高效液相色谱法测定盐酸达克罗宁乳膏含量

高效液相色谱法测定盐酸达克罗宁乳膏含量 高效液相色谱法测定盐酸达克罗宁乳膏含 量 www?zgys?org科技交流 高效液相色谱法测定盐酸达克罗宁乳膏含量 单萍萍龚春燕申国庆(中国医学科学院中国协和医科大学皮肤病研究所江苏南京 210042) 摘要目的:建立盐酸达克罗宁乳膏中盐酸达克罗宁含量测定的高效液相色谱法.方 法:采用C..色谱柱,流动相为乙腈 一 0.02mol?L磷酸二氢钾(用磷酸调pH至3,0)(60:40),检测波长为282nm,流速为 0.9ml?min,.结果:盐酸达克罗宁浓 度在9.98—49.90mg?L范围内与峰面积呈良好的线性关系(r=0.9999),平均回收率 为98.55%(RSD%为1.19%).结论: 本法简便,快捷,结果准确,适用于该制荆的质量分析检验. 关键词高效液相色谱法;盐酸达克罗宁;乳膏 中图分类号:R927.2文献标识码:A文章编号:1008-049X(2006)08-0776-02 DeterminationtheContentofDyclonineHydrocldorideinDyclonineHydrochloridecream byHPLC ShanPingPing,GongChunYah,ShenGuoQing(InstituteofDermatology,PekingUnionMe dical,College,ChineseAcademyofMedical, Science,Jiangsu,Nanjing210042,P.R,China) ABSTRACTObjective:ToestablishaHPLCmethodfordeterminationthecontentofDyclon ineHydrochlorideinDyclonineHydro. chlofdecream.Method:Cl8column(4,6mm× 250mm,5m)wasused,themobilephaseWaSAcetonitrileand0.02mol?L,po— tassiumdihydrogenphosphate(adjustedtOpH3withphosphoricacid)(60:40).Theflowrate was0.9ml-min,,thewavelengthof detectionwasat282nm.Result:TherewasallideallinearrelationbetweenpeaI 【areaandconcentrationwithinarangeof9.98— 49,90mgL,.TIleaveragerecoverywas98.55%(RSD1.19%).Conclusion:Themethodissi mple,rapidandaccurateforquanti? tativeanalysis. KEYWORDSHPLC;DyclonineHydrochloride;Cream 盐酸达克罗宁乳膏是根据《中国医院制剂》配制 的医院制剂,主要用于治疗瘙痒性皮肤病,神经性皮炎,疗效 确切,临床效果较好.其含量测定方法为紫外分光光度法, 但由于基质成分复杂,无法消除对主药测定的干扰,为了有 效控制制剂质量,本文建立了高效液相色谱法测定盐酸达克 罗宁含量的方法,取得满意效果,现报道如下. 1仪器与试药 Waters1524高效液相色谱仪;Waters2487型紫外检测器 Breeze色谱工作站;AE.240型电子分析天平(梅特勒一托利 多);盐酸达克罗宁(上海轻工实验厂,批号20040608);盐酸 达克罗宁乳膏(本院自制,批准文号:苏药制字HIM001052); 乙腈(色谱纯);其他试剂均为分析纯;辅料均为药用规格. 2方法和结果 2,l色谱条件 色谱柱:美国WatersSymmetryCl8(4.6toni×250mm,5 m),流动相:乙腈一0,02mol?L磷酸二氢钾(用磷酸调 pH至3.0)=60:加,流速:0.9ml?rain,,检测波长:282nm, 柱温:30?,进样量:20l. 2,2对照品的制备 取105oC干燥至恒重的盐酸达克罗宁约10mg,精密称 定,置50ITIl量瓶中,加0,001mol?L磷酸溶液使溶解,并稀 释至刻度,摇匀,精密量取稀释液5ml,置50ITIl量瓶中加 0.001mol?L磷酸溶液,至刻度,摇匀,即得. 2.3供试品的制备 取样品适量(约相当于盐酸达克罗宁10mg),精密称 77 定,置烧杯中,加0.001mol?L..磷酸溶液,置热水浴1min, 使溶解,在冰水浴中冷却,全部转移至50ml量瓶中,加 0.001mol?L磷酸溶液至刻度,摇匀,再精密量取稀释液5 ml,置50rnl量瓶中,用流动相稀释至刻度,摇匀,用0.45m 水系微孔滤膜滤过,即得. 2.4阴性对照品的制备 按处方量去掉盐酸达克罗宁,制成阴性对照品,其余同 供试品的制备.