硬脂酸镁SOP

硬脂酸镁SOP 文 件 SOP-D03126-04` 目 硬脂酸镁检验操作规程 编 码 制定人 审核人 批准人 制 定 审 核 批 准 日 期 日 期 日 期 颁 发 生 效 质量保证部 版 号 00 部 门 日 期 分 发 档案室、化验室、质量保证部 部 门 目的: 建立一个硬脂酸镁的标准检验操作规程。 范围: 适用于硬脂酸镁的检验操作。 责任: 化验员、QC主管负责贯彻实施，QA主管负责监督执行。 : 本品是将硬脂酸以20倍的热水溶解，加热至90?左右加入烧碱，制得稀皂液，再加硫酸镁溶液进行复分解反应，得硬脂酸镁沉淀，用水洗涤，离心脱水，在100?左右干燥制得。系以硬脂酸镁(C36H70MgO4)与棕榈酸镁(C32H62MgO4)为主要成分的混合物。按干燥品计算，含Mg应为4.0%,5.0%。 1(性状:本品为白色轻松无砂性的细粉;微有特臭;与皮肤接触有滑腻感。 本品在水、乙醇或乙醚中不溶。 2(鉴别: 2.1镁盐: 2.1.1仪器及用具:天平、量筒、电炉子、分液漏斗、圆底烧瓶、容量瓶、试管 2.1.2试药及试剂: 2.1.2.1稀硝酸;取硝酸105ml，加水稀释至1000ml，即得。本液含HNO3应为9.5%,10.5%。 2.1.3操作步骤 取本品5.0g，置圆底烧瓶中，加无过氧化物乙醚50ml、稀硝酸20ml与水20ml，加热回流至完全溶解，放冷，移至分液漏斗中，振摇，放置分层，将水层移入另一分液漏斗中，用水提取乙醚层2次，每次4ml，合并水层，用无过氧化物乙醚15ml清洗水层，将水层移至50ml量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，作为供试品溶液，应显镁盐的鉴别反应。: 2.1.3.1仪器及用具:天平、量筒、试管 2.1.3.2试药及试剂: 2.1.3.2.1氨试液:取浓氨溶液400ml，加水使成1000ml，即得; 2.1.3.2.2氯化铵试液:取氯化铵10.5g，加水使溶解成100ml，即得; 2.1.3.2.3磷酸氢二钠试液:取磷酸氢二钠结晶12g，加水使溶解成100ml，即得; 2.1.3.2.4氢氧化钠试液:取氢氧化钠4.3g，加水使溶解成100ml，即得; 2.1.3.2.5碘试液:可取碘滴定液(0.05mol/L)。 2.1.3.3操作步骤: 2.1.3.3.1取供试品溶液，加氨试液，即生成白色沉淀;滴加氯化铵试液，沉淀溶解;再加磷酸氢二钠试液1滴，振摇，即生成白色沉淀。分离，沉淀在氨试液中不溶解。 2.1.3.3.2取供试品溶液，加氢氧化钠试液，即生成白色沉淀。分离，沉淀分成两份，一份中加过量的氢氧化钠试液，沉淀不溶解;另一份中加碘试液，沉淀转成红棕色。 2.2在硬脂酸于棕榈酸相对含量检查项下记录的色谱图中，供试品溶液两主峰的保留时间应分别与对照品溶液两主峰的保留时间一致。 3.检查: 3.1酸碱度: 3.1.1仪器及用具:天平、量筒、水浴锅、锥形瓶 3.1.2试药及试剂:溴麝香草酚蓝指示液、盐酸滴定液(0.1mol/L)或氢氧化钠滴定液(0.1mol/L) 3.1.3操作步骤: 取本品1.0g，加新沸过的冷水20ml，水浴上加热1分钟并时时振摇，放冷，滤过，取续滤液10ml，加溴麝香草酚蓝指示液0.05ml，用盐酸滴定液(0.1mol/L)或氢氧化钠滴定液(0.1mol/L)滴至溶液颜色发生变化，滴定液用量不得过0.05ml。 3.2氯化物: 3.2.1仪器及用具:比色管 3.1.2操作步骤: 量取鉴别(1)项下的供试品溶液1.0ml，依照(SOP-D-03048-03)，与标准氯化钠溶液10.0ml制成的对照液比较，不得更浓(0.10%)。 3.3硫酸盐: 3.3.1仪器及用具:比色管 3.3.2操作步骤: 量取鉴别(1)项下的供试品溶液1.0ml，依照(SOP-D-03049-04)，与标准硫酸钾溶液6.0ml制成的对照液比较，不得更浓(0.6%)。 3.4干燥失重: 3.4.1仪器及用具:分析天平、恒温干燥箱、扁式称量瓶、干燥器 3.4.2操作步骤: 取本品，在80?干燥至恒重，减失重量不得过5.0%，依照(SOP-D-03052-03) 计算公试 W-W 32 %= ×100% W1 其中: W:取样量 1 W:烘干后的样和瓶重 2 W:烘干前的样和瓶重 3 3.5铁盐: 3.5.1仪器及用具:天平、量筒、比色管、马弗炉、瓷坩埚、电炉子 3.5.2试药及试剂: 3.5.2.1稀盐酸:取盐酸234ml，加水稀释至1000ml，即得。