gc-2010_hard

GC-2010 硬件基 本操作 岛津 气相 色谱仪 GC-2010 硬件基本操作 岛津国际贸易(上海)有限公司 目 录 仪 器 操 作.......................................1 柱温的设定.....................................2 进样口流量的设定...............................3 进样口温度设定.................................4 检测器参数设定.................................5 仪器工作状态监视...............................7 功能键.........................................9 仪器维护.........................................12 进样垫........................................12 衬管..........................................14 石英棉........................................16 毛细柱的安装..................................17 常见问.........................................19 GC-2010 硬件基本操作 第 1 页 共 20 页 岛津国际贸易(上海)有限公司 仪 器 操 作 仪器电源打开后经过自检出现以下画面 二、按［SET］键 出现以下画面输入常用参数 当需要进行详细的参数设定时先配置好需使用的部件然后按［COL］、［FLOW］、［INJ］、［DET]进行具体参 数设置。 方法一、可按左右键 选择方法文件并按 ［Enter］键确认 当使用的进样口或检测器发生变化时 按［PF2］（LineConfg）进行变更 PF 键与 PF 菜单 相对应 GC-2010 硬件基本操作 岛津国际贸易(上海)有限公司 第 2 页 共 20 页 柱温的设定 在 GC 上按［COL］键出现以下画面，输入适当参数 柱温条件设定 平衡时间：当所有 设定条件都满足 后，再等待的时间， 到后仪器 STATUS 灯显示绿色 实际柱温显示 GC-2010 硬件基本操作 第 3 页 共 20 页 岛津国际贸易(上海)有限公司 进样口流量的设定 按［FLOW］键进入流量设定画面 隔垫吹扫气的设定 从[FLOW]键主屏幕按切换键后选择 [Purge](PF 菜单)进入隔垫吹扫设定屏幕 注：通常隔垫吹扫气设定为3ml/min，当 柱头压低于15kPa 时，设定为柱头压1/5以下的整数（例如：柱头压为7.7kPa 时，隔垫吹扫气设定为1ml/min）。否则仪器可能出现Carx Purge Leak（吹扫气漏）报警 按［PF1］进行柱参数的设定 柱头压 柱流速 线速度 分流比 总流量 分流模式（按左右键选 择并按［Enter］确认） SPLIT （ 分 流 ） SPLITLESS（不 分 流） DIRECT （直接进样） 三个条件在柱条件固 定时成正比关系，设 定时三选一即可 总流量＝柱流量＋柱流量×分流比＋隔垫吹扫流量 一般隔垫吹扫流量为定值，当柱流量确定时，总流量 随分流比变化而变化，反之亦然。设定时两者选一 载气种类选择 He 氦气 N2 氮气 Ar 氩气 H2 氢气 PRESS（压力） 控制系统使柱入口压力维持恒定 VELOCITY（线速度） 控制系统使线速度维持恒定 FLOW（流量）仅当进样方式设置成 Direct 时可选择 实测值 设定值 载气开关 GC-2010 硬件基本操作 岛津国际贸易(上海)有限公司 第 4 页 共 20 页 进样口温度设定 按［INJ］可进入进样口温度设定 进样口温度设定 当前所使用的文件 当前所有更改都记 录在该文件中 切换到下一个进样口 当多次按［INJ］键也可切 换进样口设定页 GC-2010 硬件基本操作 第 5 页 共 20 页 岛津国际贸易(上海)有限公司 检测器参数设定 按［DET］键进入检测器设定画面 FID 检测器参数设定 检测器的开关选择 检测器温度设定 需高于柱温所用的最高温度 10 度以上 信号输出通道 当使用模拟信号输出时设定 CH1或CH2与仪器的信号输 出线位置相对应 灵敏度选择 信号输出类型 Linear（线性输出） 信号采集用C-R6A或国产工 作站时设定 Wide（宽量程输出）信号采 集用 C-R7A、C-R8A、CBM 时设定 检测器用气设定 使用的氢气、空气、尾吹气 的流量设置 检测器点火 当检测器处于 On 的状态，同时氢气、空 气也处于打开的状态时按［PF1］点火， 使用氢气发生器最好先排空管路中的残余空气， 以免点火困难影响点火线圈寿命。 