HPLC测定速效止泻胶囊中没食子酸的含量

HPLC测定速效止泻胶囊中没食子酸的含量 HPLC测定速效止泻胶囊中没食子酸的含 量 华 W 西 C 药 J 学 ~ 杂 P 志 S2007,22(2):214~215 类成分的干扰,从而使测定结果更为准确. 文中测定了中国9个不同产地菝葜中总黄酮的 含量,由于产地和采集年限不同,差异较大.广西宾 阳,福建仙游,湖北通城GAP种植基地及广东从化 县江浦镇的样品具有较高的总黄酮含量,均达2% 以上;浙江温州上塘镇,重庆马脚令山及江西九江都 昌蔡岭镇的样品总黄酮含量相近;安徽坟天山的样 品总黄酮含量最低,不足1%.可能与药材产地有 关,其产地不同次生代谢物累积量不同.菝葜的采 收年限一般在5年以上,湖北通城GAP种植基地的 两份样品总黄酮含量差异很大,可能是因为其中一 份样品未达采收年限(1年生),根茎较细,次生代谢 物累积量较少. 参考文献: [1]王学江,文朝阳,丰平,等.复方菝葜的抑瘤机理[J].中国病 理生理杂志,1996,12(4):614—615. [2]张玉良,陈华庭,彭方林,等.三种提取物对小白鼠角叉菜胶 型关节炎的抗炎作用比较[J].新兴医药,1996,1(6):242— 243. [3]肖晶,魏峰,林瑞超.菝葜属植物的研究进展[J].中国药学 杂志,2001,36(6):297—299. [4]郭亚健,范莉,王晓强,等.关于NaNO2一AI(NO3)3一NaOH 比色法测定总黄酮的探讨[J].药物杂志,2002,22 (2):97—99. 收稿日期:2006—08 HPLC测定速效止泻胶囊中没食子酸的含量 刘冬凌,胡波,熊文碧. (1.遂宁市中医院,四川遂宁629000;2.四川大学华西药学院,四川成都610041;3.四川大学华西基础医学与法医学院, 四川成都610041) 摘要:目的建立测定速效止泻胶囊中没食子酸含量的方法.方法采用HPLC法.色谱柱为ClR;流动相为甲醇一乙腈一 0.1%磷酸溶液(5:6:89);检测波长270nm.结果没食子酸在0.1008,5.0400t.Lg范围内与峰面积呈很好的线性关系,平 均回收率为99.4l%,RSD=0.57%(n=6).结论所建方法结果准确,操作简便,可用于控制速效止泻胶囊的质量. 关键词:速效止泻胶囊;拳参;没食子酸;高效液相色谱法 中图分类号:R917文献标识码:A文章编号:1006—0103(2007)02—0214—02 DeterminationofgallicacidinSuxiaoZhixiecapsulesbyRP—-HPLC LIUDong—ling., HUBo,XIONGWen—bi. (1.SuiningHospitalofTraditionalChineseMedicine,Suining629000,China;2.WestChina SchoolofPharmacy,SichuanUniversity, Chengdu610041,China;3.WestChinaSchoolofPreclinicalMedicineandForensic拙,SichuanUniversity,Chengdu610041, China) Abstract:OBJECTn,ET0establishamethodtodeterminegallicacidinSuxiaoZhixiecapsules.METHODSAnRP—HPLC methodWaSadoptedwithCI8column(150mm× 4.6mm,5m).Themobilephaseconsistedofmethanol—acetonitrile一0.1%phos— phoricacid(5:6:89)withdetectionwavelengthat270nm.RESULTSThecalibrationcurveshowedagoodlinearitywithinthe rangeof0.1008— 5.040og(r=0.9999).Theaveragerecoverywas99.4l%withDof0.57%(n=6).CoNCLUSIoNThe methodiSaccurate.simpleandreliableforthequalitycontrolofSuxiaoZhixiecapsules. Keywords:SuxiaoZhixiecapsule;RhizomaBistortae;Gallicacid;HPI CLCnumber:R917Documentcode:AArticleID:l0o6—0103(20o7)02—02l4—02 速效止泻胶囊收载于《卫生部药品》中药 成方制剂第十三册,由拳参等中药组成,具有清热利 湿,收敛止泻等功效,用于治疗赤痢,热泻,肠炎等病 症.原质量标准中未对拳参的质量进行控制,现采 用HPLC法测定拳参中主要成分没食子酸的含量, 所用方法操作简便,结果准确,专属性好,为速效止 作者简介:刘冬凌,女,河南开封,主管药师,从事医院制剂,药品检验工作. }通讯作者(Correspondentauthor) 泻胶囊的质量标准的改进提供参考. 