国家标准《电池级单水氢氧化锂》（送审稿）

GB/T26008-201XICS77.150.99H60中华人民共和国国家标准电池级单水氢氧化锂Batterygradelithiumhydorxidemonohydrate（送审稿）201×-××-××发布201×-××-××实施中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局中国国家标准化管理委员会发布GB/T26008-201X代替GB/T26008-2010GB/T26008—201×I前言本标准按照GB/T1.1-2009给出的规则起草。本标准代替GB/T26008-2010《电池级单水氢氧化锂》。本标准与GB/T26008-2010相比主要变化如下：增加内容：3.1磁性异物的定义及限量4.1.1产品形貌分类4.4粒度要求附录A磁性异物的检测方法附录B硼的检测方法修改内容：1标准的适用范围4.2部分元素指标6.4取样7.2包装本标准由全国有色金属标准化技术委员会（SAC/TC243）归口。本标准起草单位：天齐锂业股份有限公司、…………本标准主要起草人：张炳元、涂明江、江虎成、邓红云、邢武、…………本部分所代替标准的历次版本发布情况为：——GB/T26008-2010。GB/T26008-201X电池级单水氢氧化锂1范围本标准规定了电池级单水氢氧化锂的技术要求、试验方法、检验规则及标志、包装、运输、贮存、质量证明和（或订货单）内容。本标准适用于以各种方法生产的电池级单水氢氧化锂。2规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注明日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修订单）适用于本文件。GB190危险货物包装标志GB/T191包装储运图示标志GB/T11064（所有部分）碳酸锂、单水氢氧化锂、氯化锂化学分析方法GB/T19077.1粒度分析激光衍射法第1部分：通则GB/T6678化工产品采样总则3术语3.1磁性异物magneticimpurity能被铁磁体直接或间接吸附的物质，主要是指过渡元素铁、铬、镍、锌及其合金带有磁性的物质。4技术要求4.1产品分类4.1.1电池级单水氢氧化锂分三个牌号：LiOH·H2O-D1、LiOH·H2O-D2、LiOH·H2O-D3。4.1.2电池级单水氢氧化锂分为结晶体型和微粉型。4.2化学成分电池级单水氢氧化锂的化学成分应符合表1的规定。表1产品牌号化学成分（质量分数/%）LiOH主含量杂质含量，不大于NaKFeCaCuMgMnSiCl-SO42-CO32-B酸不溶物LiOH·H2O-D156.5~57.50.0050.0030.00070.0020.00010.0010.0010.0050.0020.0080.400.0050.005LiOH·H2O-D256.5~57.50.0050.0030.00070.0050.00010.0010.0010.0050.0020.0100.500.0050.005LiOH·H2O-D356.5~57.50.0100.0050.00070.0100.00010.0010.0010.0050.0020.0100.500.0100.0054.3磁性异物产品中磁性异物含量应符合表2规定。GB/T26008—201×2表2产品牌号LiOH·H2O-D1LiOH·H2O-D2LiOH·H2O-D3磁性异物，不大于50μg/kg100μg/kg200μg/kg4.4粒度电池级单水氢氧化锂微粉型产品粒度应满足：3μm≤D50≤20μm。4.5外观质量4.5.1电池级单水氢氧化锂结晶体型产品为白色结晶体颗粒，具有流动性，应无目视可见夹杂物。4.5.2电池级单水氢氧化锂微粉型产品为白色粉末，具有流动性，应无目视可见夹杂物。