家用微波炉在矿石分析中的应用

家用微波炉在矿石中的应用 Series No . 273 金属矿山总 第 273 期 M E TAL M IN E March 1999 1999年第 3 期 家用微波炉在矿石分析中的应用 李真 陈文宜甘培新 沈亚娟 () 马钢规划研究院 摘 要 利用家用微波炉和专用消解装置代替传统方法进行矿石消解 ,大大缩短了消耗时间 ,降低 了能耗 ,改善了工作环境 ,降低了劳动强度 ,提高了工作效率 ,具有推广价值 。 关键词 家用微波炉 微波消解 微波消化罐 Appl icat ion of the Househol d Micro wave Stove in the Ore Analysis Li Zheng Chen Wenyi Gan Peixing Sheng Yajuan ( )T he Pl an ni ng an d Desi g ni n g Resea rch I nst i t ute , M aans han I ron an d S teel General Co. Abstract The use of a household microwave stove and a special2use digestio n device in t he ore digestio n in stead of t he co nventio nal met hod can greatly reduce t he sample digestio n time ,t he energy co nsump tio n and t he labour st rengt h and imp rove t he wor k enviro nment and efficiency. Therefore ,it is of pop ularizatio n value. Key words Houeshold microwave stove ,Digestio n by microwave ,Microwave digestio n tank 为改善化验人员的工作环境 ,提高工作效,具有快速高效 、试剂用量小 、污染的固有特点 小 ,避免挥发性组分的损失 ,减小空白值 ,降低 率 ,完善矿石的分解手段 ,使之达到快速 、准确 、 分析的检测限 ,改善工作环境 ,减轻分析人员的 简便 、节能降耗的目的 ,结合马钢公司下属矿山 1 ,7 劳动强度 及 降 低 能 耗 等 优 点。虽 然 它 应 的现状和特点 ,进行了家用微波炉在矿石分析 用的时间还不长 ,但已显示出与传统加热技术 中的应用研究 。着重探讨家用微波炉在矿石分 完全不同的属性 ,它的应用给检验工作带来的 解中的应用 ,找出最佳分解条件 ,便于向矿山推 效率和效益是非常令人鼓舞的 。 广实施 。 1 微波消解样品的基本原理及特点目前 ,在检验工作中最薄弱和最需要变革 微波是一种特殊的能源 。传统的加热技术 的方面恐怕是样品的前处理技术 ,尤其是样品 都是先加热物体表面 ,然后热能由表及里 ,即所 消解技术的落后已严重阻碍了检验工作的发 谓的外加热 。而微波加热是内加热 ,即样品与展 ,也影响了实验室装备的仪器设备作用的发 酸的混合物通过吸收微波能产生即时深层加 挥 。而样品处理和消解技术落后的症结就在于 热 ,同时 , 微波产生的交变磁场 使 介 质 分 子 极 加热技术的落后 。 化 ,极性分子随高频磁场交替排列 ,导致分子高 最新出现的微波炉加热样品处理及微波炉 速振荡 ; 而分子的热运动和相邻分子间的相互 消解技术 ,是近年来出现的一种有前途的分析 作用又使这种振荡受到干扰和阻碍 ,产生了类 技术 ,它是 Koirt yo hann 于 1975 年首次引入样 似摩擦的作用 ,使分子获得较高的能量 。因这 品制备的 。1983 年 , Mat t hes 提出了封闭容器 两种作用 ,样品表面层不断搅动破裂 ,不断产生3 试验内容 4 、8 、9 新鲜表面与酸反应 ,促使样品迅速溶解。 311 试验步骤 因微波辐射消除了热传导 ,因此微波溶样 称 0 . 1 g 试样置于罐内 ,加少许水润湿 ,加 浓盐酸一定量 ,加氟化钠 0 . 