GBT 1614-1999 工业碳酸钡

GB/T 1614 - 1999 前 言 本标准非等效采用H本标准JIS K 1415:1961(1983年确认)《碳酸钡》，与JIS K 1415:1961(1983 年确认)的主要差异: JIS K 1415:1961(1983年确认)分两个级别，本标准分成三个级别 优等品、一等品和合格品 JIS K 1415,1961(1983年确认)设8项指标，本标准根据生产厂和用户要求设7项指标，以总硫含 量指标代替日本标准的硫酸盐和硫化物两项指标，比日本标准少设了游离碱指标，增加了细度指标 本标准与原国家标准的主要差异 总硫含量(以S04计)优等品由不大于0. 20%改为。. 25 %，一等品由不大于。.30%改为。. 35洲，合 格品由。.40%改为0.45%。由于原国家标准测定方法偏低，指标相应调整 增加了湿法造粒碳酸钡产品的盐酸不溶物灼烧残渣含量指标参数由供需双方协商解决的注 总硫含量的测定采用两种方法并列，其中重量法为仲裁法、燃烧容量法为日常检验法。 增加了铭含量的分析方法，采用原子吸收分光光度法并作为标准的提示的附录。 增加了安全要求。 本标准自实施之日起，同时代替GB/T 1614-19890 本标准的附录A是提示的附录。 本标准由中华人民共和国化学工业部提出。 本标准由全国化学标准化技术委员会无机化工分会归口。 本标准起草单位:化工部天津化工研究院、河北辛集钡盐集团有限责任公司、青岛集益化工集 团有限公司、青岛红星化工集团有限责任公司、山东省诸城市众泰化工公司。 标准主要起草人:刘淑英、李光明、邢士军、王凡凡、刘全中、及康年、周保明。 本标准1979年首次发布，1987年第一次修订 本标准委托全国化学标准化技术委员会无机化工分会负责解释 中华人 民共 和 国国家标 准 GB/T 1614一1999 工 业 碳 酸 钡 Barium carbonate for industrial use 代替 GB/T 1614-1989 1 范围 本标准规定了工业碳酸钡的要求、试验方法、检验规则、标志、标签、包装、运输、贮存和安全。 本标准适用于工业碳酸钡。该产品主要用于钡盐、颜料、电子玻璃、光学玻璃、油漆、陶瓷、玻壳和无 线电元件等工业。 分子式:BaCO, 相对分子质量:197. 35(按 1997年国际相对原子质量) 2 引用标准 下列标准所包含的条文，通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。本标准出版时，所示版本均 为有效。所有标准都会被修订，使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性。 GB 190-1990 危险货物包装标志 GB 191--199。 包装储运图示标志 GB/T 601-1988 化学试剂 滴定分析(容量分析)用标准溶液制备方法 GB/T 602--1988 化学试剂 杂质测定用标准溶液的制备(neq ISO 6353-1:1982) GB/T 603-1988 化学试剂 试验方法中所用制剂及制品的制备(neq ISO 6353-1:1982) GB/T 1250-1989 极限数值的表示方法和判定方法 GB/T 3049-1984 化工产品中铁含量测定的通用方法 邻非哆啡分光光度法 (eqv ISO 6682:1982) GB/T 6003-1987 试验筛 GB/T 6678-1986 化工产品采样总则 GB/T 6682-1992 分析实验室用水规格和试验方法(eqv ISO 3696:1987) GB/T 9723-1988 化学试剂 火焰原子吸收光谱法通则 3 要求 3.1 外观:白色粉末或颗粒状。 3.2 工业碳酸钡应符合表 1要求。 