3碳酸稀土化学分析方法++硫酸根量的测定

中华人民共和国国家 氯化稀土、碳酸稀土化学方法 硫酸根量的测定 GB/'r 16484.12--1996 Methods for chemical analysis of rare earth chloride and carbonate -Determination of sulphate radicle content ， 主内容与适用范围 本标准规定了氯化稀土、碳酸稀土中硫酸根含量的测定方法。 本标准适用于氯化稀土、碳酸稀土中硫酸根含量的测定。测定范围:0.025%^ '0.50% 2 弓!用标准 GB 1. 4 标准化工作导则 化学分析方法标准编写规定 GB 1467冶金产品化学分析方法标准的总则及一般规定 GB 7729 冶金产品化学分析 分光光度法通则 3 方法原理 试料用无水碳酸钠熔融，水浸取，干过滤。移取部分滤液，用盐酸调节酸度至。.01-0.02 mot/Lo用 氯化钠、丙三醇、乙醇作稳定剂，硫酸根与钡形成硫酸钡悬浊液，于分光光度计波长400 nm处测量其吸 光度。 4 试剂 4.1 无水碳酸钠。 4.2 盆酸(pb 19 g/mL). 4.3 盐酸(1+19)0 4.4 氨水(1十1) 4.5氯化钠溶液(300 g/L) 4.6 丙三醇C+1)e 47 无水乙醇。 4.8 氯化钡溶液(250 g/L)e 4.9 硫酸根标准贮存溶液:称取1. 478 6 g经110`C烘Ih并在干燥器中冷却至室温的基准硫酸钠，置 于100 mL烧杯中，加50 mL水溶清后，移入1 000 mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1 MI, 含1 mg硫酸根。 4.10 硫酸根标准溶液:移取10. 00 mL硫酸根标准贮存溶液(4.9),置于100 MI容量瓶中，用水稀释 至刻度，混匀。此溶液1 mL含100 kg硫酸根。 4.11 对硝基酚指示剂(1 g/L) o 国家技术监督局1996一07一09批准 1997一01一01实施 GB/T 16484.12-1996 5 仪器 分光光度计。 6 试样 6门 氯化稀土试样的制备:将试样破碎，迅速置于称量瓶中，立即称量 6.2 碳酸稀土试样的制备:将试样于105 -C-110`C烘2 h,置于十燥器中，冷却至室温。立即称量 7 分析步骤 了.， 测定数量 称取两份试料平行测定，取其平均值。 了.2 试料 按1称取试样((6)，精确至。000 1 g, 表 1 硫酸根含量 % ixm9 试液总体积 mI 移取试液体积 ml 0. 025 0. 050 >0. 050-0. 100 -- 0. 10^ -0. 30 >0. 30^ -0.50 1.0000 0. 500 0 0. 500 0 0.250 0 100.00 100.00 100. 00 100.00 20.00 20.00 10.00 10.00 了-3 空白试验 随同试料做空白试验。 7.4 测定 7.4.1按表1将试料((7.2)置于预先盛有4g无水碳酸钠((4.1)的30 mL镍增祸中，复盖4g无水碳酸 钠(4.1)0置于1 000 C高温炉中熔融至流体状，摇匀。继续熔融15 min取出，冷却。 7.4-2 将钳祸(7.4.1)置于250 mL烧杯中，加90 mL水。低温加热溶解，微沸数分钟，待熔块完全浸出 后，用水洗出柑涡，再次煮沸后取下，冷却至室温，移入100 mL容量瓶中，用水稀释至刻度.混匀。试液 干过滤于干燥的250 mL三角烧瓶中。 7.4.3 按表1移取滤液((7.4.2)置于100 mL烧杯中，加1滴对硝基酚指示剂((4.11),滴加盐酸((4.1) 至黄色消失并过量1滴，低温加热煮沸，浓缩至10 mL，取下，冷却至室温。移入25 mL比色管中，滴加 氨水((4.4)至黄色出现，用盐酸(4.3)调至黄色刚消失。用水稀释至15 mL,混匀 7.4-4 加。. 8 mL盐酸(4.3),混匀。加2 mL丙三醇溶液(4.6),混匀。加2 m1无水乙醇(4.7)>盖上塞 子.用力晃动，放置1 min。加4 mL氯化钡溶液((4-8)，用水稀至刻度，混匀。放置10 mm 7.4.5 移取部分溶液((7.4.4)于3 cm比色皿中，以试料空白溶液为参比，于分光光度计波长400 nm处 测量其吸光度。从工作曲线上查得相应的硫酸根量。 7-5 工作曲线的绘制 7.5.1 移取。,0.50,1.00,1.50,2.00,2.50 mL硫酸根标准溶液(4.10)分别置于一组25 ml_比色管 中，用水稀释至10 niL，加5 mL氯化钠溶液((4.5),混匀。以下按7. 4. 4条进行。 了.5.2 移取部分溶液(7. 5. 1)于3 cm比色皿中，以试剂空白溶液为参比，于分光光度计波长400 nm处 测量其吸光度。以硫酸根量为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制工作曲线。 Gs/'e 16484.12-1996 8 分析结果的计算与表述 按下式计算氯化稀土、碳酸稀土中硫酸根的百分含量: so'-(%)= -,V x lo-, 州V x 100 式中:m,— 自工作曲线上查得的硫酸根量,}+g; V— 试液总体积，mL; V〕— 移取试液体积,ml; m— 试料的质量，只 允许差 实验室之间分析结果的差值应不大于表Z所列允许差。 表 2 硫酸根含量 允许差 0. 025^ 0. 050 >0.050-0. 100 >0. 10-0. 30 >0. 30^ -0. 50 0.008 0. 012 0.024 0.030 附加说明: 本标准由国家计委稀土办公室提出。 本标准由北京有色金属研究总院负责起草。 本标准由上海跃龙有色金属有限公司起草。 本标准主要起草人忻明龙。