高效液相色谱法测定清火栀麦胶囊中栀子苷的含量

高效液相色谱法测定清火栀麦胶囊中栀子苷的含量 高效液相色谱法测定清火栀麦胶囊中栀子 苷的含量 2091年第lO卷第8期药品检测 高效液相色谱法测定清火栀麦胶囊中栀子苷的含量 范吕林,杨青,刘淑华 (广西壮旗自治区^民医院,广西南宁530021) 中圄分类号:R927.2文献标识码:B文章编号:1006—4931(2001)08—0011一Ol 摘要目的:建立清戈栀麦胶囊中栀子苷的含量剥定方击.: 用高技液相色谱法(HPLC),以Nova一呻kc色谱柱为分离柱,以 甲醇一水I2575I为流动相,在24Ohm波长处栓刹:结果:线性范 围为02276,1.707Ixg.栀子苷的平均回收率为98.95%,RSI?为 I13%(n=5)结论;拳法简便,快速,准确,适舍于清火栀麦服囊 生产的质量控南l 关键词蝇子苷:清兜蝇麦胶囊;高教液相色谱岳 清火栀麦胶囊为纯中药制剂,国家中药保护品种.主要由穿心 莲,麦冬,栀子等组成,具有清热解毒,凉血消肿之功效,不仅遁用于 咽喉肿痛,牙痛,日赤,而且对治疗暗疮,青春痘,燥热不眠也有特效. 扼于甘的测定力法近年来多采用薄层扫描法:和ttPLC法.本 芟参照文献"以ItPLC法对本品中桅于苷含量进行l测定,方法回 收率高,分离度好.为控制该药的质量提供了有效依据 1仪器与试药 1I仪器高教液相色谱仪:510泵,7725i进样闻,486紫外检测 嚣.746数据处理仪f美国Walers公司);NETTLERAE一240电子 天平{瑞士I l2试药栀子苷对照品(中国药品生物制品检定所);双重蒸馏 水;甲醇(优级纯1,清火栀麦胶囊(广西××药业有限责任公司.规 格:025F×20粒,批号000305,000326,000331,000428,000531)= 2方法与结果 2.I色谱条件色谱拄:Nova,呻kc1B柱I4岫,250mm×4Oram, 大连依利特公司);流动相:甲醇一水【25:75),流速:I.2ml/min,检 删波长:240nm;杜温:4Ot. 22溶液的制各 2.2l栀子苷刈照品溶液:精密称取栀子苷对照品l1.38m,用 量,其结果见表2 表2驯定比较蛄果(n=3 50%甲醇溶解并定容为10Oral,摇匀.制成浓度为01138mg/ml的 对照品溶液 222样品溶液:取清火栀麦胶囊20粒的物,混匀,精密称 取相当于O5粒的量约0.I25g,置25ml量瓶中,加50%甲醇约 20ml,趟声提取60rain,放冷,而5O%甲醇稀释至刻度,摇匀.取七 清液经微孔滤膜1045mJ过滤即得一 223阴性样品溶液:按处方组成.取除栀予外的其余药味,制成 不含栀子的模拟清火栀麦胶囊,按上进样品溶液制蔷力法操作,得 阴性样品溶液 23方法可行性考察取对照品溶液进行紫外扫描,并参考丁 文献.确定24Ohm为检删波长取栀子苷对照品溶液,样品 溶液,I垌样品溶液,在上述色谱条件下测绘ttPLC图谱,结果见 图1.由图1可知栀子苷峰保时闸约为6rain,阴性样品埘栀予苷 的测定无干扰,而且栀子苷与其他组分可选到基线分离 Jo146'mmu:46lrain'u246Imll,' ^BC 图lHILC图 A扼于苷对照品B朋性样品C样品栀于苷峰 24标准曲线的制备精密嗳取栀子苷对照晶溶液2050, 7.5,10,[51xl进样.按上述色谱条件测定栀子苷峰面积,栀子 苷进样量x(ixg)脚横坐标,峰面积值Y为纵坐标.绘制标准曲线. 得回归方程Y=29叭x0x+3713x1O'r:099991.结果表 明.