表 1 要求 项 目 指 标 优等品 一等品 合格品 卞含情(以BaCO,计)，% 妻 99.2 99.0 98.5 水分，厂 簇 0. 30 0.30 0. 30 国家质1t技术监督局1999-06-08批准 1999一12一01实施 GB/T1614一1999 表 1(完) 项 目 指 标 优等品 一等品 合格品 盐酸不溶物灼烧残渣含量，拓 ( 0.15 0.25 0 50 总硫不以5〔);计)含量，% 叹{ Ot35 自 花5 氯化物(以CI 公们含量.% 镇 0.01 铁(F的含量，% ( 0.00 0.004 0.008 1粉状拢三娜 试验筛余物，% 落 细 { 一粒状850解m试验筛余物，% 镇 . 度一 一 {粒状15。，试验筛余物，% 刹 ?一 0.20 0.30 Ot5O 一 l 一 1 一 工 85 ?? ?? ?一一丁 85 卜 — 一 一 — 一 _ 85 注 1 对陶瓷电容器用的粉状45拌。试验筛余物毛1% 2 对湿法造粒产品盐酸不溶物灼烧残渣含量指标参数供需双方议定 4 试验方法 本标准所用试剂和水，在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和GB/T6682中规定的三级水。 试验中所用标准滴定溶液、杂质标准溶液、制剂及制品，在没有注明其他要求时，均按GB/T601、 GB/T6O2、GB/T6O3之规定制备。 安全提示:试验中使用的硫酸、硝酸等强酸为腐蚀品，操作时应小心。 劝门 主含量的测定 碑门.1 方法提要 碳酸钡与盐酸反应生成抓化钡，然后加人硫酸溶液生成硫酸钡沉淀，根据硫酸钡的质量计算出碳酸 钡含量。 4.1.2 试剂和材料 礴门，2.1 盐酸溶液:1+召; 4.1.2.2 硫酸溶液:1+15; 4门.2.3 硝酸银溶液:179/L 4.1.3 仪器、设备 4门，3.1 恒温水浴; 4.1.3.2 高温炉:能控制在800℃士20℃下工作。 4.1.四 分析步骤 称量约19试样，精确至。.O0o29，置于250mL烧杯中，加25mL水，盖上表面皿。再加smL盐 酸溶液，待试样溶解后，加热至沸 移置恒温水浴上，待溶液澄清后，用慢速滤纸过滤，用热水洗涤残渣至 无氯离子(用硝酸银溶液检验)。收集滤液及洗液于400mL烧杯中，加水使溶液体积约300m工J。加热至 沸后，取下立即在不断搅拌下一次加人10ml_热的硫酸溶液，移置80℃水浴上保温lh。然后用慢速定 量滤纸过滤，用热水洗涤沉淀至无氯离子(用硝酸银溶液检验)。 巾，低温灰化后，放在8o0℃下的高温炉内灼烧至恒重。 4.1.5 分析结果的表述 以质量百分数表示的主含量(以BaCO。计)(X)按式(1)计算 x_塑止一呸丝巨少又100 将沉淀连同滤纸移人已恒重的瓷琳竭 .⋯’“‘。⋯‘。·⋯⋯(1) GB/'r 1614一1999 式中:。，— 硫酸钡沉淀的质量，9; m 一 试料的质量，9; 。.8几55-一将硫酸钡换算为碳酸钡的系数 4门.石 允许差 取平行测定结果的算术平均值为测定结果，平行测定结果的绝对差值不大于0.2% 4.2 水分的测定 4.2. 1 分析步骤 称量约5 g试样，精确至。. 000 2 g，置于预先在105-110 C下已恒重的称量瓶中，放在105-110Y 的电烘箱内烘至恒重。 4.2.2 分析结果的表述 以质量百分数表示的水分(X)按式(<2)计算: X,一m云7111\100 ···· ·⋯⋯《2) 式中 。，1一 烘干后试样的质量，9; m 一 试料的质量，9 4.2.3 允许差 取平行测定结果的算术平均值为测定结果，平行测定结果的绝对差值不大于0.02写 4. 3 盐酸不溶物灼烧残渣含量的测定 4. 3门 方法提要 用盐酸溶液溶解试样，用慢速定量滤纸过滤，再将盐酸不溶物灼烧至恒重。