甲酯盐酸盐小试工艺

对羟基苯甘氨酸甲酯盐酸盐合成双溶剂工艺 1、HCL气体吸收 向250ml四口瓶加入200ml甲醇，称重，通入一定量的经干燥过的HCL气体，称重计算通入HCL气体的质量； 同时，无水滴定测定甲醇中HCL含量，与称量结果对比。 测定甲醇中水分含量。 2、DHPG溶解 向通入HCL气体的甲醇中加入计算量的对羟基苯甘氨酸（D-HPG），搅拌溶清后，升温至78℃~80.0℃； 3、回流 出现回流后，计时3h。 回流结束后，液相检测对羟基苯苷氨酸甲酯盐酸盐含量，计算转化率； 同时取样做卡氏水分，测定反应液中水分含量。 4、结晶 回流结束后，常压蒸馏甲醇，收集馏分140ml左右，停止蒸馏； 检测馏分中水分含量； 趁热加入200ml溶剂A继续蒸馏，收集馏分60ml左右，停止蒸馏；取样检测馏出液中水分含量； 降温至0~5℃，养晶1h。 5、过滤 养晶结束后，过滤，母液洗涤四口瓶，50ml0~5℃溶剂A洗涤滤饼。 取样检测母液中对羟基苯甘氨酸及对羟基苯甘氨酸甲酯盐酸盐含量，计算母液中残留产品量； 6、干燥 T=55~65℃，p=-0.090Mpa，干燥3h，得中间体； 干燥结束后，取样检测产品含量及纯度； 7、精制 将上述中间体加入至四口瓶中，按照V（溶剂B）/W（中间体）=5，加入一定量的溶剂B，升温至85.0℃，保温回流1h；气相测定溶液中溶剂A含量； 达到要求后，趁热过滤，干燥，得产品。