【基础医学】巴比妥类药物的分析

【基础医学】巴比妥类药物的 药分:巴比妥类药物的分析 一、 基本结构: 巴比妥类: 二、特性:1、弱酸性:水液显酸性，与强碱成盐，盐类水液显碱性，加酸后析出游离巴比妥类沉淀。 2、易水解:酰亚胺基团与碱液共沸放出氨气，使红色石蕊试纸变蓝。 3、易与重金属离子反应:产生有色沉淀。用于鉴别和含量测定。 4、具紫外特征吸收:酸性不电离，无明显吸收，碱性电离，有吸收。 第二节 鉴别试验 一、 丙二酰脲类反应:药典下银盐与铜盐反应 1、 与银盐反应:在碳酸钠溶液中加入硝酸银试液生成白色沉淀----溶解。 2、 与铜盐反应:在吡啶溶液中与铜吡啶试液作用，3、 生成配位化合物，4、 显紫色。硫喷妥显绿色。 二、熔点测定:异戊巴比妥钠和注射用硫喷妥钠的鉴别方法均采用熔点测定法。 3、 钠盐的鉴别反应:附录中一般试验项下 1、 焰色反应:显鲜绿色 铂丝烧红，2、 浸入盐酸，3、 反复4、 。 5、 与醋酸氧铀锌6、 反应:生成黄色沉淀 4、 取代基或元素反应: 1、 芳环取代基反应: (1)与亚硝酸钠-硫酸反应:橙黄色-橙红色 有苯环取代基 (2)与甲醛-硫酸的反应:生成玫瑰红色环 有苯环取代基 2、 不3、 饱和烃取代基反应:司可巴比妥含丙烯基，4、 使碘试液棕黄消失 。 5、 硫元素反应:NaOH试液中与铅离子反应，6、 生成白色沉淀---黑色硫化铅。 第三节 检查 一、苯巴比妥中特殊杂质检查:1、酸度 2、乙醇溶液的澄清度 3、中性或碱性物质 二、溶出度:苯巴比妥和异戊巴比妥片检查溶出度 第四节 含量测定 一、银量法:异戊巴比妥及其钠盐、苯巴比妥及其钠盐 采用甲醇---3%无水碳酸钠溶剂系统，用甲醇溶解，新鲜配制无水碳酸钠，照电位滴定法，用硝酸银滴定。 银---玻璃电极 临用硝酸浸洗1-2分。 二、溴量法:司可巴比妥含丙烯取代基与溴发生加成反应 三、紫外分光光度法:注射用硫喷妥钠含量测定采用对照品比较法