从而测定出盐酸不溶物 灼烧残渣含量。 4. 3.2 试剂和材料 4. 3.2. 1 盐酸溶液:1+3; 4. 3.2.2 硝酸银溶液 17 g/I 4.3.3 仪器、设备 4.111 恒温水浴; 43.3.2 高温炉:能控制在800℃士20 C下工作 4. 3.4 分析步骤 称量约10g试样，精确至。. 01 g，置于250 mL烧杯中，加50 mL水，盖上表面皿，再加50 mL盐酸 溶液，待试样溶解后，加热至沸。移置水浴上保温至澄清后，用慢速定量滤纸过滤.用热水洗涤不溶物至 无氯离子(用硝酸银溶液检验)。将不溶物及滤纸移人已恒重的瓷柑涡中，低温灰化后，放在800℃下的 高温炉内灼烧至恒重。 4.3.5 分析结果的表述 以质量百分数表示的盐酸不溶物灼烧残渣含量(X,)按式((3)计算: X,一m2轰m, X 100 二““‘”·····。。··⋯(3) 式中:，，，1一一瓷柑祸和盐酸不溶物灼烧残渣的质量fgi M.''-一 瓷柑祸的质量，9; n: 一试料的质量，9 4.3.6 允许差 取平行测定结果的算术平均值为测定结果，平行测定结果的绝对差值不大于o. oz%o 4.4 总硫含量的测定 4.4门 硫酸钡重量法(仲裁法) GB/T 1614 一1999 4.4.，门 方法提要 试样中的各价态的硫被王水氧化成硫酸盐，加人氯化钡生成硫酸钡沉淀 根据硫酸钡的质量计算出 J总硫含量 4.4.1.2 试剂和材料 4.4.1.2门 无水碳酸钠: 4.4. 1.2.2 盐酸; 4.4门.2. 3 硫酸; 4.4门.2.4 无水碳酸钠溶液 20 g/L; 4.4.1.2.5 王水:硝酸 盐酸:1+3; 4.4. 1.2.6氯化钡溶液:100 g/I,; 4.4.飞.2.7 硝酸银溶液:17 g/工 4.4.1.3 仪器、设备 4.4.，3.1 铂琳涡; 4.4. 1.3.2 高温炉:能控制在700 C'土20 C -F工作 4.4门.4 分析步骤 称量约log试样，精确至。.00028，置于200 ml烧杯中，用水湿润，加20 mL王水溶解 在水浴上 蒸发至干，加5 MI盐酸再蒸干。再加1 mL盐酸和100 ml_水，加热使可溶性盐溶解，放置24 h。过滤， 用水洗涤沉淀。将沉淀与滤纸一并放人铂塔涡中，低温灰化后，加2-3g无水碳酸钠加热熔融。冷却后， 加约50 m工_温水溶解并过滤，用碳酸钠溶液洗涤.将滤液与洗液合并，用盐酸中和并过量1 mL，用水调 整为100 m工，将溶液煮沸，在搅拌下加人5 mL温热氯化钡溶液，在 100℃水浴上加热约30 min放置 车h过滤，用水洗涤至滤液中不含氯离子为止(用硝酸银溶液检验)。将沉淀与滤纸一并转人已恒重的瓷 蜡竭中，将柑涡低温灰化后，放在700C高温炉内灼烧30 min。冷却后，加1滴硫酸再加热，最后在700 ( 高温炉内灼烧30 min。置于干燥器中冷却 称量。 4.4. 1. 5 分析结果的表述 以质量百分数表示的总硫(以SO 计)含量(x)按式((4)计算: ?X一m型 11些X 100 式中:，— 硫酸钡沉淀的质量，9; m-一 试料的质量，9; 0.411 5一一将硫酸钡换算为硫酸盐的系数。 4.4.1.6 允许差 取平行测定结果的算术平均值为测定结果，平行测定结果的绝对差值不大于。.02%. 4.4. 2 燃烧容量法(日常检验法) 4.4.2门 方法提要 试样中各种价态的硫，在铁屑和锡粒催化下，经氧气流高温转化为二氧化硫，经吸收液吸收变为亚 硫酸 用碘标准滴定溶液滴定，根据其消耗量计算出总硫含量。 4.4.2. 2 试剂和材料 4.4.2.2门 铁屑:硫(以so、计)含量毛o. 003%,粒度0. 25^ 1. 25 mm; 4.4.2.2.2 锡粒:硫(以so‘计)含量moo. 