铌（Nb）的测定

丹 阳 市 精 密 合 金 厂 有 限 公 司 受 控 文 件 铌（Nb）的测定 氯代磺酚—C比色法 原理 在氯化铵（NH3Cl）介质中，用EDTA掩蔽镐钼、钨、钒等干扰元素，利用氯代磺酚—C与铌形成可溶性兰色络合物进行比色，以氢氟酸（HF）破坏络合物作参比，消除其它有色离子的影响。 仪器 722型紫外分光光度计 比色皿2.0cm 电炉 水浴锅 电子天平（准确到0.0001g） 100mL钢用两用瓶 50mL容量瓶 500mL烧杯 移液管2.0 mL、3.0mL 吸量管5.0 mL、10.0mL 试剂 盐酸（HCl）（ρ=1.19g/mL） 盐酸（HCl）（1+1）溶液：将50 mL盐酸（ρ=1.19g/mL）缓慢加入50 mL水中，拌匀。 硝酸（HNO3）（ρ=1.42g/mL） 硫酸（H2SO4）（ρ=1.84g/mL） 无水乙醇(CH3CH2OH) EDTA溶液（30g/L）：称取3gEDTA试剂于500mL烧杯中，加300mL水使其溶解，拌匀。 氯代磺酚—C溶液 (0.5g/L) ：称0.2g氯代磺酚—C试剂于500mL烧杯中，加 400 mL水使其溶解，拌匀，存于棕色瓶中。 氢氟酸（HF）（1+6）溶液：将10 mL氢氟酸（ρ=1.15g/mL）缓慢加入60 mL水中，拌匀。 分析步骤 称取相应的标样和试样0.0500g各两份于四个100mL的两用瓶中，分别加入10mL 浓HCl，10mL浓 HNO3，置于通风柜内，微热溶解，再加10mL 浓H2SO4，加热至冒硫酸烟，稍冷却，缓慢加入5mL（1+1）HCl，再加热煮沸至冒大泡，冷却至室温，稀释至刻度，摇匀。 显色液：分别吸2.0mL上述溶液于各个50mL容量瓶中，加5.0mL EDTA溶液，20.0 mL（1+1）HCl溶液，5.0ml无水乙醇，3.0mL氯代磺酚—C溶液，稀释至刻度，摇匀，于45℃的水浴中加热20分钟，后取出冷却至室温。 参比液：在测定每个溶液前，先将被测试液倒10 mL左右于两用瓶中，加入10~15滴HF（1+6）溶液，摇匀，静止1分钟，再与试液一起进行比色。 于722型紫外分光光度计上在波长650nm处测定各个溶液的吸光度。 计算 计算公式：X:Y=A:B A%=(X/Y)×B% X​-----标样中的铌百分含量 Y-----标样的吸光度 A-----未知样的铌百分含量 B-----未知样的吸光度 注意事项 以上所用试剂为分析纯。 本法测定铁、镍基和合金钢中含铌大于0.1%的分析。 显色液和空白液也可以静止显色，放置2小时后吸光度可达最高，并可稳定数小时。 本法中显色液中硫酸含量不可超过0.5 mL，否则会降低测定灵敏度。 注： EDTA溶液、氯代磺酚—C溶液有效时间为15天。 共 43 页 第 29 页