GB 6009-2003-T 工业无水硫酸钠

GB/T 6009-2003 月U 舀 本对应于roc丁6318:1977(1983)《工业硫酸钠))(俄文版)。本标准与 roc丁6318:1977 (1983)一致性程度为非等效，主要差异如下: — 根据我国实际生产、应用情况，将类别划分为三类(本标准3)e — 为了适应我国国情，指标项目和指标值做适当调整(本标准4.2), 一 一试验方法中，一些操作步骤做适当修改 本标准代替GB/T 6009-1992《工业无水硫酸钠》 本标准与G B/T 6009--1992相比主要变化如下: -— 工类优等品和一等品的白度指标进行了调整，提高了要求(1992年版4. 2;本版4.2)0 --- II类一等品增加白度指标;合格品中硫酸钠、水不溶物、氯化物、水分指标均作了调整，要求更 加严格(1992年版4.2;本版4.2), — m类由一个等级调整为二个等级，一等品规定了四项指标，删去了水不溶物指标;增加合格品， 合格品只设硫酸钠指标(1992年版4.2;本版4.2), -— 检验分类分成型式检验和常规检验两类(本版6) 本标准由中国石油和化学工业协会提出。 本标准由全国化学标准化技术委员会无机化工分会(CSBTS/TC63/SCD归口。 本标准起草单位 天津化工研究设计院、南风化工集团股份有限公司、四川省川眉芒硝有限责任公 司、和昌(成都)化工有限公司、内蒙古锡林郭勒苏尼特碱业有限公司 参加起草单位;四川省建新化工厂。 本标准主要起草人:郭凤鑫、王水赞、鲁宁、周惠琼、马文元、范国强 本标准所代替标准的历次版本发布情况为: - HG 1-520--1967,HG 1-520-1980,GB 6009- 1985_GB/T 6009- 1992_ GB/T 6009-2003 工 业 无 水 硫 酸 钠 范 围 本标准规定了工业无水硫酸钠(元明粉)的技术要求、试验方法、检验规则以及标志、标签、包装、运 输和贮存 。 本标准适用于工业无水硫酸钠(元明粉) 该产品主要用作印染、合成洗涤剂、维尼纶、染料、玻璃、 造纸及无机盐工业的原料 分子式 N a, SO, 相对分子质量:142. 04按1999年国际相对原子质量) 2 性引用文件 下列文件中的条款通过本标准的引用而构成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所 有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版本均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成的各方 研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准 GB/T 1250 极限数值的表示方法和判定方法 GB/T 3049--1986 化工产品中铁含量测定的通用方法 邻菲哆琳分光光度法(neq ISO 6685: 1982) GB/T 3051-2000 无机化工产品中氯化物含量测定的通用方法 汞量法(neq ISO 5790:1979) GB/T 5950-1996 建筑与非金属矿产品白度测量方法 GB/T 6678 化工产品采样总则 GB/T 6682-1992 分析实验室用水规格和试验方法(neq ISO 3696:1987) HG/T 3696. 1 无机化工产品化学分析用标准滴定溶液的制备 HG/T 3696.2 无机化工产品化学分析用杂质标准溶液的制备 HG/T 3696.3 无机化工产品化学分析用制剂 及制 品的制 备 3 分类 工业无水硫酸钠按用途分为三类: I类:主要用于印染、合成洗涤剂、维尼纶。 n类:主要用于玻璃、染料、造纸等工业。 m类 :主要用于无机盐等工业原料等 4 要求 4.2 外观 :工业无水硫酸钠为 白色结晶颗粒 工业无水硫酸钠应符合表 1要求 : GB/T 6009-2003 表 1 项 目 指 标 工类 II类 Ul类 优 等品 一等品 一等品 合格品 一 等品 合格品 硫酸钠(Na, SO )质量分数/% 妻 99.3 99,0 98.0 l 97. 0 95.0 92.0 水不溶物质量分数/% ( 0.05 0.05 0.10 0. 20 钙镁(以Mg计)合量质量分数/% ( 0. 