美国药典中转化糖电解质输液正文

美国药典中转化糖电解质输液正文 中文翻译件: Multiple Electrolytes and Invert Sugar Injection Type 1(USP 26) 复方电解质转化糖注射液I型(美国药典26版) 复方电解质转化糖注射液为含有等量葡萄糖和果糖或相当的蔗糖水解转化物及适当盐类(钠离子、钾离子、镁离子、磷酸根、乳酸根)的灭菌水溶液。钠、钾、镁、磷酸根、乳酸根和转化糖的含量限度为90~110%，氯离子的限度为90~120%。可能含有用于调节pH值的HCl或NaOH，不含抗生素。 【包装与贮藏】 单剂量贮存于玻璃或塑料容器中，其中玻璃容器以Type I或Type II玻璃为最佳。 【标签】 标签标明各电解质的含量，单位为mEq/给定体积;标明总摩尔渗透浓度，单位为mOsmol/L，当容量小于100mL时，摩尔渗透浓度可标识为mOsmol/mL。 【美国药典品】 乳酸钠:用前于60?真空干燥4小时，密封于容器中保存。 【鉴别】 A:参考Invert Sugar Injection项下鉴别反应。滴加几滴注射液至5mL热Fehling溶液中，即生成大量红色的氧化亚铜沉淀。 Fehling’s溶液(Cupric tartarte TS, Alkaline; USP P2052):a: 将34.66g硫酸酮(仔细挑选无风化痕迹的小结晶)溶于500mL水中，贮存于密闭的小体积容器中。b: 将173g酒石酸钾钠及50g氢氧化钠共溶于500mL水中，贮存于耐碱的小体积容器中。用时将等体积的a和b溶液混合。 中国药典葡萄糖鉴别:取本品～缓缓滴入温热的碱性酒石酸铜试液[(1)取硫酸铜结晶6.93g～加水使溶解成100mL,(2)取酒石酸钾钠结晶34.6g与氢氧化钠10g～加水使溶解成100mL。用时将两液等量混合～即得]中～即生成氧化亚铜的红色沉淀。 B:钠和钾的火焰反应应呈正反应。镁与氯离子的鉴别反应呈正反应。USP附录通则<191> 中国药典钠鉴别:取铂丝～用盐酸湿润后～蘸取供试品～在无色火焰中燃烧～火焰即显鲜黄色。 中国药典钾鉴别:取铂丝～用盐酸湿润后～蘸取供试品～在无色火焰中燃烧～火焰即显紫色,但有少量的钠盐混存时～须隔蓝色玻璃透视～方能辨认。 镁:镁盐溶液在氯化铵存在下，用碳酸铵试液中和不产生沉淀，随后加入磷酸氢二钠试液，生成白色结晶状沉淀，沉淀于6N氨水中不溶。碳酸铵试液(ammonium carbonate TS):将20g碳酸铵和20mL氨试液溶于100mL水中。氨试液(ammonia TS):将400mL浓氨水溶解于水至1000mL，含有9.5%~10.5%的NH。3磷酸氢二钠试液(dibasic sodium phosphate TS):将12g磷酸氢二钠结晶溶于100mL水中。 中国药典镁鉴别:取供试品溶液～加氨试液,取浓氨溶液400mL～加水使成1000mL～即得,～即生成白色沉淀,滴加氯化铵试液,取氯化铵10.5g～加水使溶解成100mL～即得,～沉淀溶解,再加磷酸氢二钠试液,取磷酸氢二钠结晶12g～加水使溶解成100mL～即得,1滴～振摇～即生成白色沉淀。沉淀在氨试液中不溶。 氯:氯化物溶液与硝酸银试液(0.1N，将17.5g硝酸银溶于1000mL的水中) 1 反应生成白色絮状沉淀，沉淀不溶于硝酸，但溶于稍过量的6N氨水中。 中国药典氯鉴别:取供试品溶液～加硝酸使成酸性后～加硝酸银试液,可取用硝酸银滴定液0.1mol/L,～即生成白色凝乳状沉淀,分离～沉淀加氨试液即溶解～再加硝酸～沉淀复生成。 C:将5mL注射液和1mL钼酸铵试液加入试管中，混合，即生成黄色沉淀，沉淀溶于6N氨水中。钼酸铵试液(ammonium molybdate TS):将6.5g钼酸细粉溶于14mL水和14.5mL氢氧化铵(ammonium hydroxide)的混合物中。使溶液冷却，搅拌下缓慢加至冷却的32mL硝酸和40mL水的混合液中。放置48小时，用细孔烧结玻璃漏斗过滤。本试液5mL中加入2mL磷酸氢二钠试液，若不能立即或稍加热后产生大量黄色沉淀，说明本试液已变质，不再适用。本试液避光保存，保存过程中产生沉淀，只使用其上清液。 中国药典磷酸盐鉴别:取供试品溶液～加钼酸铵试液,取钼酸铵10g～加水使溶解成100mL～即得,与硝酸后～加热即生成黄色沉淀,分离～沉淀能在氨试液中溶解。 D:乳酸盐测定项下供试品与对照品的保留时间一致。 【热原】符合热原检查项下规定。