!" 讨论
!! #" 延胡索为本制剂的主药,主要含有延胡索乙素
等生物碱,选择延胡索乙素作为本品质量控制的主
要指标成分。以高效液相色谱法测定复方制剂中延
胡索乙素的含量,建立了一种灵敏、专属、可靠测定
制剂中延胡索乙素含量的高效液相色谱法,本方法
简便可靠,准确度高,专属性强,重现性好,可作为本
制剂质量标准控制的依据。
!! $" 本实验对提取条件进行了筛选,对加热回流提
取法和索氏提取法进行了比较,实验证明,索氏提取
法提取比较完全。故本实验采用了索氏提取法提取
样品。本实验还对提取溶剂进行了考察,将样品分别
用氨水及乙醚的混合液和氨水及氯仿的混合液提取,
测定延胡索乙素的含量。结果
明,采用氨水及乙醚
的混合液提取,样品中延胡索乙素的提取率最高,故
本实验采用氨水及乙醚的混合液作为提取溶剂。
参考文献:
["]苗明三,李振国! 现代实用中药质量控制技术[#]! 北
京:人民卫生出版社,$%%%:&’(!
[$]中华人民共和国药典委员会!中国药典($%%( 年版)一部
[)]!北京:化学工业出版社,$%%(:*&!
(收稿:$%%+ , %" , $%;修回:$%%+ , %$ , $-)
%&测定积雪草总苷的含量
陆兴毅. (广西百色食品药品检验所,广西 百色 (’’%%%)
摘. 要:目的. 研究用 /0测定积雪草总苷含量的可行性。方法. /0测定,检测波长 $1+ 23。结果. 积雪草总苷浓度在 ( 4
$% !5 6 37范围内与吸收度呈线性关系( ! 8 %! **-*)。方法回收率为 "%$! "(9,"#$为 "! &"9。结论. 该方法简便、灵敏准确,
可用于积雪草总苷的含量测定。
关键词:积雪草总苷;紫外分光光度法;含量测定
中图分类号::$-&! ". 文献标识码:;. 文章编号:"+1’ , &+"%($%%+)%$ , %%"( , %$
作者简介:陆兴毅("*1( ,),男,本科,主管药师,从事药品检验工作。
’()(*+,-.),/- /0 12,.),3/2,4(2 56 %&728(3)*/89/)/:*.896
=>25?@>.(AB>CD E2CF>FGFD HIJ KIIL B2L MJG5 NI2FJI7,AB>CD OGB25P> (’’%%%)
152)*.3):;5<(3),=(. QI LDRD7IS B 3DFTIL HIJ FTD LDFDJ3>2BF>I2 IH BC>BF>UIC>LDC! >()9/4. ; /0?CSDUFJISTIFI5JBST@ 3DFTIL VBC DC?
FBW7>CTDL HIJ FTD LDFDJ3>2BF>I2 IH BC>BF>UIC>LDC BF VBRD7D25FT $1+ 23! ?(2@A). QTD UB7>WJBF>I2 UGJRD VBC 7>2DBJ >2 FTD UI2UD2FJBF>I2
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S7D,SJDU>CD B2L JDSJILGU>W7D,VT>UT UB2 WD GCDL HIJ FTD XGB7>F@ UI2FJI7 IH BC>BF>UIC>LDC!