10 0. 15 0. 30 0. 40 0.60 氯化物(以CI计)质量分数/% 夏 0.12 0.35 0.70 0.90 2.o 铁(以Fe计)质量分数/% 镇 0.002 0.002 0.010 0,040 水分质量分数/写 ( 0.10 0.20 0 50 1.0 1 5 白度(8457)/% ) 85 82 82 5 试验方法 5.1 安全提示 本试验方法中使用的部分试荆具有毒性或腐蚀性，操作者须小心谨慎!如溅到皮肤上应立即用水 冲洗，严重者应立即治疗。使用易燃品时，严禁使用明火加热。 5.2 一般规定 本标准所用试剂和水，在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和G川T 6682-1992中规定的三 级水 试验中所需标准滴定溶液、杂质标准溶液、制剂及制品，在没有注明其他要求时，均按 HG/T 3696. I, HG/T 3696. 2, HG/T 3696.3规定制备。 5.3 硫酸钠的测定 5.3. 1 重量法(仲裁方法) 5.3.1.1 方法提要 用水溶解试料并过滤不溶物，在酸性条件下，加人氯化钡，与试液中的硫酸根离子生成硫酸钡沉淀， 经过滤、烘干、灰化、灼烧、称量计算含量 5.3. 1.2 试剂 5.3. 1.2. 1 盐酸溶液 :1十卜 5.3. 1.2.2 氯化钡溶液(13aCl·2H,O):122 g/l; 5. 3. 1. 2. 3 硝酸银溶液:20 g/l 5.3. 1. 3 分析步骤 称取约5g试样，精确至0. 000 2 g,置于250 m工、烧杯中，加100 mL水，加热溶解。过滤到500 mL 容量瓶中，用水洗涤至无硫酸根离子为止<用氯化钡溶液检验)。冷却，用水稀释至刻度，摇匀。 用移液管移取25 m工试验溶液置于500 m工_烧杯中、加人5 ml盐酸溶液,270 m工水，加热至微沸 在搅拌下滴加10 ml氯化钡溶液，时间约需1. 5 min。继续搅拌并微沸(2^-3)min，然后盖上表面皿，保 持微沸5 min。再把烧杯放到沸水浴l=保持2h 将烧杯冷却至室温，用慢速定量滤纸过滤。用温水洗涤沉淀至无氯离子为止(取5 ml，洗涤液，加 5 ml硝酸银溶液混匀 ，放置 5 min不出现浑浊)。 将沉淀连同滤纸转移至已于(800+20)℃下恒重的瓷柑祸中，在 110℃烘十。然后灰化，在 (800土20)℃灼烧至恒重。 GB/T 6009-2003 5.3.1.4 结果计算 硫酸钠(Nat SO)的质量分数w,，数值以%表示，按下列公式(1)计算: w,一_(r_n} -_rn纂蒜黔 X 100一5. 844 'w3一以17. 2(m, -m3:一5.844二。⋯⋯(1) 刀 2 式 中: m— 硫酸钡及瓷钳祸的质量的数值，单位为克(9); M2- 瓷柑竭的质量的数值，单位为克(9); 、一一试料质量的数值，单位为克(9); 0. 608 6— 硫酸钡换算为硫酸钠的系数; 二3一 按5. 5条测得的钙、镁(以Mg计)总含量的准确数值，以%表示; 5. 844一一镁换算为硫酸钠的系数。 取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果，平行测定结果的绝对差值不大于。.30ae 5.3.2 计算法 5.3.2. 1 方法提要 从700中减去水不溶物、硫酸镁、氯化钠、硫酸铁、水分以及碳酸钠或硫酸等的质量分数，即得硫酸 钠的质量分数。 5. 3.2.2 结果计算 硫酸钠(Na: SO,)的质量分数w2，数值以%表示，按下列公式((2)计算: w = 100一 (w3+4. 951W4+ 1. 648w3+3. 580w0+w;十4L8 ) ······⋯⋯ (2) 式中 : w— 按5.4条测得的水不溶物质量分数的准确数值，以%表示; 二一 一按5. 5条测得的钙镁(以Mg计)总质量分数的准确数值，以%表示; 二— 按5. 6条测得的氯化物(以Cl计)质量分数的准确数值，以%表示; 二。一 一按5. 7条测得的铁((Fe)质量分数的准确数值，以%表示; w— 按5. 8条测得的水分质量分数的准确数值，以%表示; w'3— 按5. 10条测得的以HZ SO表示的酸度或以Nat CO3表示的碱度的准确数值，以%表示; 4. 