水果蔬菜制品铜含量的测定水果蔬菜制品铜含量的测定
渤海大学学生实验报告
课程名称: 分析技能训练实验 任课教师:
实验室名称:技能训练实验室(二) 房间号 实验时间: 年 月 日
学院 专业 班级
姓名 学号 同组人
水果蔬菜制品铜含量的测定 实验项目 组别 实验成绩 一、实验目的
1(学习应用可见分光光度法对水果、蔬菜制品,包括各种酱、泥、果汁和蔬菜汁等铜含量的测定方法及基本实验条件的选择;
2(重点掌握水果、蔬菜及制品中有机物的湿法、干法分解方法,萃取富集技术以及紫外、可见分光光度计的使用方法与应用范围;
3(学习实验论文的撰写...
水果蔬菜制品铜含量的测定
渤海大学学生实验
课程名称: 分析技能训练实验 任课教师:
实验室名称:技能训练实验室(二) 房间号 实验时间: 年 月 日
学院 专业 班级
姓名 学号 同组人
水果蔬菜制品铜含量的测定 实验项目 组别 实验成绩 一、实验目的
1(学习应用可见分光光度法对水果、蔬菜制品,包括各种酱、泥、果汁和蔬菜汁等铜含量的测定方法及基本实验条件的选择;
2(重点掌握水果、蔬菜及制品中有机物的湿法、干法分解方法,萃取富集技术以及紫外、可见分光光度计的使用方法与应用范围;
3(学习实验论文的撰写方法并写出本次实验的论文;
二、实验原理
水果和蔬菜是人类生活的必需品,含有人体需要的多种营养成分。铜是其中之一。然而摄入过多的铜则导致肝细胞和红细胞的损伤,食品中铜含量的国家
中铜离子要小于等于10mg/kg。
食品中铜含量的国家标准中Cu?10mg/kg。
1.化学反应原理
样品中有机物被分解后,用碱溶液中和分解后的酸溶液,在柠檬酸钠-乙二胺四乙酸钠盐存在下,pH5.7-9.2范围试样中的铜离子与二乙基二硫代氨基甲酸钠作用,生成棕黄色络合物,用三氯甲烷或四氯化碳提取铜络合物pH8-9.6范围。
2.铜络合物提取原理
用三氯甲烷或四氯化碳萃取铜络合物,二乙基二硫代氨基甲酸铜易溶于水,在有机溶剂中的溶解度却相当低,当用三氯甲烷或四氯化碳作溶剂时,它在有机相的分配比:
PH=4时,分配比D=有机相总浓度/水相总浓度=99%以上
为了表示萃取的完全程度,亦可用萃取率(E)表示
E=(溶质A在有机相中的含量/溶质A的总量)*100% 萃取率(E)与分配比(D)的关系为:
E=(D/(D+V水/V有))*100%
V水:水相的体积 V有:有机相的体积
若在统一体系中有两种溶质A和B,他们的分配比为DA,DB,,则分离系数(β)为:
β = DA / DB
它表明了两种物质的分离效率。
3.仪器工作原理
分光光度法的基本原理是溶液中的物质在光的照射激发下,产生对光的吸收效应。物质对光的吸收
渤海大学实验报告用纸(第 页 共 页)
光的减弱程度与溶液的浓度有一定的比例关系。溶液的吸光度与溶液的浓度成正比。用于可见紫外红外分光光度分析的依据即是朗伯比尔定律。所用仪器分光光度计就是依以上原理而设计的。
三、仪器与试剂
1(仪器
紫外可见分光光度计 调温电炉1000W 电热恒温干燥箱 高温电炉 电子天平 短颈分液漏斗500ml 开氏瓶500ml 铁架台 铁夹铁圈 石棉网 烧杯 比色管 吸量管瓷坩埚或瓷蒸发皿 无灰滤纸 2.试剂
三氯甲烷或四氯化碳 无碳酸 无水甲醇 氨水 柠檬酸钠-己二胺四乙酸钠盐溶液铜试剂 白里酚蓝指示剂 盐酸 过氧化氢 5%乙酸镁溶液 四、实验步骤
(1)灰化法
取水果15-20g,切碎后放入洗净的坩埚中,加1.5ml氯化铝溶液或乙酸镁溶液,用玻璃棒搅匀,取小块滤纸将玻璃棒擦净放入样品皿,然后用带孔将试样完全盖好。
a、将试样干燥与灰化:将蒸发皿置于沸水浴上,或105-120?电热干燥箱内,蒸发干燥,注意调节温度,防止飞溅。蒸干后的试样皿转移到电炉上,低温炭化,试样停止冒烟全部变黑即可;
b、灰化:将试样转入马弗炉内,升高温度至596?灼烧三个小时,取出残渣呈白色或灰白色即灰化完全。如仍有碳粒,加少许水湿润,加硝酸数滴,放电炉上蒸发至干,从新放入马弗炉中,直至灰化完全;
c、待测液制备:冷却后,加少许水湿润试样,加1.0ml盐酸或硫酸,再加10ml水,放进烘箱10min,使灰分溶解,然后转移到100ml容量瓶中,定容,待测。 (2)湿分解法
在干燥恒中的25ml小烧杯中称样品15-20g,把试样放入凯氏瓶中,加10ml混酸(硝酸+高氯酸),然后将其放到电炉上低温消解,待剧烈反应后煮沸并溶液呈现棕色,继续煮沸到冒白烟并持续数分钟停止加热,冷却,加5-6滴过氧化氢,继续煮酸,完成后将试样转移至分液漏斗内,洗液也转移至漏斗内;
(3)铜络合物的形成与提取
分解液冷却后,用30-40ml水稀释,转移至分液漏斗,用20mlEDTA溶液,5ml氨水,2滴白里酚蓝指示剂和足量的氨水溶液使颜色由黄变蓝,加2ml二乙基二硫代氨基甲酸钠,准确加入10ml三氯甲烷或四氯化碳振摇5min,静止分层;
(4)测定
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吸取0、1、2、3、4、5ml铜标准溶液,分别含0、10、20、30、40、50ug铜,同样按 试样的方法处理,并与试样同步进行,分别进行测定。吸光度值与对应的铜微克数绘制标准曲线。
五、注意事项
1.干法时混酸不要加太多,水也不要加入太多,加入混酸的时候要小心,避免滴到手上。 2湿法时一定要注意开氏瓶,一定要小火,一直观察防止烧干。
3.在往开氏瓶中加入样品时,尽量不要沾到瓶壁上,以防止加热时不易溶解。 六,实验结果
干法:浓度=6.0905 吸光度=0.0621
湿法: 浓度=2.6178 吸光度=-0.0143
七、实验结果讨论
在本次实验各步骤基本符合要求,但可能标准溶液配置的不够准确,造成结果略有偏差,湿法时溶液有所损失造成铜含量偏低,但总的来说,实验基本成功。
教师评语:
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