001 0。粒度0. 25一0. 36 mm; 4.4. 2. 2. 3 碘标准溶液:c(1/21,)约为0. 1 mol/L; 4.4. 2.2.4 碘一淀粉标准滴定溶液:c(1/21,)约为0. 002 mol/L, 用移液管移取20 mL碘标准溶液((4.4.2.2.3),置于1 000 mL容量瓶中。称取35.0g碘化钾，置于 250 ml烧杯中，加200 mL水使碘化钾溶解，移人上述容量瓶中 称取1.0g可溶性淀粉，置于100 ml, GB/T 1614一1999 烧杯中，加20 m工_水调成糊状。另取250 ml烧杯，加200 m工_水，煮沸。在搅拌下加人七述糊状淀粉，煮 沸3 min。冷却后，移人 卜述容量瓶中。加水至刻度，摇匀。贮存在棕色瓶中备用，有效期7天 4.4.2.3 仪器、设备 4.4.2. 3门 管式燃烧炉:能控制在1 400 C'士50 C下工作; 4.4.2.3.2 自动滴定仪; 4.4. 2. 3. 3燃烧瓷管:规格022 mmX600 mm; 4.4. 2. 3.4 瓷舟:规格 90 mmX12 mm,在900 C_灼烧30 min,置于干燥器中。备用 4.4.2.4 分析步骤 将仪器按图1安装好 称量0. 15 g试样，精确至0. 000 2 g，均匀置于已处理好的瓷舟中，加。.5g铁屑和1. 0 g锡粒均匀 覆盖在试样七待炉温达到1 450〔时，将瓷舟送到瓷管中间，通人氧气，保持气体流量在1.17,工/min燃 烧生成的气体在氧气流的推动下，经净化装置进人自动滴定仪。用碘一淀粉标准滴定溶液滴定.直至初始 的蓝色保持恒定 1 min，即为终点。同时做空白试验 注 每次测定试样前需用标准碳酸钡样品校准管式燃烧炉系统，检验系统是否正常_ 4.4.2. 5 分析结果的表述 以质量百分数表示的总硫(以so,计)含量(X)按式(劝计算: X一丝三二二2气豪卫卫48 03 X 100 式中:V— 试样消耗碘一淀粉标准滴定溶液的体积，mL; V:一一 空白试验溶液消耗碘一淀粉标准滴定溶液的体积，ML; 。— 碘一淀粉标准滴定溶液的实际浓度，mol/L; M一 试料的质量 9; 0. 048 03一一与1. 00 m工一碘一淀粉标准滴定溶液[c(1/21,)=1. 000 mol/I」相当的以克表示的硫酸盐的 质量 4.4. 2. 6 允许差 取平行测定结果的算术平均值为测定结果，平行测定结果的绝对差值不大于。.02%0 1 氧气瓶;2 流量计;3 管式燃烧炉:8 lo%氢氧化钠溶液;4一干燥器;J-燃烧管;6一瓷舟; 玻璃棉;9一自动滴定仪门。一温度控制器 图 1 总硫含量测定示意图 4.5 氯化物含量的测定 4. 5. 1 方法提要 在酸性溶液中，试样中的氯化物与硝酸银生成白色浑浊液 与标准比浊溶液进行比较 4.5.2 试剂和材料 GB/T 1614一1999 4. 5. 2. 1 硝酸溶液:1十2; 4.5-2.2 硝酸银溶液 17 g/L; 4-5.2,3 氯化物标准溶液;。.100 mgG/ml.; 4. 5. 2.4 氯化物标准溶液:0. 010 mgcl/mL; 用移液管移取 10 mL氯化物标准溶液(4.5.2.3)置于100 mL容量瓶中，用水稀释至刻度。 4.5.3 分析步骤 称量2. 00 g士。. 01 g试样，置于100 mL烧杯中，加50 mL水和5 mL硝酸溶液，煮沸溶解。冷却 后，移人250 mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。用慢速定量滤纸干过滤，弃去前20 mL滤液，用移液 管移取25 mL滤液，置于50 mL比色管中，加5 mL硝酸溶液和1 mL硝酸银溶液，加水至刻度，摇匀。 