951- Mg换算为Mgso‘的系数; 1. 648- Cl换算为NaCI的系数; 3.580— Fe换算为Fez (SO)的系数。 5.4 水不溶物的测定 5.4. 1 试剂 5.4. 1. 1 氯化钡(Bact·2H20)溶液:100 g/L 5.4.2 仪器和设备 5.4.2. 1 玻璃砂柑祸:滤板孔径((5^-15)pmo 5.4. 3 分析步骤 称取20 g试样，精确至。.01 g，置于250 mL烧杯中。加100 ml水，加热溶解。使用干净的抽滤 瓶，用已于(105^-110) 0C烘干至恒重的玻璃砂柑祸过滤。用水洗涤至无硫酸根离子为止(用氯化钡溶液 检验)。将玻璃砂钳锅于(105一110)℃烘干至恒重 滤液冷却后转移至500 ml容量瓶中.用水稀释至刻度，摇匀。此溶液为试验溶液A，保留此溶液 用于钙、镁 总含量和氯化 物含量 的测 定。 5. 4.4 结果计算 水不溶物的质量分数w,，数值以%表示，按下列公式((3)计算: GB/T 6009-2003 w，一MI二 M2 X 100 ······.····...···..·.··.....⋯⋯(3) 刀之 式 中: m,— 水不溶物及玻璃砂柑祸的质量的数值，单位为克(9); 。2— 玻璃砂柑祸的质量的数值，单位为克(9); m— 试料的质量的数值，单位为克(9)。 取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果，平行测定结果的绝对差值不大于。.01%. 5.5 钙、镁合量的测定 5.51 方法提要 以铬黑T为指示剂，用乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液滴定钙、镁 5.5.2 试荆 5.5.2. 1 三乙醇胺溶液 :1+3; 5.5.2.2 硫化钠溶液;20 g/L; 5.5.2.3 氨一氯化按缓冲溶液甲:pH--10; 5.5.2. 4 乙二胺四乙酸二钠(EDTA)标准滴定溶液: c(C,. H?氏Ni Naz)约0.02 mol/L; 5.5.2.5 铬黑T指示剂:称取1份铬黑T，与200份于(105-110)0C烘干的氯化钠混合，于研钵中研磨 至均匀，密闭保存。 5.5.3 仪器 5.5.3.1 微量滴定管:分度值为。.01 m工或0. 02 mL. 5.5.4 分析步骤 用移液管移取25 mL试验溶液A，置于250 mL锥形瓶中，加25 mL水、2 mL三乙醇胺溶液，如存 在铜的干扰再加人1 mL硫化钠溶液。加人5 mL氨一氯化钱缓冲溶液甲和约。. 1 g铬黑T指示剂，用 乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液滴定至溶液由紫红色变为蓝色即为终点。 5.5.5 结果计算 钙、镁总含量以镁(Mg)的质量分数w,计，数值以%表示，按下列公式(4)计算: (V八 000) cm ，，。。 48. 6 Vt wq = 一 ，尸二二 不二二尸 入 1VV = — 刀i入 乙J/JVV m .⋯。..·..········。··。·(4) 式中 : V— 乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液((5. 5. 2.5)的体积的数值，单位为毫升(mL) ; 。— 乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液浓度的准确数值，单位为摩尔每升(mol/L) ; m— 试料的质量的数值，单位为克(9); M 镁的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔(g/mol) (M=24.3), 取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果，平行测定结果的绝对差值不大于。.02%0 5.6 氯化物的测定 5.6. 1 方法提要 以二苯偶氮碳酸阱为指示剂，用硝酸汞溶液滴定氯离子。 5.6.2 试 荆 GB/T 3051-2000中第4章规定的试剂和材料以及: 5.6.2. 1 参比溶液;在250 mL锥形瓶中加100 mL水和3滴澳酚蓝指示液，滴加((1十15)硝酸溶液至 由蓝变黄并过量5滴。