分别取对照品,供试品,阴性对照品各20 l,注入高效液相色谱仪,色谱图,见图l. . t() .. tn) .. t() . A.对照品B.供试品C.阴性对照品 1.盐酸达克罗宁(tR=3.7min) 图1HPLC色谱图 由图可知,样品在此条件下得到很好的分离,基质无干扰,理 论塔板数不低于2300. 2.5线性关系 精密称取105?干燥至恒重的盐酸达克罗宁24,95 mg,置100ml量瓶中,用0.001mol?L..磷酸超声溶解,放置 至室温,定容,摇匀,作为储备液,精密吸取此储备液1,1.5, 2.0,3.0,4.0,5.0m1分别置于25ml量瓶中,用0,001mol? L..磷酸稀释至刻度,摇匀,即得.在上述色谱条件下,进样 加l,注入色谱仪,记录色谱图.以峰面积(A)对浓度(C) 上 中国药师2006年第9卷第8期chinaPh删acist2006,Vo1.9N..8 进行线性回归,回归方程为A=一13564.59+147376C(r= 0.9999),在9.98—49.90mg?L浓度范围内相关性较好. 2.6精密度试验 取同一份对照品溶液,重复进样5次,记录盐酸达克罗 宁峰面积,RSD为0.80%. 2.7稳定性试验 取同一份供试品在0,2,4,6,8h测定,记录盐酸达克罗 宁峰面积,RSD为1.30%. 2.8重复性试验 取同一批号样品,按"2.3"项下方法配制5份测定液, 按上述色谱条件分别测定盐酸达克罗宁含量,结果为 98.86%,99.31%,95.28%,96.84%,96.36%,RSD为 1.38%. 2.9回收率实验 分别取三份空白基质,精密加入盐酸达克罗宁适量 (80%,100%,120%),每个浓度按供试品液制备法制备三份 供试液,取供试品液精密进样2Ol,计算回收率.结果见表 1 表1回收率试验结果(n=3) 2.10样品测定 按供试品液的制备方法制备并测定峰面积,代人线性方 程计算,测定3个批次样品,结果见表2. 表2样品含量测定 3讨论 3.1方法的选择 有文献报道,用一阶导数光度法测定盐酸达克罗宁的 含量,但不适用于盐酸达克罗宁乳膏的测定,所以选用高效 液相色谱法. 由样品测定可知,用原方法即紫外分光光度法测定盐酸 达克罗宁含量明显偏高,说明基质干扰较大,结果偏差大,所 以使用本文所用方法能够准确地测定制剂含量,更好的控制 制剂质量. 3.2流动相的选择 曾选用甲醇?水体系,但盐酸达克罗宁与基质不能分离, 选用甲醇一磷酸盐体系,盐酸达克罗宁严重拖尾,通过多 次实验,选用乙腈一0.02tool?L磷酸二氢钾体系能达到满 意分离效果,由于在偏酸性条件下,硅胶表面呈中性,无二次 分离,峰形较好,所以用磷酸调pH至3.0. 3.3供试品制备 在冰水中冷却时,要不停晃动,以免盐 样品提取过程中, 酸达克罗宁在基质凝固中重新进入基质使得含量偏低. 参考文献 1中国医院制;f6规范[S].西药制剂.第2版.1995.144 2韩永龙,吕庆丽,徐莲琴,等.盐酸达克罗宁凝胶的制备与质量控制[J].中 国药师.2003,6(1):32?33 3刘铭佩,焦海胜,邱雯.等.高效液相色谱法同时测定止痒霜中三组分含量 [J].中国医院药学杂志,2005,25(3):244.246 (2005-08-04收稿2006-01-05惨回) 高效液相色谱法测定怡康灵胶囊中黄芩苷的含量 董丽华张志国于春艳(佳木斯大学附属第一医院黑龙江佳木斯154002) 摘要目的:建立怡康灵胶囊含量测定方法.方法:采用高效液相色谱法测定.色谱条件:色谱柱:YMC.PACKODS柱.流 动相:甲醇一水一冰醋酸(48:52:1);检测波长为276nm.结果:黄苓苷的量在0.84, 1.96之间,与峰面积呈良好的线性关系 (r=0.9998),加样回收率为100.07%;重复性试验RSD为1.08%.结论:本方法灵敏,方 便,分离良好,结果满意. 关键词怡康灵胶囊;黄芩苷;高效液相色谱法 中图分类号:R927.2文献标识码:A文章编号:1008-049X(2006)08-0777-02 DeterminationtheContentofBaicalinintheYikanglingCapsulebyHPLC DongLihua,ZhangZhiguo,YuChunyan(FirstAffiliatedHospitalofJiamusiUniversity,Heilon~iang,Jiamusi154002,P.R.China) ABSTRACTObjective:ToestablishanHPLCmethodforthedeterminationthecontentofbaicalinintheYikanglingCapsules. Method:YMC?PACKHPLCODScolumn(150mmx4.6mm,5m)wasused,ThemobilephaseWasmethano1.water.iceaceticacid 作者简介:董丽华,女,主管药师,主要从事药物制剂研究.Tel:(0454)8623372 777