分析化学实验设计含铅水溶液中铅浓度的测定（学术论文）

分析化学实验含铅水溶液中铅浓度的测定（学术论文） 分析化学实验 考核实验设计 2010级化学系 朱雪琳 实验名称:含铅水溶液中铅浓度的测定 一、实验原理 2+ Pb与EDTA形成稳定的1:1络合物，在含铅水溶液(不含其他杂质离子， 故不考虑掩蔽。含量在0.005~0.01mol/L之间)中加入六亚甲基四胺溶液，调节 2+溶液pH为5~6，加入二甲酚橙作指示剂，此时Pb与二甲酚橙形成紫红色络合 2+物，利用EDTA溶液滴定Pb，当溶液从紫红色变为黄色时，即为滴定终点。 2+通过消耗EDTA的体积可算出Pb的浓度。 二、主要试剂和仪器 1、乙二胺四乙酸二钠盐(NaHY?2HO，相对分子质量372.24) 222 2、二甲酚橙指示剂(2g/L) 3、甲基红(1g/L，60%乙醇溶液) 4、六亚甲基四胺溶液 5、HCl溶液(6mol/L) 6、氨水(7mol/L) 2+7、Mg—EDTA溶液 8、NH—NHCl缓冲溶液(配制:称取20克NHCl，溶于蒸馏水后，加100ml344 原装氨水，用蒸馏水稀释至1L。) 9、铬黑T指示剂 10、CaCO基准物质(于110?烘箱中干燥2h，稍冷后置于干燥器中冷却至室温3 备用) 11、含铅水溶液(0.005~0.01mol/L) 12、100mL、200mL烧杯 13、250mL容量瓶 14、25.00mL移液管 15、酸式滴定管 16、250mL锥形瓶 17、10mL、500mL量筒 18、面皿 1 19、玻璃棒 20、铁架台 三、实验步骤 1、配制溶液 (1)配制六亚甲基四胺溶液 取4g六亚甲基四胺溶于20mL蒸馏水中，稀释至100m,。 (2)配制Zn标准溶液 在分析天平上用差减法准确称取0.24~0.26 gCaCO基准物质于100mL洗净3 的烧杯中，加少量蒸馏水润湿，盖上表面皿，从烧杯嘴处往烧杯中滴加约 5 mL 6mol/L HCl溶液，微热使CaCO溶解。冷却后用蒸馏水冲洗烧杯内壁和表面皿，32+将溶液定量转移至250mL容量瓶中，用蒸馏水稀释至刻度，摇匀，计算Ca标准溶液的浓度。 (3)配制EDTA溶液 在天平上称取1.1g乙二胺四乙酸二钠盐于200mL烧杯中，加蒸馏水溶解，然后倒入玻璃瓶中，再加蒸馏水稀释至300 mL左右。 2、标定 2+(1)用Ca标准溶液标定EDTA 2+ 用移液管吸取25.00mL Ca标准溶液于锥形瓶中，加1滴1g/L甲基红，再 2+滴加7mol/L氨水至溶液由红变黄。再加约20 mL 蒸馏水、5mL Mg—EDTA溶液、10 mLNH—NHCl缓冲溶液、2~3滴铬黑T指示剂、用待标定的EDTA溶34 液滴定至溶液由酒红色变为蓝绿色，记下消耗的EDTA的体积。平行滴定3次，计算EDTA的准确浓度。 2+(2)用EDTA溶液滴定Pb 用移液管吸取 25.00mL含铅水溶液于锥形瓶中，1~2滴二甲酚橙(2g/L)作指示剂，再滴加200g/L六亚甲基四胺溶液至呈现稳定的紫红色，再多加入5mL，此时溶液pH为5~6。用上述已标定的EDTA标准溶液滴定至溶液由紫红色变为 2+黄色，记下消耗的EDTA的体积。平行滴定3次，计算该溶液中Pb的浓度。 四、数据记录表格 2+表1用Ca标准溶液标定EDTA 编号 1 2 3 V/mL EDTA C/mol/L EDTA 平均C/mol/L EDTA 相对偏差 相对平均偏差 2 2+ 表2用EDTA溶液滴定Pb 编号 1 2 3 V/mL EDTA 平均V/mL EDTA C/mol/L Pb2+ 相对偏差 相对平均偏差 五、实验结果 六、思考与小结 (1) 调节溶液的pH 值在5,6 之间。二甲酚橙在pH 值< 6. 3 时呈亮黄色,在2 + pH 值> 6. 3 时呈红色。而Pb与二甲酚橙在pH 值为5,6 之间生成紫红色络合物。因此控制pH 值在5,6 之间,便于达到等当点时,二甲酚橙游离出来呈亮黄色,有利于滴定终点的判定,否则误差会增大。 (2) 常用于标定EDTA的基准物质有Cu、Zn、Pb、CaCOCuO等，在本实验、3 中使用Pb标定可以减小实验误差，但考虑到药品取用的可行性及实验的安全性和环保问题，实际操作中本人选用了Zn。 3