本液含HCl应为9.5%,10.5%。 3.5.3操作步骤: 取本品0.50g，炽灼灰化后，加稀盐酸5ml与水10ml，煮沸，放冷，滤过，滤液加过硫酸铵50mg，用水稀释成35ml，依照(SOP-D-03050-03)，与标准铁溶液5.0ml用同一方法制成的对照液比较，不 得更深(0.01%)。 3.6重金属: 3.6.1仪器及用具:天平、比色管、电炉子、马弗炉、瓷坩埚、量筒 3.6.2试药及试剂: 3.6.2.1稀醋酸:取冰醋酸60ml，加水稀释至1000ml，即得; 3.6.2.2醋酸盐缓冲液(PH3.5):取醋酸铵25g，加水25ml溶解后，加7mol/L盐酸溶液38ml，用2mol/L盐酸溶液或5mol/L氨溶液准确调节PH值至3.5(电位法指示)，用水稀释至100ml，即得。 3.6.3操作步骤: 取本品2.0g，缓缓炽灼至完全炭化，放冷，加硫酸0.5,1.0ml，使恰润湿，低温加热至硫酸除尽，加硝酸0.5ml，蒸干，至氧化氮蒸汽除尽后，放冷，在500,600?炽灼使完全灰化，放冷，加盐酸2ml，置水浴上蒸干后加水15ml与稀醋酸2ml，加热溶解后，放冷，加醋酸盐缓冲液(PH3.5)2ml与水适量使成25ml，依照(SOP-D-03044-03),含重金属不得过百万分之十五。 3.7硬脂酸与棕榈酸相对含量: 3.7.1仪器及用具:气象色谱仪、分析天平、天平、锥形瓶、电炉子、冷凝管 3.7.2操作步骤: 取本品0.1g，精密称定，置锥形瓶中，加三氟化硼甲醇溶液〔取三氟化硼一水合物或二水合物适量(相当于三氟化硼14g)，加甲醇溶解并稀释至100ml，摇匀〕5ml，摇匀，加热回流10分钟使溶解，从冷凝管加正庚烷4ml，再回流10分钟，放冷后加饱和氯化钠溶液20ml，振摇，静置使分层，将正庚烷层通过装有无水硫酸钠0.1g(预先用正庚烷洗涤)的玻璃柱，移入烧杯中，作为供试品溶液。依照(SOP-D03231-00)，用聚乙二醇20M为固定相的毛细管柱，起始柱温70?，维持2分钟，以每分钟5?的速率升温至240?，维持5分钟;进样口温度为220?，检测器温度为260?。分别称取棕榈酸甲酯与硬脂酸甲酯对照品适量，加正庚烷制成每1ml中分别约含15mg与10mg的溶液，取1ul注入气相色谱仪，棕榈酸甲酯峰与硬脂酸甲酯峰的分离度应大于3.0。精密量取供试品溶液1ml，置100ml量瓶中，用正庚烷稀释至刻度，摇匀，取1ul注入气相色谱仪，调节检测灵敏度，是棕榈酸甲酯峰与硬脂酸甲酯峰应能检出。再取供试品溶液1ul注入气相色谱仪，记录色谱图，按下式面积归一化法计算硬脂酸镁中硬脂酸在脂肪酸中的百分含量。 A 硬脂酸百分含量(%)= ------×100% B 式中 A为供试品中硬脂酸甲酯的峰面积; B为供试品中所有脂肪酸酯的峰面积。 同法计算硬脂酸镁中棕榈酸在总脂肪酸中的百分含量。硬脂酸相对含量不得低于40%，硬脂酸与棕榈酸相对含量的总和不得低于90%。 3.8微生物限度: 取本品，依照(SOP-D03062-04)，每1g的供试品中除细菌数不得过1000个、霉菌数及酵母菌数不得过100个外，还不得检出大肠埃希菌。 3.9含量测定: 3.9.1仪器及用具:分析天平、滴定管、水浴锅、锥形瓶 3.9.2试药及试剂: 3.9.2.1氨-氯化铵缓冲液(PH10.0):取氯化铵5.4g，加水20ml溶解后，加浓氨溶液35ml，再加水稀释至100ml，即得; 3.9.2.2滴定液及指示剂: 乙二胺四醋酸二钠滴定液(0.05mol/L)、铬黑T指示剂、锌滴定液(0.05mol/L) 3.9.3操作步骤: 取本品约0.2g，精密称定，加正丁醇-无水乙醇(1:1)溶液50ml，加浓氨溶液5ml与氨-氯化铵缓冲液(PH10.0)3ml，再精密加乙二胺四醋酸二钠滴定液(0.05mol/L)25ml与铬黑T指示剂少许， 混匀，在40,50?水浴上加热至溶液澄清，用锌滴定液(0.05mol/L)滴定至溶液自蓝色转变为紫色， 并将滴定的结果用空白试验校正。每1ml乙二胺四醋酸二钠滴定液(0.05mol/L)相当于1.215mg的 Mg。 计算公式: 1×F1-L2×F2)×T (L % = ×100 W×1000 W:本品的重量g; L1: 乙二胺四醋酸二钠滴定液(0.05mol/L)用量ml; F1: 乙二胺四醋酸二钠滴定液(0.05mol/L) L2:锌滴定液(0.05mol/L)用量ml; F2: 锌滴定液(0.05mol/L) T :1.215mg.