用改装的SP—2305型气相色谱仪测定高纯气体中的微量CO、CO2、CH4

用改装的SP—2305型气相色谱仪测定高纯气体中的微量CO、CO2、CH4 用改装的SP—2305型气相色谱仪测定高纯 气体中的微量CO、CO2、CH4 分析仪器2002年第2期 用改装的SP一2305型气相色谱仪测定高 纯气体中的微量CO,CO,CH4 蔡谦刘桃英 新疆八一钢铁(集团)有限责任公司能豫中心制氧分厂,乌鲁术齐.830022 摘要通过对SP一2305气相色谱仪气路的改装和加装镍触媒转化管,实现了高纯 气体中微量CO,c,c}L 的测定.获得的数据准确可靠. 关量词气相色谱仪镶触媒转化管氢火焰离子化检畏j器 l匍再 气体中微量CO,CO:,CH.的分析较多,有变 温浓缩法,氨离子色谱法及色谱转化法等.国家GB/ T8984,l一1997要求采用色谱转化法. 新疆八一钢铁公司制氧厂生产高纯气体产品.为了用 色谱转化法测定其中的微量CO,CO,CH.,我们根据 本单位的实际情况,对SP一2305型色谱仪(北分厂)做 了改装,增设了自制的镍触媒转化装置,改装后的仪器可 满足分析要求. 试验中采用碳分子筛分离样气中的CO,CO,CH, 分离后的组分依次通过甲烷转化管,使CO,CO:均转化 为CH.,用氢火焰离子化器进行测定 2实验部分 2.1仪器的改装 sP一2305气相色谱仪,氩火焰离子化检测器 SP一2305色谱仪为双柱,双气路.我们在燃气(H:)气 路流量计后直接{I^一只三通,与色谱柱和转化管相连 接,作为转化管的还原气.同时在载气流量计与进样管之 间加一个窖积为350mL的金属缓冲瓶,以防止由于进样 系境压力变化而产生大的进样信号,从而能在一定的色谱 条件下,获得较好的色谱峰形,以利于定量分析. 转化炉可用150W铬铁芯,用圆铜棒料加工一根直径 与铬铁芯内孔相等长约120m?的普温体.等温体和转化 管一同固定在铬铁芯内.将转化装置安装在检测器箱里. 一 端接柱尾和还原气,另一端与检测器连接.这样的安 装方式,可以最大限度靖短气体管路. 改装后的色谱流程见图1. 2.2色谱条件 图1改装后的气相色谱仪流程 I.氯气发生器2.氢气发生器3空气发生器4碱压阀 5过滤器6开关阀7流量计8缓冲罐 9进样网】0色谱柱lJ.转化昔12检测器 不锈钢拄,内装40—60目TDX分子筛;拄温90;转化管温 度360;载气流量40格;还原气流量30格;燃烧气流量 30格;空气流量85格;进样量3mL,记录仪0.ImV/cm, 基线噪声(002mV,纸速20cm/h. 2.3定量方法 使用CO,c,C}L标准气(北京氨昔北分气体工业有 限公司配制1,用外标法作定量分析. 3结果与讨论 1转化率 以甲烷为基准,在上述色谱条件下,对含CO为5.1 ppm,CO为3.9ppm,CH.为49ppm的标准气l瓶号 ~314)进行测定由下式计算转化率: 转化率(%)=K×/C)x100 K=C/tl 检测器温度120~C;载气为高纯氮;4一×300mlff]式中c——cH.浓度(ppm) 2.~02年第2期分析仪器 #——CH.峰面积{mill) —— CO或CO的峰面积(mm) c.——转化前CO,CO的浓度'pm) 6次平行测定的结果见1. 寰1转化辜蔼定结暴 由表1可知.在360?时,CO的平均转化率为 9803%,CO的平均转化率为99.40%.GB/T89841— 1997规定转化率应不低于95%,测得的CO,CO:的转化率 平均大于95%,说明此方法是可行的. 3.2准确度 以(;0314#瓶标准气为样品,以00942鼻瓶标准气定 标,经6次测定,以CO,CO确定其准确度,结果见表2. 3.3重复性 以(~314#瓶标准气为样品(含CO5.1pm,CO:3.n, CH.49ppm).在同一操作条件下,6次进样测定,以cH 确定其重复性,结果见表3. 囊2蠢?的准确虞 3.4结语 实验结果表明.SP一2305型色谱仪经过改装后用于高 纯气体中CO,GO,cH.的分析,转化率高,测定误差 小,重复性,再现性好,数据准确可靠,可以满足分析要 束,1990年改装至今使用散果良好. 收稿日期:2001—07—09 蔡谦,男,43岁,工程师,新产品开发主管,主要从事气体化验分析,设备工程管理,特 种气体 生产等工作. Wincollect软件SQLServer数据库使用技巧 于永安 (大洼市环境监测中心,大连,1I6023 摘要彳r绍了ML98系列空气自动监测系统中心站控肯j和数据管理软件 Winco|lect在网络sQLServer数据 库设置中的使用技巧,实现了空气自动监测数据的实时共享. 美键词空气自动监测系统数据库Winc~lectSQLs盯wr Wineollect是澳大利亚Ec~ech公司为北京莫尼特尔环 境技术开发有限公司ML98系列空气自动监浏系统开发的 中心站控制和数据管理软件,燕对ML98系列智能化空气 自动监浏设备进行方便快捷的控制与管理,特别是可以在 中心站直接调用每台仪器的参数,直接控制和调整仪器参 数,诊断仪器的故障.大大方便了对子站仪器设备的日常 管理. 随着计算机软硬件的迅速发展,同络技术得到广泛应 用,监测数据的共享已经成为现实.在早期的Wineo9ect 版本中采用了Ace.s数据库结构,数据库为系统独占,不 能实现空气自动监测数据的实时共享,需要进行比较烦琐 的手工操作将数据导出,才能为网络数据库使用. Ecotech公司推出的wir啪l】ec【22版本和2.3版,很好 地解决了数据库共享问题.它卡0用系统ODBC连接,直接 在局域用SQLServer数据库服务器上创建空气自动监测数 据库.非常方便地实现数据共享. 以下介绍大连市环境监测中心WineollectForSQL s盯r的具体设置方法. 1初始化 安装WineolleetForSQLServer软件,启动后在菜单条 上选择监测站中的装入监捌站名单",在弹出的窗口中 选择C:,Prcgrm~File~\WinC~lleet,wineoldbr&w".由于没 有此文件,只燕在文件名处手工填写输^Wincddbraw.