(含有超过10%转化糖的注射液，用注射用水稀释成转化糖浓度为10%) pH】3.0~6.0。 【 【转化完全性】略。 【其他】符合注射剂项下规定。 【含量测定】 钠、钾:参照Potassium Chloride in Sodium Chloride Injection项下Assay for potassium and sodium。 内标溶液:取1.04g硝酸锂，置1000mL量瓶中，加入适当的非离子面活性剂，加水至刻度，混匀。 钾储备液:精称预先于105?干燥2小时的氯化钾18.64g，置250mL量瓶中，加水至刻度，混匀。每mL本储备液含有39.10mg(1mEq)的钾。 钠储备液:精称预先于105?干燥2小时的氯化钠14.61g，置250mL量瓶中，加水至刻度，混匀。 标准品储备液:取0.1J mL钾储备液和0.1J, mL钠储备液，置100mL量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。J和J,分别代表注射液中钾和钠的标示量，单位为mEq/L。每mL该溶液中含有0.0391J mg钾和0.02299 J, mg钠。 标准品溶液:取5.0mL标准品储备液，置500mL量瓶中，用内标溶液稀释至刻度，混匀。 供试品溶液:取5mL注射液，置500mL量瓶中，用内标溶液稀释至刻度，混匀。 步骤:用适当的火焰光度计，用内标溶液调零，于钾、钠、锂的最大发射波长(分别为766nm、589nm、671nm)测定标准品溶液与供试品溶液的火焰发射强度。每mL注射液中含有钾的mg数按下式计算: C(R/R)(R/R) U,766U,671S,671S,766 其中:C为标准储备液中钾的浓度(mg/ml) R、R分别为供试品溶液在下标所示波长处发射强度计数 U,766U,671 R、R分别为标准品溶液在下标所示波长处发射强度计数 S,671S,766 每mg钾相当于0.02558mEq的钾。 2 每mL注射液中含有钠的mg数按下式计算: C(R/R)(R/R) U,589U,671S,671S,589 其中:C为标准储备液中钠的浓度(mg/ml) R、R分别为供试品溶液在下标所示波长处发射强度计数 U,589U,671 R、R分别为标准品溶液在下标所示波长处发射强度计数 S,671S,589 每mg钠相当于0.04350mEq的钾。 镁:(注:标准品溶液和供试品溶液的浓度可根据原子吸收分光光度计的线性或工作浓度范围加以调整)参照Multiple Electrolytes Injection Type 1项下Assay for magnesium。 氯化镧溶液:取17.69g氯化镧，置200mL量瓶中，加100mL水，仔细添加50mL盐酸，混匀，放冷，加水至刻度，混匀。 稀盐酸:将678mL盐酸用足量水稀释至3000mL。 空白溶液:取5.0mL氯化镧溶液，置100mL量瓶中，用稀盐酸稀释至刻度，混匀。 镁储备溶液:取1.00g镁金属，置含有10mL水的1000mL量瓶中，缓慢加入10mL盐酸，振摇使金属溶解，用稀盐酸稀释至刻度，混匀，取10.0mL，置100mL量瓶中，用稀盐酸稀释至刻度，混匀，该溶液含有100,g/mL的镁。 标准品溶液:于三个100mL量瓶中，各加入5.0mL的氯化镧溶液，分别加 15.0、20.0mL的镁储备溶液，用稀盐酸稀释至刻度，混匀，该三种溶入10.0、 液分别含有10.0、15.0、20.0,g/mL的镁。 供试品溶液:精取一定体积的注射液，约相当于20mg(1.65mEq)的镁，置含有50.0mL氯化镧溶液的1000mL量瓶中，稀盐酸稀释至刻度，混匀。 步骤:用配备有镁空心阴极灯及空气,乙炔火焰的原子吸收分光光度计于镁的发射线285.2nm顺次测定标准品溶液和供试品溶液的吸收，以上述空白溶液为空白。以标准品溶液的吸收对浓度线性回归，计算供试品溶液的浓度C(,g/mL)。以下式计算每mL中镁的量(,g): 1000(C/V) 其中:V为配制供试品溶液时所取的注射液体积(mL)。 氯:参照Multiple Electrolytes Injection Type 1项下Assay for chloride。 精取一定体积的注射液，约相当于55mg的氯(1.55mEq)，置适当的锥形瓶中，加入140mL水及1mL二氯荧光素试液，混匀，在白色背景下用0.1N的硝酸银滴定液滴定至氯化银呈絮状沉淀，且混合物呈浅粉红色。每mL 0.1N的硝酸银相当于3.545mg(0.1mEq)的氯。