1 g 左右 ,摇匀 ,加 具有以下优点 : () 1被加热物质里外一起加热 , 瞬时可达 盖拧紧 ,放入微波炉中 ,同时应在炉中放置一盛 高温 ,热损耗少 ,能量利用率高 ,由于加热从介 有 100 ml 水的烧杯用以吸收多余的微波能 ,然 质本身开始 ,设备基本上不辐射能量 ,避免了环 后选择适当的功率及适当的时间 ,进行样品分 境高温 ,改善了劳动条件 ; 解 ,到时间后 ,取出消样罐置流水冷却至室温 。 () 2微波穿透深度强 ,加热均匀 ,对某些难 将样品倾洗到 300 ml 烧杯中 ,以传统的重铬酸 溶样品的分解尤为有效 ; 钾容量法测定 。 () 3传统加热都需要相当长的预热时间才 312 条件试验 能达到加热必须温度 ,微波加热在微波管启动 31211 功率档 我们按 311 试验步骤进行功率选择试验 , 10, 15 s 便可工作 ,溶解时间极大缩短 ; () 4采用封闭容器溶样 ,因所用试剂量减 总共试验了 12 个矿石样品 ,选择中功率 8 min , 少 ,空白值显著降低 ,且避免了痕量元素的挥发 几乎均分解不完全 ; 选择中高功率 8 min ,只有 损失及样品的污染 ,提高了分析的准确度 ; 部分矿石分解完全 ; 而选择高功率 6 min ,上述() 5微波溶样最彻底的变革之一是易实现 12 种样品全能分解 。所以 ,我们以高功率作条 自动化 。 件试验 。 国内的微波消解技术用在矿石中作常量分 31212 酸梯度析尚属起步阶段 ,尤其在使用家用微波炉方面 , ( 按 311 试验步骤 , 进行固定功率 全 功 率该法具有一定的生命力和推广价值 。 进口微) 700 W、时间 ,只改变盐酸用量 ,用标准样品做 波炉消解系统装置市售价 1993 年 梯度试验 ,考查其消解结果 。 在 210 万美元左右 ,国产 MDS280 微波消解系 31213 时间梯度统装置市售价 1993 年也达十几万元人民币 ,因 () 固定功率 全功率 700 W、酸用量 ,按 311此 ,我们用普通家用微波炉加配套的 FR21 型 试验步骤用标准样品做时间梯度试验 ,考查其 全聚四氟乙烯密封增压微波消样罐代之作消解 消解效果 。 试验 。 4 试验结果分析与讨论 2 仪器设备及试剂试验结果表明 :随着酸用量加大 ,消化使用 211 仪器设备的功率越高 、消化时间越长 , 样 品 消 解 得 越 完 () 微波炉 :松下 I EC2705 型 700 W;全 。同时 , 矿石 种 类 不 同 , 所 需 消 化 条 件 也 不 消样罐 : FR21 型全聚四氟乙烯密封增压微 同 。磁铁矿消化条件下限为 2 min 、全功率 、盐波消化罐 。 酸用量可降至 4 ml ; 赤铁矿为 5 min 、全功率 、 212 主要试剂 盐酸用量在 7 ml 以上 , 甚至达 9 , 10 ml 。烧( ( ( ) ) ) 盐 A1R、氟化钠 A1R、硫酸 A1R、氯 结矿和铁尾矿较易分解 ,消化条件基本上与磁 ( ( ( ) ) ) 化亚锡 A1R、磷酸 A1R、氯化高汞 A1R、 铁矿相同 。另外 ,少量的水是必需的 ,样品颗粒 ( ( ( ) ) ) 氨水 A1R、碳酸钠 A1R、硼酸 A1R、氯化 在保证代表性的前提下 ,其粒度尽可能小 。(( ( ) ) ) 镁 A1R、双氧水 A1R、过氧化钠 A1R、硝 5 铁矿石的密闭微波溶样方法的建立( ( ) ) 酸 A1R 、重 铬 酸 基 准 、二 苯 胺 磺 酸 钠 511 消化条件的初步拟定() A1R。 适合所选 6 种 标 准 矿 石 的 通 用 分 解 条 件 金属矿山总第 273 期1999 年第 3 期 为 :溶样 方 法 能 量 的 1 %, 10 % , 时 间 的 1/ 10 , 5, 10 ml盐酸用量1/ 4 ,且具有试剂用量少 ,污染小 ,消解完全等优 全功率 700 W 功率点 ,同时大大改善了工作环境 ,降低了操作人员 时 间 5 min 的劳动强度 ,如表 2 所示 。因此 ,该法具有一定 0 . 1 g 取 样 量的生命力及社会经济效益 ,具有推广价值 。 0 . 