栀子苷进样量在02276—17071xg范围内峰面积与进样量呈 良好的线性*系. +一'一一一,一一一一一一,一…一…一… } 一 墼 2o(~o718—1lol210Io 2(Ml007l8 2叫)?726 200o0726 023 009 994 0l8 o0.5 995 谊试验结果曲三班的平均值 3讨论 31由表1知:经采用二次活性炭吸附的供试品,干扰试验结果 F.均在05,20之间,E均在05E和2.OE,,表明了20%甘露醇 注射液对细菌内毒素梭查法无干扰.完全可直接用05EU/ml鲎 剂作细菌内毒素植查一 32通过干扰试验的对比丹析.认为20%甘露醇注射液存在干 扰的囡素是因该供试品的浓度高,粘度大,在生产过程中规定加^ 活性炭量应是01%一03%_3l,当将活性炭量加到近O.3%时.过 滤速度非常慢.所个人观点是活性炭的用量不够,实际操作或许 只有01%,O.2%的量.也许不到0.2%量,这样溶液中还含有超 限量的内毒素或热原质未完全被活眭发吸附脓去,或许还含有其 它杂质f如有机物J,产干扰当经过二次脱炭后.就不存在以上 固索.因此建议在生产过程中果用二救活性擞嗳附法解决如%甘 露醇注射液对细菌内毒素法的干扰 3.3由表2知:一次活性炭吸附与二次活性嵌吸附的样品经含量 洲定结果比较,无挂着性差异.宴验证刈采用二次活性嶷吸附配制 的20%甘露醇注射'掖对其它项质量五影响 34用热原柃查法对两种生产艺配制的供试品做试验,结果 表明一次话性炭吸附配制的供试品家兔升温值高于二趺活性炭吸 附配制的供试品,这也显示消障干扰索c乜可从配制的工艺中 解决,同时也进一步提岛药品质量 参考文献: 『11中华人民共和国卫生部药典委员套华人民共和国药典(二部) [M】北京.化学工业出版社,厂东科技出版扯,1995肿慕?E76 【21中华人民甚和国卫生部药其委员套中华人民共和国药典【二部J 『M】.北京:化学工业出版杜,广东科技出版社【995附录?D76 I31湖北省卫生厅湖北省医j}己制荆『M1武泣:武没出版社. 1999225 (收稿日期:加帅一06—19) 药品检测 25精密度试验精密吸取上述框子苷对照品溶液IO.u.1,重复 t6次,测得栀子苷峰面积ItSD=0.61%. 2.6也定试验精密吸取新配制的样品溶液10l,每隔Ih进 蛙:唰定1次,共测定5次.统计结果样品中栀子苷含量的RsD= I40%,表明样品溶液在4h内稳定= 27收率试验精密称取已知栀子苷含量的样品5份.分别加 人定量的栀于苷对照品,按样品溶液制备方法制备,并依法测定, 计尊栀子苷回收率结果见表1. 表1回收率试验结果 曼量兰墨,m兰/埘!【_值 105615 20.6196 305786 40.6335 5o6】93 0.5040 05040 0.5040 0.5040 05040 些圭(兰, 99.18 28样品测定分别取5个不同批号的清火栀麦胶囊,按样品溶 液制备方法制备,精密吸取对照品溶液,样品溶液各IOixl,按卜述 色谱条件测定,计算样品中栀子苷含最,结果见表2 3讨论 31提取条件的选择参照一些研究报道',我们对清火栀麦 睦囊中栀子苷的提取方法进行优选,结果显.用乙醇提取栀子苷 分离效果不好,水提取含 量较低.用50%甲醇提 取.超声震荡60rain敬果 较好 3.2流动相的选择选 择甲醇一水(25:75)为流 动相,栀子抒的主峰与杂 峰的分离效果好,流速1 比较台适.便于日常. 2001年第l0卷第8期 表2样品刹定蛄果(n=5) 苎!—!差!!