加入1 ml二苯偶氮碳酞脱指示液，使用微量滴定管，用0.05 mol/L硝酸汞标 准滴定溶液滴定至紫红色，所用体积。此溶液在使用前制备。 GB/T 6009-2003 5.6.3 仪器 5.6.3.1 微量滴定管:分度值为0. 01 mL或0. 02 mL. 5.6.4 分析步骤 用移液管移取25 mL试验溶液A,置于250 mL锥形瓶中，加水至 100 mL，加3滴澳酚蓝指示液。 如溶液呈蓝色，则滴加((1+15)硝酸溶液至溶液变黄并过量1 mL，如溶液呈黄色，则滴加40 g/L氢氧化 钠溶液至溶液变蓝，再滴加((1+15)硝酸溶液至溶液变黄并过量1 mL。加 1 mL二苯偶氮碳酞麟指示 液，用0.05 mol/L硝酸汞标准滴定溶液滴定。溶液变为与参比溶液相同的紫红色即为终点。 5.6.5 结果计算 抓化物以抓(CI)的质量分数w5计，数值以%表示，按下列公式((5)计算: 厂 (V一V )/1 000cm ___ 70.9 (V一V.)c Ws= 三‘‘一，书七七一长夭一二一 X 100= — ........................ ( S ) m X 25/500 m 式 中: V 硝酸汞标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升(mL) ; Vn— 制备参比济液中硝酸汞标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升(mL) ; c 硝酸汞标准滴定溶液浓度的准确数值，单位为摩尔每升(mol/L) ; m— 试料的质量的数值，单位为克(9); M 抓的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔(g/mol) (M=35.45) . 取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果，平行测定结果的绝对差值I类优等品不大于 0.02 ，其他等级不大于0.05%. 5.7 铁的测定 5.7.1 方 法提 要 同GB/T 3049-1986中第2章。 5.7.2 试剂 GB/T 3049-1986第3章规定的试剂和材料以及 5.7.2. 1 盐酸; 5.7.2.2 氨水溶液:1+1, 5.7.3 仪器 5.7.3. 1 分光光度计:带有厚度为1 cm和3 cm的吸收池。 5.7.4 工作曲线的绘制 按GB/T 3049-1986中5.3条的规定，使用1 cm和3 cm的吸收池及相应的铁标准溶液，分别绘 制工作曲线。 5.7.5 分析步骤 5.7.5. 1 试验溶液的制备 称取约10 g试样，精确至0. 01 g,置于250 mL烧杯中。加50 mL水、25 mL盐酸(5.7.2.1)，加热 至沸。试料完全溶解后继续煮沸5 min。冷却，全部转移到500 mL容量瓶中，稀释至刻度，摇匀。干过 滤备用 。 5.7.5.2 空白试验溶液的制备 在250 mI烧杯中加50 mL水、25 mL盐酸(5.7.2.1)，加热煮沸5 min。冷却后转移至500 mL容 量瓶中，稀释至刻度，摇匀。 5.7.5.3 测定 用移液管移取表2规定量的试验溶液以及相同量的空白试验溶液，分别置于100 mL容量瓶中，加 人相应量的氨水溶液((5.7.2.2)调到pH为2，加2. 5 mL抗坏血酸溶液,10 mL缓冲溶液、5 mL邻菲锣 5 GB/T 6009- 2003 琳溶液，用水稀释至刻度，摇匀。 使用相应厚度的吸收池，按GB/T 3049--1986中5. 4. 2条的规定测量吸光度。 表 2 试料 等级 工类 ll类 优等品 一等品 一等品 合格品 移取试验溶液体积/mL 50 50 5O 20 加人氨水(5.7.2.2)体积/-L 4 4 4 0 吸收池厚度//cm 3 3 3 1 5. 7. 6 结果计算 铁(Fe)的质量分数Ws，数值以%表示，按下列公式(6)计算: 刀 1 m X 1 000 X V/500 又 100= SOm m V (6) 式 中: m— 根据测得的试验溶液吸光度减去空白试验溶液的吸光度后从工作曲线上查出的铁的质量 的数值，单位为毫克(mg) ; m— 试料的质量的数值，单位为克(9); V 移取试验溶液的体积的数值，单位为毫升