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水果蔬菜制品铜含量的测定

2017-11-16 5页 doc 23KB 20阅读

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水果蔬菜制品铜含量的测定水果蔬菜制品铜含量的测定 渤海大学学生实验报告 课程名称: 分析技能训练实验 任课教师: 实验室名称:技能训练实验室(二) 房间号 实验时间: 年 月 日 学院 专业 班级 姓名 学号 同组人 水果蔬菜制品铜含量的测定 实验项目 组别 实验成绩 一、实验目的 1(学习应用可见分光光度法对水果、蔬菜制品,包括各种酱、泥、果汁和蔬菜汁等铜含量的测定方法及基本实验条件的选择; 2(重点掌握水果、蔬菜及制品中有机物的湿法、干法分解方法,萃取富集技术以及紫外、可见分光光度计的使用方法与应用范围; 3(学习实验论文的撰写...
水果蔬菜制品铜含量的测定
水果蔬菜制品铜含量的测定 渤海大学学生实验 课程名称: 分析技能训练实验 任课教师: 实验室名称:技能训练实验室(二) 房间号 实验时间: 年 月 日 学院 专业 班级 姓名 学号 同组人 水果蔬菜制品铜含量的测定 实验项目 组别 实验成绩 一、实验目的 1(学习应用可见分光光度法对水果、蔬菜制品,包括各种酱、泥、果汁和蔬菜汁等铜含量的测定方法及基本实验条件的选择; 2(重点掌握水果、蔬菜及制品中有机物的湿法、干法分解方法,萃取富集技术以及紫外、可见分光光度计的使用方法与应用范围; 3(学习实验论文的撰写方法并写出本次实验的论文; 二、实验原理 水果和蔬菜是人类生活的必需品,含有人体需要的多种营养成分。铜是其中之一。然而摄入过多的铜则导致肝细胞和红细胞的损伤,食品中铜含量的国家中铜离子要小于等于10mg/kg。 食品中铜含量的国家标准中Cu?10mg/kg。 1.化学反应原理 样品中有机物被分解后,用碱溶液中和分解后的酸溶液,在柠檬酸钠-乙二胺四乙酸钠盐存在下,pH5.7-9.2范围试样中的铜离子与二乙基二硫代氨基甲酸钠作用,生成棕黄色络合物,用三氯甲烷或四氯化碳提取铜络合物pH8-9.6范围。 2.铜络合物提取原理 用三氯甲烷或四氯化碳萃取铜络合物,二乙基二硫代氨基甲酸铜易溶于水,在有机溶剂中的溶解度却相当低,当用三氯甲烷或四氯化碳作溶剂时,它在有机相的分配比: PH=4时,分配比D=有机相总浓度/水相总浓度=99%以上 为了表示萃取的完全程度,亦可用萃取率(E)表示 E=(溶质A在有机相中的含量/溶质A的总量)*100% 萃取率(E)与分配比(D)的关系为: E=(D/(D+V水/V有))*100% V水:水相的体积 V有:有机相的体积 若在统一体系中有两种溶质A和B,他们的分配比为DA,DB,,则分离系数(β)为: β = DA / DB 它表明了两种物质的分离效率。 3.仪器工作原理 分光光度法的基本原理是溶液中的物质在光的照射激发下,产生对光的吸收效应。物质对光的吸收 渤海大学实验报告用纸(第 页 共 页) 光的减弱程度与溶液的浓度有一定的比例关系。溶液的吸光度与溶液的浓度成正比。用于可见紫外红外分光光度分析的依据即是朗伯比尔定律。所用仪器分光光度计就是依以上原理而设计的。 三、仪器与试剂 1(仪器 紫外可见分光光度计 调温电炉1000W 电热恒温干燥箱 高温电炉 电子天平 短颈分液漏斗500ml 开氏瓶500ml 铁架台 铁夹铁圈 石棉网 烧杯 比色管 吸量管瓷坩埚或瓷蒸发皿 无灰滤纸 2.试剂 三氯甲烷或四氯化碳 无碳酸 无水甲醇 氨水 柠檬酸钠-己二胺四乙酸钠盐溶液铜试剂 白里酚蓝指示剂 盐酸 过氧化氢 5%乙酸镁溶液 四、实验步骤 (1)灰化法 取水果15-20g,切碎后放入洗净的坩埚中,加1.5ml氯化铝溶液或乙酸镁溶液,用玻璃棒搅匀,取小块滤纸将玻璃棒擦净放入样品皿,然后用带孔将试样完全盖好。 a、将试样干燥与灰化:将蒸发皿置于沸水浴上,或105-120?电热干燥箱内,蒸发干燥,注意调节温度,防止飞溅。蒸干后的试样皿转移到电炉上,低温炭化,试样停止冒烟全部变黑即可; b、灰化:将试样转入马弗炉内,升高温度至596?灼烧三个小时,取出残渣呈白色或灰白色即灰化完全。如仍有碳粒,加少许水湿润,加硝酸数滴,放电炉上蒸发至干,从新放入马弗炉中,直至灰化完全; c、待测液制备:冷却后,加少许水湿润试样,加1.0ml盐酸或硫酸,再加10ml水,放进烘箱10min,使灰分溶解,然后转移到100ml容量瓶中,定容,待测。 (2)湿分解法 在干燥恒中的25ml小烧杯中称样品15-20g,把试样放入凯氏瓶中,加10ml混酸(硝酸+高氯酸),然后将其放到电炉上低温消解,待剧烈反应后煮沸并溶液呈现棕色,继续煮沸到冒白烟并持续数分钟停止加热,冷却,加5-6滴过氧化氢,继续煮酸,完成后将试样转移至分液漏斗内,洗液也转移至漏斗内; (3)铜络合物的形成与提取 分解液冷却后,用30-40ml水稀释,转移至分液漏斗,用20mlEDTA溶液,5ml氨水,2滴白里酚蓝指示剂和足量的氨水溶液使颜色由黄变蓝,加2ml二乙基二硫代氨基甲酸钠,准确加入10ml三氯甲烷或四氯化碳振摇5min,静止分层; (4)测定 渤海大学实验报告用纸(第 页 共 页) 吸取0、1、2、3、4、5ml铜标准溶液,分别含0、10、20、30、40、50ug铜,同样按 试样的方法处理,并与试样同步进行,分别进行测定。吸光度值与对应的铜微克数绘制标准曲线。 五、注意事项 1.干法时混酸不要加太多,水也不要加入太多,加入混酸的时候要小心,避免滴到手上。 2湿法时一定要注意开氏瓶,一定要小火,一直观察防止烧干。 3.在往开氏瓶中加入样品时,尽量不要沾到瓶壁上,以防止加热时不易溶解。 六,实验结果 干法:浓度=6.0905 吸光度=0.0621 湿法: 浓度=2.6178 吸光度=-0.0143 七、实验结果讨论 在本次实验各步骤基本符合要求,但可能标准溶液配置的不够准确,造成结果略有偏差,湿法时溶液有所损失造成铜含量偏低,但总的来说,实验基本成功。 教师评语: 渤海大学实验报告用纸(第 页 共 页)
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