GC-2010 硬件基本操作 岛津国际贸易(上海)有限公司 第 6 页 共 20 页 TCD 检测器参数设定 注：TCD Filter Time Constant（滤波常数）通常设为 200ms，当误设成 1S 时可能出现检测调零时，基线不能回零的情 况。 检测器用气设定 TCD 使用的尾吹气种类与载气相同，一 般流量 8ml/min TCD 电流 TCD可使用的电流与TCD 的温度及使用的气体种类 有关，关系如下图 TCD 极性 当出现负峰时可通过 极性切换使峰变正 GC-2010 硬件基本操作 第 7 页 共 20 页 岛津国际贸易(上海)有限公司 仪器工作状态监视 按［MONIT］进入 GC 监视画面 检测器状态 FID 或FPD 检测器点燃状态可在监控屏幕中确认 例如 FID 检测器调零 从[Monit]键主屏幕按[Zero Adj] (PF 菜单)可调整检测器零点 注：FID、ECD、FPD、FTD检测器调零时，基线直接回零。TCD调零时基线会上下摆动再回零。 GC-2010 硬件基本操作 岛津国际贸易(上海)有限公司 第 8 页 共 20 页 在 Monitor 画面中选择 Temp Mon 可得到如下画面 选择 Flow Mon 可得到如下画面 GC-2010 硬件基本操作 第 9 页 共 20 页 岛津国际贸易(上海)有限公司 功能键 按下[FUNC]|键出现以下画面，选择 6 GC Configuration GC-2010 硬件基本操作 岛津国际贸易(上海)有限公司 第 10 页 共 20 页 GC Configuration 第一项时间设定 GC Configuration 第二项最高温度设定 当前时间 各部件的最高温 度设定 柱温的最高温度 由柱种类决定 GC-2010 硬件基本操作 第 11 页 共 20 页 岛津国际贸易(上海)有限公司 GC Configuration 第三项通讯参数设定 GC Configuration 第四项仪器状态检查项目设定 当 DET Drift 设为 Yes 时可能会造成仪器长时间不能进入准备好状态（状态灯为黄色） 有工作站时按左右键选择 LEVEL 3,并按［Enter］确认 波特率设定 连工作站时,设为 115200 并按［Enter］确认 参 数 设 定 完 成 后 按 ［PF2］应用 柱温为必检项目 除柱温外，在流 路上的部件不需 要检查的项目可 设为 No 当分流进样口工作 在不分流方式下，手 动进样时，此处设为 No，以免启动采集 后报错 GC-2010 硬件基本操作 岛津国际贸易(上海)有限公司 第 12 页 共 20 页 仪器维护 进样垫 进样垫为常用消耗品，一般使用次数为 100 次，当使用的进样针针头较粗时或较钝时会减少进样垫 的使用次数。 更换隔垫（以下为移除隔垫的过程，安装次序反转即可） 注意点： 1. 拆下旧隔垫时注意不要遗失导针器 2. 新隔垫安装时要使用摄子，以免污染隔垫，影响分析 3. 新隔垫安装完成后将压盖拧到底后，回拧 180 度，以 延长隔垫寿命。 201-35584 （型，20 个/包） 221-48972-91 （LL 长寿型，20 个/包） 221-48398-91 （HT 高温型，20 个/包） 221-35507-01 （LB-2 低流失型，20 个/包） 拧松压盖 取下导针器 取下隔垫 GC-2010 硬件基本操作 第 13 页 共 20 页 岛津国际贸易(上海)有限公司 隔垫计数器清零 按屏幕上方 DIAG 键进入对话窗口,选择 3 Analysis Counter 显示以下画面 是否使用隔垫计数器 隔垫报警次数,设 0 为不 报警。当光标处于此位置 时按 PF2 （Reset）可将 隔垫计数器置零 是否使用衬管计数器 衬管报警次数,设 0 为不 报警。当光标处于此位置 时按 PF2 （Reset）可将 衬管计数器置零 复位 GC-2010 硬件基本操作 岛津国际贸易(上海)有限公司 第 14 页 共 20 页 衬管 如果保留时间漂移或重现性变差如果检测到鬼峰出现上述问题时有可能是石英棉的位置移动了或变 脏了或可能是玻璃衬管脏了 221-41444-01 分流用 未隋性处理 221-48335-01 不分流用 未隋性处理 以下衬管主要作农残分析或吸附性强的样品 221-48876-04 不分流用 隋性处理 221-48876-05 不分流用 隋性处理(5 根/包) 221-48876 不分流用 隋性处理 221-48876-02 不分流用 隋性处理(5 根/包) 衬管更换 用专用扳手拧松螺母 移开上盖时注意，先要垂直提起以防衬管 跟出折断取出 