =>?34>6378$(& 0’ $.& )72AD 1>AE FD B2??58D B3;G>? 5H0 *565AI3838@ ;?5>838@ =>?34>6378 >;;5:6>8;5 ?3I369 <7A :G>AI>;5263;>? I>82<>;62A83@ 7:5A>63789$J& 0KG>AI>;5263 L;>? M5;G87?7@ED %--.D %N(O):#OPQ"0 $O& H38;586D *>=34 R0 S?5>838@ =>?34>6378 <7A 6G5 T3765;G87?7@E >84 3T7?7@;>3? 384296A539P:>A 6$J& 0 J72A8>? 7< H>?34>6378 M;5G87?7@ED !"""DQ(O): ! N"QPN!.0 $#& * + F5U?>8;0 V96>T?39G38@ (;35863;<>??3E J29635<4 3+;;5:6>8;5 SA365A>3 <7A S?5>838@ H>?34>6378 7< )3839G45 *A2@ KA742;69$J& 0KG>AI>5;263;>? M5;GL 87?7@ED %--WD!!(%"):%.QP%OW 0 $Q& (G5AX774D *>=34D S?37<? 0VY:5A538;59 X36G ;?5>8P38P:?>;5 =>?34>6378 38 > 2?63KA742;6 T37:GA>>;5263;>? >82<>;62A83@ <>;3?36E$J& 0V2A7L III:5>8 J72A8>? 7< K>A5865A>? (;358;5D %--QD!(%):.#PO% 0 M76>? ZA>@83; S>AT78 ,MZS/ *565A38>6378 7< B3;A7 S?5>838@ +@586 I %!F 3>7PE>8D CV F35P^28 [\]’ ,%0F3??E (2_G72 KG>A>;5263;>? ?33654 S70 DF64D (2_G72 !%#"!%D SG38>‘ !0RE56G (2_G72 KG>A>;5263;>? ?33654 IIIIS70 FD64D (2_G72 !%#"!%D SG38>/ !"#$%&’$( [8 6G39 :>: 5A D > I56G74 X>9 295467 4 565AI385 TEM ZS 6G5 A59342>? >I7286 7< ;?5>838@ >@586 ?5< 678 >;G3859 XG3;G G>=5 T558 X>9G 54 6GA72@G 2938@ 9X>T 56G74 7A A3895 X>65A 56G740 MG5 ;7 ??5;654 4>6> X>9 III ;7:>A54 X36G 6G5 96>84>A4 MZS =>?259 >84 6G5 ?385>A A5?>63789G3: X>93 8 6G5 A>8@5 7< "a!" "@ b FD !c"0--N %， II("cQ)>84 6G5 >=5A>@5 A5;7=5AE A>65 X>9-- 0Qd,"c#/0 MG5 <84 338@9 9G7X6G >6 6G5 MZS I56G74 :A7=54 93I:?5D A>:34D 9589363=5 >84 X5?? A5:A742;3T?50 )*+ -%.#( MZS‘ ;?5>838@ >@586‘ A59342>? >7286‘ 92:5A9783; ;?5>85A ,I

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