置于暗处放置10 min，与标准比浊溶液比较，其浊度不得大于标准 标准比浊溶液是移取2 mL氯化物标准溶液(4.5.2.4)置于50 mL比色管中，与试样同时同样处 理。 4.6 铁含量的测定 4.6.1 方法提要 同GB/T 3049-1986第2章。 4.6.2 试剂和材料 同GB/T 3049-1986第3章。 4.6.3 仪器、设备 同GB/T 3049-1986第 4章。 4.6.4 分析步骤 4.6.4.1 试验溶液的制备 称量约5g试样，精确至。. 01 g,置于150 mL烧杯中，加10 mL水和25 m工((1+3)盐酸溶液，待试 样溶解后，加少量纸浆，加热煮沸4 min。冷却后移人100 mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。用慢速 定量滤纸千过滤。 4.6.4.2 空白试验溶液的制备 在制备试验溶液的同时，除不加试料外，其他操作和加人的试剂量与制备试验溶液同时同样处理。 4. G-4. 3 标准曲线的绘制 按GB/T 3049- 1986中5. 3的规定，选用3 cm吸收池及相应的铁标准溶液。 4.6.4.4 测定 用移液管移取20 mL试验溶液和空白试验溶液，分别置于100 mL容量瓶中加水至约60 mL，用氨 水调节溶液pH接近2，然后按GB/T 3049-1986的5.4从“加2.5 mL的抗坏血酸⋯ ”开始进行操 作。 根据试验溶液和空白试验溶液的吸光度，由标准曲线上查出铁的含量。 4.65 分析结果的表述 以质量百分数表示的铁(Fe)含量(Xs)按式(6)计算: X, (my一m,) X 10-' 20 刀2入 二代二丁 t甘U X 100二0.5 (m, - m,) “‘..·.········。。⋯ (6) 式中:m，一 一空白试验溶液中的铁的质量，mg; m,— 试验溶液中的铁的质量，mg; ，一 一试料的质量，9 4.6.6 允许差 取平行测定结果的算术平均值为测定结果，平行测定结果的绝对差值不大于。.oo1%0 GB/T 1614一1999 4.7 细度的测定 4. 7门 仪器、设备 4. 7. 1. 1 试验筛(GB/T 6003):R40/3系列，0200 mm X 50 mm/125, 0200 mm X 50 mm/850, 0200 mmX 50 mm/150; 4.7门.2 振筛机; 4.7.1.3 羊毛刷; 4. 7.1.4 电烘箱:温度能控制在105--1100C 4.7.2 分析步骤 4.7.2.1 粉状产品的测定 称量约100 g试样，精确至。. 1 g,置于125 pm试验筛中，用水冲洗并用羊毛刷反复刷至粉末不再 通过为止。放在105 110℃的烘箱中烘干，将筛余物移置已恒重的表面皿上称量。精确至。001 g o 4. 7.2.2 粒状产品的测定 称量约100 g试样，精确至0.1 g，置于850 um试验筛上，其下面放着150 tam 试验筛和底盘。盖好 筛盖，放在振筛机上振动4 min。将各个筛子上的筛余物移置已恒重的表面皿上称量，精确至。.019. 4.7.3 分析结果的表述 以质量百分数表示的细度(Xs)按式(7)计算: ?x‘一会x 100 式中:ml - 筛余物的质量，9; M— 试料的质量，9。 4. 7.4 允许差 取平行测定结果的算术平均值为测定结果，平行测定结果的绝对差值粉状产品不大于。.050o,粒 状产品850 jAm不大于。.5%,粒状产品150 km不大于5%. 5 检验规则 5.1 本标准规定的所有项目为出厂检验项目。 5.2 每批产品不超过100 t 5. 3 按照GB/T 6678-1986的6.6的规定确定采样单元数。每一袋为一包装单元。当用5o0 kg或 1 00o kg包装时，从每一袋中采样。