O 型圈及衬管 GC-2010 硬件基本操作 第 15 页 共 20 页 岛津国际贸易(上海)有限公司 进样口其它常用消耗品 氟橡胶 O 形环 ( 5 个) 036-11203-84 标准(最高 450℃) 石墨 O 形环(无分流/WBI)( 4 个) 221-47222-91 用于高温 (350℃ 到 450℃) 石墨 O 形环 (分流) ( 4 个) 221-48393-91 用于高温 (350℃ 到 450℃) 石英棉( 2g) 201-48600 填充在玻璃衬管中 分子筛过滤器 221-34121-94 用于除去载气中的杂质 捕集管 (分流流路) 221-42559-92 分流流路样品捕集管 2~4 支/年 捕集管 (吹扫流路) 221-42559-92 隔垫吹扫流路捕集管 1 支/年 铝垫片 201-35183 用于管接头 更换衬管，重新安装 用手将螺母拧到底，用专 用扳手再拧 40 度即可 GC-2010 硬件基本操作 岛津国际贸易(上海)有限公司 第 16 页 共 20 页 石英棉 装填石英棉： 通常要在玻璃衬管内装填一定量的石英棉，用于充分混匀汽化样 品并防止难挥发的化合物污染毛细柱。 石英棉的装填量： 分流和不分流进样系统采用不同类型的玻璃衬管，应根据情况选 择正确的衬管及适当的石英棉装填量。 分流方式：10mg 无分流方式/WBI：2mg 注意： （1）对于高吸附性样品，例如农药，减少石英棉的装填量会得 到更好的分析结果。 （2）对于高汽化热的溶剂，例如水，增大石英棉的装填量会得 到更好的分析结果。 石英棉的装填位置 石英棉应位于进样针下方1～2mm处，太近或太远都会造成分析结 果的重现性变差。 上图石英棉的位置是在使用自动进样器AOC-20i 的场合 在手动进样时针头往往比用自动进样器进样插的深在手动进样时可以不改变石英棉的位置而是在针 头上放一个进样垫这样缩短针头长度到约 40 mm(或者手动进样时改变石英棉的位置) GC-2010 硬件基本操作 第 17 页 共 20 页 岛津国际贸易(上海)有限公司 毛细柱的安装 在毛细柱两端安装石墨压环 用所配的压环安装夹具将石墨压环装到毛细柱的两端，压环安装夹具上标有“S”或“F”等明其是进 样口还是检测器端的压环安装夹具。 S：用于测量分流/无分流进样口（SPL）端石墨压环的位置； F：用于测量FID/FTD 检测器端石墨压环的位置。 T：用于测量TCD 检测器端石墨压环的位置。 E：用于测量ECD 检测器端石墨压环的位置。 Fp：用于测量FPD 检测器端石墨压环的位置。 安装石墨压环： （1） 抽出石墨压环的环芯，将色谱柱穿过压环 （2） 再将色谱柱穿过压环安装夹具，并在管口伸出约10mm 的长度，将柱螺母拧紧，使石墨环紧紧的 卡在色谱柱上。（柱螺母应先用手拧紧，然后再用扳手拧3/4 圈） （3） 在色谱柱穿过石墨压环孔心时，柱口可能进入一些石墨粉，需要将压环安装夹具中伸出的毛细 柱用毛细柱切割刀截去。 （a） 压环安装夹具的管口应与截去后的色谱柱端口平齐。 （b） 毛细管色谱柱的切口应平滑，不能粗糙不平。 GC-2010 硬件基本操作 岛津国际贸易(上海)有限公司 第 18 页 共 20 页 （c） 用镊子取下多余的石墨此时要小心切勿损坏毛细管柱 注：必须除去残留在调节器上的石墨如果残留下来石墨可能堵塞毛细管适配器 石墨压环的位置 沿压环安装管的管口切去预留的一小段毛细柱后，即可卸去压环安装夹具。石墨压环位置如下图 ECD 检测器侧插入长度 37mm FPD 检测器侧插入长度 82mm 石墨压环种类 1. 内径 0.5mm (221-32126-05) 对应于Ф0.32 及Ф0.25 的毛细柱 2. 内径 0.8mm (221-32126-08) 对应于Ф0.53 的宽口径毛细柱 使用分流衬管作 不分流进样时 分流 / 无分流 WBI 进样口柱 插入长度 FID/FTD 检测 器侧柱插入长 TCD 检测器侧 柱插入长度 石墨压环 毛细管柱 进样口侧螺母 （无开槽） 221-16325-01 检测器侧螺母 （带开槽） 221-32705 GC-2010 硬件基本操作 第 19 页 共 20 页 岛津国际贸易(上海)有限公司 常见问题 1. Room temperature is out of range 房间温度超出范围 当仪器放置地温度在 5～40℃时仪器会报警并拒绝正常工作。使用空调或加热器等使仪器附近温度 在 5～40℃以内，然后重新开机，即可正常工作。 2. CAR1 prim is out of range 出现该错误提示通常为载气到仪器处压力超出正常范围 解决方法,检查减压阀输出压力 He N2 Ar 为载气时 0.5～0.9MPa H2 为载气时 0.3～0.5MPa 报错后仪器仍能工作，但每次进样时会再次报警。 