1 g 左右 氟 化 钠 ()少许 以润湿矿样为宜 表 2 通用消解几种方法与微波消解条件对照水 消解条件电热板电 炉马弗炉微波炉512 铁矿石的微波消化条件的建立 1 600 W 2 000 W 4 000 W 700 W 电功率以马钢公司下属 3 个矿山目前所用的内部 盐酸用量 15, 20 ml 20, 30 ml 5, 10 ml 10 ml 硫酸用量 1, 2 ml 3, 9 ml () 管理样 内标作验证试验 ,进一步确定适合 3 3 ml 3 ml 磷酸用量 1, 2 ml 3, 6 ml 3 ml 3 ml 个矿山的通用微波消样条件 。 消解时间 20, 40 min 6 min 氯化30, 60 min 60, 90 min 其它试剂 通过实验 ,为便于操作 ,适当放宽条件 ,经 氯化亚锡 氯化亚锡 氯化亚锡 亚锡 氟化氟化钠 氟化钠 氟化钠 钠 综合考虑 ,我们确定了适合马钢公司下属 3 个 硼 酸 过氧硼 酸 矿山通用的铁矿石微波消解条件 : 化钠 无水碳 硼酸硼酸 盐酸用量8,10 ml硝 酸 酸钠 氨水 消化时间 硝酸 氯化镁 6 min 功率选择 ()全功率 700 W 取 样 量 0 . 1 g 氟 化 钠 0 . 1 g 左右 水 ()少许 以湿润矿样为宜 参考文献 6 结 论 1 S A Bo r man . CEM 公 司 的 微 波 溶 样 系 统 及 其 应 用 介 绍.() 家用微波炉可用于矿石消解 , 且可用1( ) Anal Chem ,1986 ,58 14:1424A L B Ficher . 微波溶解地质试样应用于同位素稀释法分析 1 2 作常量分析 ,如表 1 所示 。( ) Anal Chem ,1986 ,58 1:261 表 112 种铁矿石的全铁测定结果 S A Mat t hes , R F Farrell and A J Mackie . 微波能酸溶解地 3 参考值/ %实测质试样. Tech Prog Rep U S Bar . Mines ,1983 ,No 120 金 钦 消 解 条 件矿 石 种 类 值/ %标准值 ?误差汉 1 微 波 技 术 在 分 析 化 学 中 的 应 用 1 分 析 化 学 , 4 磁铁精矿 BH083521 67. 75 65. 68 ?0. 45( ) 1988 ,16 7:668 , 10 mlHC1 :8磁铁原矿 BH083522 37. 86 ?0. 40 徐立强 ,沈王兴 1 微波压力釜消化 ICP —A ES 测定食品中 37. 88 NaF :0. 1 g 左右 赤铁精矿 BH083523 61. 51 ?0. 45 ( ) 九元素 1 分析实验室 ,1989 ,8 5:33 5 61. 25 时间 :6 min 左右 赤铁原矿 BH083524 30. 58 ?0. 40 徐立强 ,沈王兴 1 微波炉高压罐消化法在食品元素分析中 功率 :700 W 取30. 75 铁尾矿 BH010222 烧10. 80 ?0. 25 ( ) 的应用 1 营养学报 ,1989 ,11 1:65 样量 :0. 1 g 水少6 10. 75 结矿 BH010622W 姑51. 00 ?0. 45 李报厚 ,于保权 ,韩铠 1 微波炉消解 , ICPAA 测定钒钛铁矿 许 山内标小块 姑山内50. 75 52. 02 ?0. 45 中 Si 、Al 、Ca 、Mg 、Fe 、V 、Ti 、Mn 、Cu 、Co 、Ni1 光谱学与光谱 # 标 104 姑山内标鞍64. 89 ?0. 45 7 ( ) 分析 ,1991 ,11 1:60 52. 25 钢 6757 桃冲内标精65. 28 ?0. 45 张小燕 ,周长军 1 微波消解在分析生物和地质样品中的应 64. 75 矿 桃冲内标高炉块56. 46 ?0. 45 ( ) 用 1 陕西师大学报 ,1995 ,23 3:53 65. 25 矿 南山内标 45. 35 ?0. 40 吴瑞林 ,丁曼蓉 1 微波能加热及其在化学分析中的应用 1 8 56. 50 62. 90 ?0. 45 ( ) 分析试验室 ,1991 ,10 2:51 45. 50 ()收稿日期 1998211220 9 62. 90 ()2 在同等条件下 ,该消解法只需用传统