5试验方法5.1产品化学成分分析按照GB/T11064的规定进行。5.2产品磁性异物的分析按附录A的规定进行。5.3产品硼元素的分析按照附录B的规定进行。5.4产品粒度的分析按照GB/T19077.1的规定进行。5.5产品的外观质量采用目视检验法。6检验规则6.1检查和验收6.1.1产品应由供方进行检验，保证产品质量符合本标准及合同（或订货单）的规定，并填写质量证明书。6.1.2需方应对收到的产品按本标准的规定进行检验，如检验与本标准的规定或质量证明书不符时，应在收到产品之日起1个月内向供方提出，由供需双方协商解决。如需仲裁，仲裁取样在需方进行。6.2组批产品应成批提交验收，每批应由同一混合物料组成。每批产品的净重不大于10t。对于大批量供货时，组批方式可由供需双方协商确定。6.3检验项目每批产品应进行化学成分、磁性异物、外观质量的检验。检验项目应符合表3的规定。表3检验项目取样规定要求的章节号试验方法的章节号化学成分按6.4条4.25.1、5.3磁性异物4.35.2粒度4.45.4外观质量4.55.56.4取样6.4.1取样方法产品取样采用硬聚氯乙烯取样器，取样管沿袋中心插至袋2/3处，所取样品混匀后用四分法缩分至约1000g。6.4.2取样数量GB/T26008—201×3按GB/T6678-2003《化工产品采样总则》中7.6条的规定执行，取样数量应符合表4的规定。表4总体物料的单元数选取的最少单元数1~10全部单元11~491150~641265~811382~10114102~12515126~15116152~18117182~21618217~25419255~29620297~34321344~39422395~45023451~51224≥5133×3N6.5检验结果的判定6.5.1产品的化学成分检验结果不合格时，则从同一批产品中加倍取样，对不合格项目进行重复检验，如仍有一个检验结果不合格时，则判该批为不合格。6.5.2产品的磁性异物检验结果不合格时，则从同一批产品中加倍取样，对不合格项目进行重复检验，如检验结果仍不合格时，则判该批为不合格。6.5.3产品粒度检测结果不合格时，则从同一批产品中加倍取样，对不合格项目进行重复检验，如检验结果仍不合格时，则判该批为不合格。6.5.4产品的外观质量不合格时，则判该批为不合格。7标志、包装、运输、贮存及质量证明书7.1标志产品包装袋上应注明：GB/T26008—201×4a）产品名称；b）批号；c）净重；d）主含量；e）供方名称；f）执行的标准；g）产地；h）GB190中“腐蚀性物质”标志；i）GB/T191中“怕雨”标志；j）工业产品生产许可证号。7.2包装7.2.1电池级单水氢氧化锂结晶体型产品采用内衬PE袋，外套PP袋或两至三层纸袋包装。内袋扎口或热合，外袋缝口牢固。对产品的包装方式有其他要求时，可由供需双方协商。每袋净重根据客户要求执行。7.2.2电池级单水氢氧化锂微粉型产品采用内衬铝箔袋并充氩气保护，外套塑料覆膜袋包装。内袋热合，外袋缝口牢固。对产品的包装方式有其他要求时，可由供需双方协商。每袋净重根据客户要求执。7.3运输产品运输时应避免与酸接触，搬运时应防止包装袋破损，并注意防潮。7.4贮存产品应存放于干燥、无酸腐蚀气氛中处。贮存期不宜超过半年。7.5质量证明书每批产品应附有质量证明书，其上注明：a）供方名称、地址、电话、传真；b）产品名称；c）产品牌号；d）本标准编号；e）批号；f）生产日期；g）检验结果。8订货单（或合同）内容合同（或订货单）内应包括下列内容：a）产品名称b）产品牌号；b）数量；c）本标准编号；d）其他。GB/T26008—201×5规范A（规范性附录）电感耦合等离子发射光谱法测定电池级单水氢氧化锂中磁性异物含量A.1范围本部分规定了电池级单水氢氧化锂中磁性异物含量的测定方法。本部分适用于电池级单水氢氧化锂中磁性异物含量的测定。