C(6 D/*42:BC>BF>UIC>LDC;/0?CSDUFJISTIFI5JBST@;LDFDJ3>2BF>I2
. . 积雪草为伞型科植物积雪草 ND2FD77B BC>BF>UB
分析纯。
$" 试验方法与结果
$! #" 对照品溶液制备
精密称取积雪草总苷对照品适量,用乙醇溶解,
制成 " 35 6 37的溶液。
·("·现代食品与药品杂志. $%%+ 年第 "+ 卷第 $ 期
万方数据
!! !" 供试品溶液制备
取积雪草总苷样品 "! # $,精密称定,置 #"" %&
量瓶中,加乙醇溶解并稀释至刻度,摇匀,作为供试
品溶液。
!! #" 最大吸收波长的测定
分别精密量取对照品溶液和供试品 # %&,各置
#"" %&量瓶中,按照标准曲线制备项下操作,用紫外
分光光度计于 ’’" ( )"" *% 波长范围内扫描,得紫
外吸收光谱。结果表明,供试品紫外吸收曲线及最
大吸收波长 ’+, *%与积雪草总苷对照品完全一致,
故采用 ’+, *%波长测定供试品的吸收度。
!! $" 标准曲线制备
分别精密量取对照品溶液 "、"! -、#! "、#! -、
’. "、’! - %&,置 #"" %& 量瓶中,置 /" 0水浴中挥尽
溶剂,放冷,加硫酸 ’ %&,摇匀,置 /" 0水浴中加热
1" %2*,放冷,置冰浴中加乙醇约 /" %&,取出,放置
至室温,加乙醇稀释至刻度,摇匀,照分光光度法,以
第一管为空白,在 ’+, *%波长处测定吸收度。以吸
收度(!)对浓度(":!$ 3 %&)作标准曲线,得回归方
程为:" 4 #5# +)-! 6 "# ,"),,$ 4 "# 55/5。浓度在 -
( ’" !$ 3 %&范围内,与吸收度呈线性关系。
!! %" 回收率试验
取已知含量的样品 - 份,精密称定,分别加入一
定量的积雪草总苷对照品,按照标准曲线项下操作,
结果回收率为 #"’! #-7,%&’为 ## )#(() 4 -)。
!! &" 稳定性试验
精密量取供试品溶液 # %&,按照标准曲线制备
项下操作,依法测定吸收度。间隔 #、’、1、) 8 再分
别测定一次,计算 %&’ 为 #! #,7,表明样品在 ) 8
内稳定。
!! ’" 精密度试验
精密量取对照品溶液 # %&,共 - 份,按照标准曲
线制备项下操作,分别测定吸收度,结果 %&’ 为
#. --(() 4 -)。
!! (" 重复性试验
取同一样品 - 份,分别按供试品的含量测定项
下操作,结果 %&’为 #! ,#7,表明重现性良好。
!! )" 供试品的含量测定
取积雪草总苷 "! # $,精密称定,置 #"" %&量瓶
中,加乙醇溶解并稀释至刻度,摇匀,作为供试品溶
液。精密量取供试品溶液 # %&,按照标准曲线制备
项下操作,在 ’+, *% 波长处测定吸收度,按回归方
程计算含量。并与容量法[#]比较,见表 #。
表 #9 样品测定结果(7,) 4 ,)
样品 紫外分光光度法 容量法
"1",#) +5! 1 /#! #
"1",’" /#! - /1! #
"1"/## ,5! ’ ,/! #
"1"/’- ++! , +/! 5
"1"5’, /"! 1 /#! ,
"1#"#/ +-! ) +,! 5
#" 讨论
从表 #可以看出,采用紫外分光光度法所测定结
果比容量法略低( :’! "7),两法结果差异不明显。
苷与硫酸可发生糖基醛酸反应,其反应产物在
紫外区有最大吸收[1],可用紫外分光光度法测定积
雪草总皂苷的含量,本法较比色法及容量法操作简
便,测定结果快速准确,重现性良好,可以满足生产
企业质量控制要求。
参考文献:
[#]中华人民共和国卫生部! 卫生部药品标准中药成方制剂
(#1 册)[;]! #55+:#,+!
[’]徐礼燊,沙世炎,曾纪琰,等! 中草药有效成分分析(下
册)[<]! 北京:人民卫生出版社,#5/):’,)!
[1]京医学院! 中草药成分化学[<]! 北京:人民卫生出版
社,#5/":#/-!
(收稿:’""- = "+ = ’/;修回:’""- = "5 = "/
""""""""""""""""""""""""""""""""""""""""""""""
)
征9 稿
《中华现代中西医杂志》、《中华现代临床医学杂志》、《中华现代耳鼻喉杂志》、《中华现代妇产科学杂
志》是综合性、国际性医学学术期刊。具有 >;;? 3 @? 标准刊号,被收入国内多种学术期刊光盘版。面向医、
药、护、卫等专业的科研、教学、临床工作者。栏目设有:专家论坛、论著、综述、临床医学、中西医结合、中医中
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·,#· 现代食品与药品杂志9 ’"", 年第 #, 卷第 ’ 期
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