3. CARx AFC leaks 载气泄漏（进样口无法到达设定的压力值） 原因及解决方法： a. 总流量设定值太低，压力上升速度慢导致报警，可先提高总流量，待压力稳定后改回原值 b. 进样口漏气（进样垫、衬管密封、毛细管柱进样口侧不良），更换或拧紧相应的部件 4. CARx purge leaks 隔垫吹扫气流路漏气 原因及解决方法： a. 柱头压设定值太低，隔垫吹扫气无法输出设定的流量导致报警，可将吹扫流量改为柱头压 力值（单位 kPa）1/5 以下的整数值（例如：柱压为 7.7kPa,则吹扫流量设为 1ml/min） b. 当 CARx AFC leaks 报警出现后会停止进样口供气，隔垫吹扫气无法输出设定的流量导致 报警，待解决进样口漏气后，会恢复正常的。 5. CARx septum counter is over 进样隔垫计数器超出 CARx insert counter is over 衬管计数器超出 出现此报警时，请更换进样隔垫或衬管，并使计数器清零（详见第 16 页） 6. CARm is not controlled 载气不能控制 通常是载气处于关闭状态时打开了系统进行加热，引起报警，可在［FLOW］中调出使用的进样口打 开载气控制（详见第 6页） 7. DetAPC n hydrogen leaks 检测器用氢气漏气 通常是外部气源压力不足导致，检查气源压力在 0.3～0.5MPa，当气源压力低于 0.2MPa 时 FID 无法 输出 40ml/min 以上的流量，产生报警。调高气源压力到正常范围，重新点火。 8. System is not ready 系统未准备就绪（状态灯在橙色时按下了［STRAT］） 仪器在不分流方式手动进样时，请在功能 5 中载气压力检查设为 No（详见第 14 页） 9. DET#n set temp is low 检测器温度太低 当使用的检测器温度低于柱的初始温度时出现此报警，提高检测器温度后将不再出现。 另注：当柱温程序升温最终温度设定超过检测器的温度时，柱箱温度升至检测器设定温度并不再上升。 GC-2010 硬件基本操作 岛津国际贸易(上海)有限公司 第 20 页 共 20 页 10. DET#n ignition failed 检测器点火失败 当以下情况时可能出现点火失败 a. 色谱柱未安装 b. 空气或氢气不良 c. 点火线圈坏 d. FID 喷头堵塞 e. FID 检测器未打开 11. Ignition finished(retried) 仪器点火超过 1 次才点着（可能开始进入仪器的氢气不纯造成） 12. DET#n flame is out 检测器熄火 通常出现以下情况时可能产生此故障 a. 空气或氢气气源不良（气体不纯、气压不足、或气源被关闭等） b. FID 喷头堵塞（进样后可能熄火） 仪器出现报警后，状态灯可能会变红色，此时屏幕上出现错误内容在这个错误的下测有两个选项 ［Reset］ （重置）选择这个选项时功能恢复，需排除故障后使用 ［Ignore］ （忽略）选择这个选项时忽略这个错误 两个选项选择后，错误报警窗口会消失，但当错误再次被检测出时报警窗口也会再次出现。 岛津国际贸易（上海）有限公司 用户服务热线电话： 800-810-0439 400-650-0439 (手机用户) 北京分公司 北京市朝阳区朝外大街 16 号 中国人寿大厦 14F 邮政编码： 100020 传 真： 010- 85252326 分析中心： 010-85252415 维修电话： 010-85252424 广州分公司 广州市流花路 109 号之 9 达宝广场 703-706 室 邮政编码： 510010 传 真： 020-87108698 维修电话： 020-87108630，87108631，87108633 上海分公司 上海市淮海西路 570 号红坊E座 邮政编码： 200052 传 真： 021-22013600 分析中心： 021-22013645 维修电话： 021-22013601 22013608 沈阳分公司 沈阳市和平区南京北街161号嘉润 .东方香榭里大厦C座14楼 邮政编码： 110001 传 真： 024-23836378 维修电话： 024-23836735 成都办事处 成都市西御街 77 号国信大厦 6 层 F 座 邮政编码： 610015 传 真： 028-86198420 维修电话： 028-86198422，86198421 岛津公司中文网址 www.shimadzu.com.cn 分析中心： 020-87108613，87108699 分析中心： 024-232555775转8033 分析仪器的售后技术服务管理体系 通过了 ISO9001:2000 标准认证