测定范围为磁性异物含量0.0000005%～0.00002%。A.2方法提要将氢氧化锂完全溶解于水，通过磁棒吸附富集试样中的磁性异物，用王水分解，于ICP-OES仪上采用标准曲线法测定磁性异物的含量。A.3试剂和材料除非另有说明，在分析中仅使用确认为优级纯的试剂和电阻率达18.25MΩ·cm的超纯水。实验所用器皿均用硝酸（1+4）浸泡后，用超纯水彻底清洗。A.A.3.1盐酸，（ρ1.19）A.A.3.2硝酸，（ρ1.42）A.A.3.3硝酸（1+1）A.A.3.4王水贮存溶液：用1体积的硝酸（A.3.2）和3体积的盐酸（A.3.1）混合，用时现配。A.A.3.5铁标准贮存溶液：称取纯金属铁丝（光谱纯，用前擦净表面氧化物）1.0000g于200mL烧杯中，再加入20mL硝酸（A.3.3），于水浴上溶至清亮，冷却。移入1000mL容量瓶中，以水稀释至刻度，摇匀。此溶液1mL含1mg铁。A.A.3.6锌标准贮存溶液：称取纯金属锌（光谱纯，用前擦净表面氧化物）1.0000g于200mL烧杯中，再加入20m硝酸（A.3.3），于低温处溶至清亮，冷却。移入1000mL容量瓶中，以水稀释至刻度，摇匀。此溶液1mL含1mg锌。A.A.3.7镍铬标准贮存溶液：称取纯金属镍（光谱纯，用前擦净表面氧化物）1.0000g于200mL烧杯中，再加入20mL硝酸（A.3.3），于低温处溶至清亮，冷却。移入1000mL容量瓶中，以水稀释至刻度，摇匀。此溶液1mL含1mg镍。A.A.3.8铬标准贮存溶液：称取纯金属铬（光谱纯，用前擦净表面氧化物）1.0000g于200mL烧杯中，再加入50mL硝酸（A.3.3），于低温处溶至清亮，冷却。移入1000mL容量瓶中，以水稀释至刻度，摇匀。此溶液1mL含1mg铬。A.A.3.9混合标准溶液：分别移取20.00mL各标准贮存溶液（A.3.5～A.3.8）于200mL容量瓶中，加入20mL硝酸（A.3.3），以水稀释至刻度，摇匀。此溶液1mL含100μg铁、锌、镍、铬。A.A.3.10混合标准溶液：移取10.00mL混合标准贮存溶液（A.3.9）于100mL容量瓶中，加入10mL硝酸（A.3.3），以水稀释至刻度，摇匀。此溶液1mL含10μg铁、锌、镍、铬。A.4仪器A.4.1电感耦合等离子体发射光谱仪，倒数线色散率不大于0.26nm/mm(一级光谱)GB/T26008—201×6A.4.2磁力搅拌A.4.3磁棒（≥6000Gs）A.4.4氩气（w(Ar)≥99.996%）A.5样品称取300g试样，精确至0.1g。A.6试验步骤A.6.1平行试验平行做两份试验。A.6.2空白试验随同试料做空白试验。A.6.3测定A.6.3.1富集和制样将样品（A.5）置于3000mL烧杯中，加水2400mL，放入磁棒，开动磁力搅拌，待氢氧化锂溶解完全后，降低磁力搅拌的速度，再吸附10min左右，停止搅拌，取出磁棒，转移至250mL锥形瓶中，以超纯水漂洗3次，每次都尽可能的将余水倒尽。加入130mL水、8ml王水（A.3.4），使磁棒完全淹没于酸液中，然后于电热板上加热至沸腾后，再保持沸腾状态30min左右，控制余液体积为30～40mL。取下，冷却至室温后，转移至100mL容量瓶中，定容。随同空白（A.6.2）于等离子体发射光谱仪按表A.1给定的分析谱线进行测定，然后于工作曲线（A.6.4.2）上查出待测元素的含量。表A.1元素测定谱线元素FeZnNiCr波长/nm259.921A.3.8231.6267.7A.6.3.2工作曲线的绘制在6个烧杯中各加入130mL水、8ml王水（A.3.4），于电热板上加热至沸腾后，再保持沸腾状态30min，控制余液体积为30～40mL。冷却至室温后，移入6个100mL容量瓶中，分别加入0.00mL，0.20mL，0.50mL，1.00mL，2.00mL，5.00mL混合标准贮存溶液（A.3.10），以水定容。各元素标准溶液的浓度见表A.2。