曼 ?0305 _H]0326 ?033【 o00428 _H]053【 244 24】 266 22】 248 【20 131 ()43 140 070 2ml/?in,出峰时间约为6min,出峰时问 3.3栀子昔为清火栀麦胶囊的主要活性成分之,栀子苷的含量 直接反映了药品的质量,为了确保疗效更好地控制产品质量,建 义t该产品增加栀子苷的含量测定项. 参考文献: f1】郝轰玲.姜素清薄层扫描击洲定三子散中框子苷的含量【Jj中成 药.1995,1f81:【1 {2】于丽惶.刘建琏波长薄层扫描击测定扫日劳一7湎中框子苷的台 量…中国现代压用药学.1997,14(6):24 f3】刘华刚,陈燕星.毛健高技液相色谱法测定清火耗麦片中枢子苷 的音量【J1中草药,I998,29t12):803 J41陈玉定,黄新生反相高技_埴相色谱击测定龙荟丸中桅子苷旨量『J】 中成药.【997,IqI8):I1 (收稿日期:2o01—01—20) 紫外分光光度法测定硫乳膏的含量 陈雅.,金开梅 (1第三星医大学大坪医院野战外科研究所药剂稃,重庆400042;2.重庆药剂棱95 级实习生) 中图分类号:R927.2文献标识码:B文意编号:1006—4931(200lJo8—0012—01 摘要建立了分光光度法剐定硫乳膏中升华硫的方法,其方法简 便快速平均回收率为99.54%.RSD=049%fn=4) 关键词硫乳膏:紫外分光光度法:鲁量测定 硫乳膏…是我院皮肤科常用的制剂.其含量测定比较费时,操 作繁琐,且测定结果误羞较大.本文针对硫乳膏的性瑶,采用 紫外分光光度法测定乳膏中硫的含量,其结果较_为满意,现报道如 下 1仪器与试药 II仪器Du一70分光光度仅(美国m克曼),KQ一100型超声 仪f江苏昆山超声仪器有限公司). I2试药升华硫(药用规格),无水乙醇氯仿甲醇等试剂均为 AR缀.10%硫乳膏{本院自制1 2测定条件的筛选 2I溶剂的选择取3份等量的升华硫,分别加人同量的甲醇, 无水乙醇,氰仿作溶剂.其结果以氯仿溶解救果较好.我们以此为 溶剂 22测定被长的确定分别取适 量的升华硫和基质置烧杯中.加氯 仿溶解后,置分光光度仪.以氯仿 为卒自在450,200nm波长范围扫 描见图I升华硫在264nin处有 最大吸收,而基质在264nm处无吸 收,故选定264nm波长为测定波 长一 3标准曲线的建立 田l紫外嘎收光谱圈 A.硫溶液B基质溶液 3I标准溶液的配制精密称取升华硫109rag于50ml容量瓶 中,加人适量的氯伤,超声渡振荡20min,放置10rain,加人氯份至 刻度,备用: 32测定操作精密吸取述贮备液o.4,o8,I2,I.6,20m1 分别置于10ml容量瓶巾.加人氯仿至刻度.在264nm波长处测定 其A值,A值硫的浓度C(~g/m1)进行线性回归,得工作方程: C=36.0763A0.2204,09999 从蛮验结粜看.升华硫浓度在8.72,43601~g/m|范围内,c 与A呈良好的线怍关系 4回收率实验 精密称取升华硫7.58】014I208,I8.28mg各置50ml容量 按处方比例.加人适量的乳膏基.再加适量氯仿.超声振荡 瓶中, 20叶m,放置10叶m,加氯仿至刻度,再各精密吸取ImI置10m!量瓶 中.加氯仿至刻度.摇匀,在264nm渡长处测定其A值,回收实验结 果见表I. 表1回收率妾驻姑果 5样品测定 按处方比例,模拟配制4批次供试品,精密称取供试品0.2g 置】00m】容量瓶,加氯仿至刻度,超声波振荡20rain,再精密I爱取 lml置10ml容量瓶中,加氰仿至刻度,f下转第19页) 中国药业China_尸l^?懈P"自 , 驰 拍副? ?呻 85489 嘶