1实验部分 1.1仪器与试药 LC一10ATvp液相色谱仪包括SPD一10Avp检 测器,N2010色谱工作站(日本岛津);BP211D电子 第2期刘冬凌,等.HPLC测定速效止泻胶囊中没食子酸的含量215 天平(赛多利斯).没食子酸对照品(中国药品生物 制品检定所,批号:110831—200302);速效止泻胶囊 (四川泰乐制药有限公司,批号:060301,060302, 060401);甲醇,乙腈为色谱纯,其余试剂为分析纯. 1.2方法与结果 1.2.1色谱条件?采用Shim—packvp(150 mmx4.6mm,5tzm)色谱柱;以甲醇一乙腈一0.1% 磷酸溶液(5:6:89)为流动相;检测波长270nm; 流速1.0ml?min,;柱温35?;理论板数按没食子 酸峰计算应不低于4×10. 1.2.2溶液的制备精密称取没食子酸对照品适 量,加50%甲醇制成20.16g?ml的对照品溶液. 取本品装量差异项下的内容物,研细,取1.5g,精密 称定,置具塞锥形瓶中,精密加入50%甲醇25ml, 称定重量,加热回流1h,放冷至室温,再称定重量, 用50%甲醇补足减失的重量,摇匀,过滤,取续滤液 作为供试品溶液.按制剂处方比例制备缺拳参的阴 性样品,同法制得阴性对照溶液. 1.2.3专属性试验在"1.2.1"项色谱条件下,分 别精密吸取对照品,阴性对照和供试品溶液各10 l,分别进样.阴性对照色谱图中在对照品及供试品 色谱图相对应的保留时间处无色谱峰出现,明其它 成分对没食子酸的测定无干扰.测定结果见图1. C 2460246 t/min 图1对照品(A),供试品(B)和阴性对照品(C)溶液的HPLC图 Fig1HPLCchromatogramsofcontrollsolution(A).samplesolu- tion(B)andblanksolution(C) 1.2.4线性关系考察精密称取没食子酸对照品, 用50%甲醇分别配成10.08,2O.16,40.32,100.80, 25.20,50.40g?ml的对照品溶液,分别精密吸取 10l,进样,测定峰面积.以峰面积积分值对进样 量回归,得回归方程:Y=1.433×10.X+1.727×10 (r=0.9999).没食子酸在0.10,5.o4g范围内 与峰面积呈很好的线性关系. 1.2.5稳定性实验精密吸取同一供试品溶液,分 别于0,2,4,8,12h测定,在室温条件下放置12h, 没食子酸的浓度无明显改变,RSD=0.41%. 1.2.6精密度实验精密吸取"1.2.2"项下对照 品溶液10l,连续进样5次,峰面积积分值RSD= 0.53%,表明仪器的进样精密度良好. 1.2.7重复性实验取同一批样品6份,分别按 "1.2.9"项下的方法测定含量,RSD=1.67%,表明 分析方法的精密度良好. 1.2.8加样回收实验取已知含量样品约0.75g, 精密称定,共6份,分别加入37.68g?ml对照品 溶液5ml,混匀后,按"1.2.9"项下方法测定含量后 再计算回收率(表1). 1.2.9样品的测定取3批样品,按"1.2.2"项下 方法制备供试品溶液,在"1.2.1"项色谱条件下,分 别精密吸取10l供试品溶液和20.16?ml的 对照品溶液各,进样.以峰面积按外标法计算含量, 3批样品中没食子酸的含量分别为每粒75.68, 85.72,73.26g. 表1加样回收试验结果(IIg) Table1Resultsofrecoverytest(1ag) 2讨论 考察了拳参的提取方法.由于拳参为原生药粉 入药,选定50%甲醇加热回流提取方法,比较了不 同提取时间的测定结果,0.5,3.0h测定结果基本 一 致.为保证提取完全,提取时间选定为1h.分别 以甲醇一乙腈一0.1%磷酸溶液(5:6:89)和甲醇 一 0.1%磷酸溶液(15:85)为流动相进行试验,均 能达到完全分离,流动相中加入适量乙腈,峰形对称 性更好,出峰时间适中,故选用甲醇一乙腈一0.1% 磷酸溶液(5:6:89)为流动相.拳参中主要成分 为没食子酸J,研究采用HPLC法测定速效止泻胶 囊中没食子酸的含量.方法专属性强,灵敏度高,结 果准确,能有效地对速效止泻胶囊质量进行控制. 参考文献: [1]徐小平,王曙,黄瑛.HPLC测定4种藏药中没食子酸的含量 [J].华西药学杂志,2003,l8(6):448—450. [2]刘晓秋,陈发奎,吴立军,等.拳参的化学成分[J].沈阳药科 大学,2004,21(3):187—189. [3]陈阳,陈莉,韦欣,等.十一味甘露胶囊的鉴别及没食子酸含 量[J].华西药学杂志,2004,19(3):212—214. [4]潘国庆,冯学梅,马玉花.HPLC测定藏成药仲泽八味沉香散 中没食子酸的含量[J].华西药学杂志,2006,21(4):388— 389. 收稿日期:2006—08