表A.2各元素标准溶液的浓度标准系列123456各元素浓度，μg/mL00.0200.0500.1000.2000.500A.6.3.3将标准工作曲线系列溶液（A.6.4.2）于等离子体发射光谱仪按表1给定的分析谱线，进行测定。以各元素标准溶液浓度为横坐标，发射强度为纵坐标绘制工作曲线。A.7试验数据处理GB/T26008—201×7元素的含量以各元素的质量分数)(Xw计，数值以％表示，按式（A.1）计算：……………………（A.1）式中：ρ1——从工作曲线上查得试液中各元素的浓度，单位为微克每毫升（μg/mL）；ρ0——从工作曲线上查得空白溶液中各元素的浓度，单位为微克每毫升（μg/mL）；V1——测定试液的体积，单位为毫升（mL）；m1——试料量，单位为克（g）。磁性异物为4种元素的和量，以Σ（磁）计，按式（A.2）计算Σ（磁）=W（Fe）+W（Zn）+W（Ni）+W（Cr）……………………（A.2）A.8精密度A.8.1重复性在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，两个测试结果的绝对差值不超过重复性限（r），超过重复性限（r）的情况不超过5%，重复性限（r）按表A.3数据采用线性内插法或外延法求得：表A.3重复性限wLi/%r/%A.8.2再现性在再现性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，两个测试结果的绝对差值不超过再现性限（R），超过再现性限（R）的情况不超过5%，再现性限（R）按表A.4数据采用线性内插法或外延法求得：表A.4再现性限wLi/%r/%A.9试验报告试验报告至少应包括下列内容：——试验对象；——所使用的标准（包括发布或出版年号）；——所使用的方法（如果标准中包括几个方法）；GB/T26008—201×8——结果；——观察到的异常现象；——试验日期。GB/T26008—201×9规范B（规范性附录）电感耦合等离子发射光谱法测定电池级单水氢氧化锂中硼的含量B.1范围本部分规定了电池级单水氢氧化锂中硼含量的测定方法。本部分适用于电池级单水氢氧化锂中硼含量的测定。测定范围为硼含量0.00005%～0.0008%。B.2方法提要将单水氢氧化锂以盐酸溶解，于ICP-OES仪上采用标准曲线法测定硼的含量。B.3试剂和材料除非另有说明，在分析中仅使用确认为优级纯的试剂和电阻率达18.25MΩ·cm的超纯水或相当纯度的水。实验时应避免使用含硼的器皿。B.3.1盐酸（ρ1.19）B.3.2盐酸（1+1）B.3.3硼酸（99.99%），光谱纯。于60℃真空干燥2h，并置于干燥器中冷却至室温。B.3.4硼标准贮存溶液：称取5.7179g硼酸（B.3.3）于200mL聚四氟乙烯烧杯中，加50mL水溶解完全。移入1000mL容量瓶中，加水至900mL，加20mL盐酸（B.3.2），以水稀释至刻度，摇匀，转移至无硼塑料瓶中贮存。此溶液1mL含1mg硼。B.3.5移取20.00mL硼标准贮存溶液（B.3.4）于200mL容量瓶中，加入4mL盐酸（B.3.2），以水稀释至刻度，摇匀，转移至无硼塑料瓶中贮存。此溶液1mL含100μg硼。B.3.6硼标准溶液：移取10.00mL硼准贮存溶液（B.3.5）于100mL容量瓶中，加入2mL盐酸（B.3.2），以水稀释至刻度，摇匀，转移至无硼塑料瓶中贮存。此溶液1mL含10μg硼。B.4仪器B.4.1电感耦合等离子体发射光谱仪，倒数线色散率不大于0.26nm/mm(一级光谱)B.4.2氩气（w(Ar)≥99.996%）B.5样品称取5g试样，精确至0.0001g。B.6试验步骤B.6.1平行试验平行做两份试验。GB/T26008—201×10B.6.2空白试验随同试料做空白试验。