采样时，将采样器沿包装袋的中心线播入其深度二分之一处，进行采 样，采样量不应少于1 000 g。将样品混匀后，以四分法选取样品500 g分别装人两个清洁、干燥的广口 瓶中，密封。粘贴标签，注明:生产厂名、产品名称、等级、批号、采样日期和采样者姓名。 5.4 工业碳酸钡应由生产厂的质量监督检验部门按本标准的要求进行检验，生产厂应保证每批出厂产 品都符合本标准的要求。 5，5 检验结果如有一项指标不符合本标准要求时，应重新自两倍量的采样单元数的包装中采样重新进 行复验，复验结果即使只有一项指标不符合本标准要求时，则整批产品为不合格 5. 6 采用GB/T 1250-1989的5.2规定的修约值比较法判定试验结果是否符合标准。 6 标志、标签 6门 工业碳酸钡包装袋上应有牢固清晰的标志，内容包括:生产厂名、厂址、产品名称、商标、等级、净含 量、批号或生产日期和本标准编号，以及GB 190中规定的图13“有害品”标志和GB 191中规定的标志 6“怕湿”标志。 6.2 每批出厂的工业碳酸钡都应附有质量书。内容包括;生产厂名、厂址、产品名称、商标、等级、净 含量、批号或生产日期、产品质量符合本标准的证明和本标准编号。 GB/T 1614一1999 了 包装、运输、贮存 7门 工业碳酸钡用二至三层牛皮纸袋或内衬塑料袋薄膜的塑料编织袋包装。每一袋产品净含量25 kg, 50 kg。如需500 kg或1 000 kg特殊包装，供需双方议定。 了2 工业碳酸钡包装，内袋用维尼龙绳或其质量相当的绳人工扎口，或用与其相当的其他方式封口;外 袋在距袋边不小于30 mm处折边，在距袋边不小于15 mm处用维尼龙线或其他质量相当的线绳用缝 包机缝合，缝线整齐，针距均匀，无漏线和跳线现象。 7.3 工业碳酸钡在运输过程中应防止雨淋，严禁与食品混运 了.4 工业碳酸钡应贮存在干燥库房内，防止雨淋。 8 安全 8.1 工业碳酸钡有毒，在工作地点不许进食和吸烟 8.2 厂内操作区空气中碳酸钡粉尘的最大允许浓度为0. 5 mg/m' GB/T 1614一1999 附 录 A (提示的附录) 银 的 测 定 用户对惚含量有要求时按本方法测定，其指标供需双方议定 Al 方法提要 见GB/T 9723-1988第 3章 试剂和材料 1 盐酸溶液:1+1; 2 银标准溶液:1 mL溶液含有。.1 mgSr.?????????????????????????????????????????? ? ? ? ? ? ? ? ? A3 仪器、设备 见GB/T 7686-1987第5章。 A4 分析步软 A4.1 试验溶液的制备 称量约1g试样，精确至0. 01 g,置于100 mL烧杯中，加20 mL水和5 mL盐酸溶液溶解。加热煮 沸，冷却后，将溶液全部移人50 mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。干过滤。 A4. 2 标准曲线的绘制 按GB/T 9723-1988的6. 2的规定进行操作。 在一系列50 mL容量瓶中，分别加入0,0.50,1.00,1.50,2.00,2.50,3.00 mL铭标准溶液，用水稀 释至刻度，摇匀。 将仪器调整至最佳工作条件，在460. 7 nm波长下，以水为空白，测量吸光度。 A4.3 M9量 用移液管移取2 mL滤液，置于50 mL容量瓶中，加水至刻度，摇匀。与标准溶液同时测量。 A5 分析结果的裹述 以质量百分数表示的银(Sr)含量(x)按下式计算 c x 5ox lo-, _丫鱼 x 100 125 x c 刀2 式中:‘— 从标准曲线上查得惚的浓度，mg/mL; 。— 试料的质量，9。 A6 允许差 取平行测定结果的算术平均值为测定结果，平行测定结果的绝对差值不大于0.02%0