二氯荧光素试液(dichlorofluorescein TS):将100mg二氯荧光素溶于60mL乙醇，加2.5mL 0.1N氢氧化钠，混匀，加水稀释至100mL。硝酸银滴定液(silver nitrate VS, Tenth-Normal):取约17.5g硝酸银，置1000mL水中，用氯化钠滴定液标定。精称预先于110?干燥2小时的氯化钠约100mg，置150mL烧杯中，用5mL水溶解，加5mL醋酸和50mL甲醇，滴加3滴伊红Y试液，搅拌(最好磁力搅拌)，用硝酸银溶液滴定，计算当量浓度。伊红Y试液(eosin Y TS，吸附指示剂):将50mg伊红Y溶于10mL水中。 中国药典测定法:氯化钠注射液项下。精密量取本品10mL～加水40mL、2%糊精溶液5mL与荧光黄指示液5~8滴～用硝酸银滴定液(0.1mol/L)滴定。每1mL硝酸银滴定液(0.1mol/L)相当于5.844mg的NaCl。 磷酸根:参照Multiple Electrolytes Injection Type 1项下Assay for phosphate。 钼酸铵溶液:取25g钼酸铵，置500mL量瓶中，加约300mL水，振摇使成 3 溶液，加75mL硫酸，振摇，放冷，加水至刻度，混匀。 氢醌溶液:将0.5g氢醌溶于100mL水中，加1滴硫酸，混匀。该溶液需新鲜配制。 亚硫酸钠溶液:将1g亚硫酸钠溶于水使成5mL。该溶液需新鲜配制。 标准品溶液:将精确称量的磷酸二氢钾溶于水使成浓度为0.11mg/mL。 0.126mEq)的磷酸根，供试品溶液:精取一定体积的注射液，相当于4mg( 置50mL量瓶中，加水稀释至刻度，混匀。 空白:使用水。 步骤:各取2.0mL标准品溶液、供试品溶液和空白置试管中，于各试管中加入1.0mL钼酸铵溶液，混匀，放置3分钟，加入1.0mL氢醌溶液，混匀，加入1.0mL亚硫酸钠溶液，混匀，放置30分钟，于640nm波长处测定供试品溶液与标准品溶液的吸收度，用水调零。按下式计算每1mL中磷酸根(PO)的量(mg): 4 50(94.97/136.09)(C/V)(A/A) US 其中:94.97为PO的分子量;136.09为磷酸二氢钾的分子量;C标准品溶4 液中磷酸二氢钾的浓度，单位为mg/mL;V为所取注射液的体积，单位为mL;A和A为供试品溶液和标准品溶液的吸收度，均经空白校正。 US 乳酸根:参照Multiple Electrolytes Injection Type 2项下Assay for lactate。 流动相:1L水中加入1mL的甲酸和1mL的二环己胺。需要时可加以调整。 检测分离度溶液(RS):将无水乙酸钠和乳酸钠(USP Sodium Lactate RS)溶于水，配制成浓度均为3mg/mL的溶液。 标准品溶液:精称一定量美国药典乳酸钠标准品，溶于水，使浓度约为2mg/mL。 供试品溶液:当乳酸根的标示量大于20mEq/L时，精取一定体积的注射液，用水稀释至浓度约为0.02mEq/mL;当标示量为20mEq/L或更小时，将注射液做为供试品溶液。 色谱系统:液相色谱系统，210nm检测，色谱柱规格为4.6mm，10cm，固定相为L1，流速为1mL/min。按步骤项下操作，将RS溶液进样，记录峰信号，醋酸根和乳酸根峰的分离度R不得小于2。按步骤项下操作，将标准品溶液进样，峰拖尾因子不得大于2，三次重复进样相对标准偏差不大于2.0%。 步骤:分别将标准品溶液和供试品溶液进样20,L，记录色谱图，测定色峰谱响应信号。按下式计算每升中乳酸根的量(mEq): (C/112.06)(L/D)(r/r) US 其中:C为标准品溶液中美国药典乳酸钠标准品的浓度，单位为mg/mL;112.06为乳酸钠的分子量;L为注射液中乳酸根的标示量(mEq/L);D为供试品溶液中乳酸根的量(mEq/mL)，根据原标示量及稀释倍数计算;r、r分别为供试US品溶液和标准品溶液中乳酸根的峰信号。 转化糖:精确称量洗净的中等孔径的过滤坩锅及内含的金刚砂沸石或玻璃珠的重量。将50mL新鲜配制的碱式酒石酸铜试液置400mL烧杯中，加入坩锅中的沸石或玻璃珠、48mL水、2.0mL根据需要稀释成5%浓度的转化糖注射液。将烧杯与物加热，调节火焰使于3.5~4分钟内沸腾，将溶液煮沸2分钟，精确计时，立即用坩锅过滤，注意将所有沸石或玻璃珠转移至坩锅中，用热水及10mL乙醇洗涤沉淀，于110?将坩锅及内容物干燥至恒重。计算沉淀的量，应介于193.6mg与234.5mg之间，对应于转化糖的含量限度90%~110%。 4