水样的消解

水样的消化 1.什么是消解法? 　 当测定含有机物水样中的无机元素时，需进行消解处理。消解处理的目的是：①破坏有机物(防止水中的有机物质与金属离子络合)；②溶解悬浮性固体；③通过氧化和挥发作用去除一些干扰离子，如CN-、NO2-、S2-、SO32-、S2O32-、SCN-等；④将各种价态的欲测元素氧化成单一高价态或转变成易于分离的无机化合物。 水样的消解应满足几点要求：①消解后的水样应透明、澄清、无沉淀；②不引入待测组分和干扰组分，避免为后续工作造成干扰和困难；③不使待测组分挥发或沉淀而造成损失；④消解过程应平稳，升温不宜过猛；⑤消解操作必须在通风橱中进行。 消解水样的有湿式消解法和干式分解法(干灰化法)。 2．湿式消解法有哪几种? 湿式消解法主要有以下几种。 (1)硝酸消解法对于较清洁的水样，可用硝酸消解。在混匀的水样中加入适量浓硝酸，在电热板上加热煮沸，得到清澈透明，呈浅色或无色的试液。蒸至近干，取下稍冷后加2％硝酸(或盐酸)20mL，过滤后的滤液冷至室温备用。 (2)硝酸～高氯酸消解法 两种酸都是强氧化性酸，联合使用可消解含难氧化有机物的水样。取适量水样加入硝酸，在电热板上加热、消解至大部分有机物被分解。取下稍冷后加入高氯酸，继续加热至开始冒白烟。待白烟将尽(不可蒸至干涸)，取下样品冷却，加入2％硝酸，过滤后滤液冷至室温定容备用。 (3)硝酸～硫酸消解法 两种酸都有较强的氧化能力，其中硝酸沸点低，而硫酸沸点高，二者结合使用，可提高消解温度和消解效果。常用的硝酸与硫酸的比例为5：2。该方法不适用于处理测定易生成难溶硫酸盐组分(如铅、钡、锶)的水样。 (4)硫酸～磷酸消解法 两种酸的沸点都比较高，其中，硫酸氧化性较强，磷酸能与一些金属离子如Fe3+等络合，故二者结合消解水样，有利于测定时消除Fe3+等离子的干扰。 (5)硫酸一高锰酸钾消解法 该方法常用于消解测定汞的水样。高锰酸钾是强氧化剂，在中性、碱性、酸性条件下都可以氧化有机物，其氧化产物多为草酸根，但在酸性介质中还可继续氧化。 (6)多元消解方法为提高消解效果，在某些情况下需要采用三元以上酸或氧化剂消解体系。例如，处理测总铬的水样时，用硫酸、磷酸和高锰酸钾消解。 (7)碱分解法 当用酸体系消解水样造成易挥发组分损失时，可改用碱分解法，即在水样中加入氢氧化钠和过氧化氢溶液，或者氨水和过氧化氢溶液，加热煮沸至近干，用水或稀碱溶液温热溶解。 3.怎样用干灰化法消解水样? 干灰化法又称高温分解法。其处理过程是：取适量水样于白瓷或石英蒸发皿中，置于水浴上蒸干后移入马弗炉内，于450～550℃灼烧到残渣呈灰白色，使有机物完全分解除去。取出蒸发皿，冷却，用适量2％硝酸(或盐酸)溶解样品灰分，过滤，滤液定容后供测定。 干灰化法的优点是安全、快速、没有试剂对样品和环境的污染，缺点是待测成分因挥发或与坩埚壁的组分(如硅酸盐)形成不溶性化合物而不能定量回收。故本方法不适用于处理测定易挥发组分(如砷、汞、镉、硒、锡等)的水样。