B.6.4测定B.6.4.1溶样将样品（B.5）置于200mL聚四氟乙烯烧杯中，加20mL水，加入20.0mL盐酸（B.3.2），轻轻振晃使物料完全溶解，转移至100mL塑料容量瓶中，加入6.0mL盐酸（B.3.2），定容。于聚四氟乙烯烧杯中加20.0mL盐酸（B.3.2），低温蒸发至近干，转移至100mL塑料容量瓶中，补6.0mL盐酸（B.3.2），定容，作为空白（B.6.2）。于等离子体发射光谱仪按表B.2给定的分析谱线进行测定，然后于工作曲线（B.6.4.2）上查出待测元素的含量。表B.2元素测定谱线元素B谱线/nm249.77B.6.4.2工作曲线的绘制于6个100mL容量瓶中，分别加入0.00mL，0.20mL，0.50mL，1.00mL，2.00mL，5.00mL硼标准溶液（B.3.6）加入6.0mL盐酸（B.3.2），以水稀释至刻度，摇匀。工作曲线溶液的浓度见表B.3。表B.3工作曲线溶液的浓度标准系列123456各元素浓度，μg/mL00.0200.0500.1000.3000.500B.6.4.3将标准工作曲线系列溶液（B.6.4.2）于等离子体发射光谱仪按表B.2给定的分析谱线，进行测定。以各元素标准溶液浓度为横坐标，发射强度为纵坐标绘制工作曲线。B.7试验数据处理硼的含量以各元素的质量分数)(Xw计，数值以％表示，按式（B.1）计算：……………………（B.1）式中：ρ1——从工作曲线上查得试液中各元素的浓度，单位为微克每毫升（μg/mL）；ρ0——从工作曲线上查得空白溶液中各元素的浓度，单位为微克每毫升（μg/mL）；V1——测定试液的体积，单位为毫升（mL）；m1——试料量，单位为克（g）。B.8精密度GB/T26008—201×11B.8.1重复性在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，两个测试结果的绝对差值不超过重复性限（r），超过重复性限（r）的情况不超过5%，重复性限（r）按表B.4数据采用线性内插法或外延法求得：表B.4重复性限wLi/%r/%B.8.2再现性在再现性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，两个测试结果的绝对差值不超过再现性限（R），超过再现性限（R）的情况不超过5%，再现性限（R）按表B.5数据采用线性内插法或外延法求得：表B.5再现性限wLi/%r/%B.9试验报告试验报告至少应包括下列内容：——试验对象；——所使用的标准（包括发布或出版年号）；——所使用的方法（如果标准中包括几个方法）；——结果；——观察到的异常现象；——试验日期。_________________________________ 前言 电池级单水氢氧化锂 1范围 本标准适用于以各种方法生产的电池级单水氢氧化锂。 6.4.1取样方法 产品取样采用硬聚氯乙烯取样器，取样管沿袋中心插至袋2/3处，所取样品混匀后用四分法缩分至约1000g 6.4.2取样数量 按GB/T6678-2003《化工产品采样总则》中7.6条的规定执行，取样数量应符合表4的规定。 6.5检验结果的判定 6.5.1产品的化学成分检验结果不合格时，则从同一批产品中加倍取样，对不合格项目进行重复检验，如 6.5.2产品的磁性异物检验结果不合格时，则从同一批产品中加倍取样，对不合格项目进行重复检验，如 A.1范围 A.5样品 称取300g试样，精确至0.1g。 A.6试验步骤 A.6.1平行试验 A.7试验数据处理 A.8精密度 A.8.1重复性 A.8.2再现性 A.9试验报告 B.1范围 除非另有说明，在分析中仅使用确认为优级纯的试剂和电阻率达18.25MΩ·cm的超纯水或相当纯度的水。 实验时应避免使用含硼的器皿。 B.5样品 称取5g试样，精确至0.0001g。 B.6试验步骤 B.6.1平行试验 B.7试验数据处理 B.8精密度 B.8.1重复性 B.8.2再现性 B.9试验报告