磺苄西林钠

磺苄西林钠 Huangbian Xilinna Sulbenicillin Sodium 书页号：中国药典2005年版二部—856 [修订] 本品为(2S,5R,6R)-3,3- 二甲基-6- （2-苯基-2- 磺基乙酰氨基）-7- 氧代-4- 硫杂-1- 氮杂双环[3.2.0] 庚烷-2-甲酸二钠盐。按无水物计算，含磺苄西林(CHNOS)不得少于161827285.0%。 细菌内毒素 取本品，依法检查（附录? E），每1mg磺苄西林钠中含内毒素的量应小 于0.05EU。 【含量测定】 照高效液相色谱法(附录V D)测定。 色谱条件与系统适用性试验 用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以0.05mol/L磷酸二氢钾溶液?乙腈(88?12)为流动相；检测波长为220nm；称取磺苄西林钠混旋体对照品适量， 加流动相溶解并稀释制成每1ml中含0.5mg的溶液，取20μl注入液相色谱仪,记录色谱图；右旋体异构体峰的相对保留时间约为0.9，左旋体异构体峰的相对保留时间为1.0。理论板数按磺苄西林左旋体峰计算不低于2000。 测定法 取本品适量，精密称定，加流动相溶解并定量稀释制成每1ml中约含0.5mg的溶液，精密量取20μl注入液相色谱仪,记录色谱图；另取磺苄西林对照品适量，精密称定， 加流动相溶解并定量稀释制成每1ml中约含0.5mg的溶液，同法测定。按外标法以磺苄西 林左、右旋异构体峰面积之和计算供试品中C HNOS的含量。 1618272 [增订] 【鉴别】 (2)在含量测定项下记录的色谱图中，供试品溶液主峰的保留时间应与对照品 溶液主峰的保留时间一致。 【检查】 有关物质 取本品，加流动相溶解并稀释制成每1ml中含1mg的溶液作为供试品溶液；精密量取1ml，置100ml量瓶中，用流动相稀释至刻度，摇匀，作为对照溶液； 照含量测定项下的色谱条件，取对照溶液20μl注入液相色谱仪，调节检测灵敏度，使主成 分色谱峰的峰高约为记录仪满量程的20%～25%；精密量取供试品溶液与对照溶液各20μl，分别注入液相色谱仪，记录色谱图至主成分峰的4.5倍。供试品溶液色谱图中如有杂质峰， 单个杂质的峰面积不得大于对照溶液左、右旋异构体峰面积之和的2倍（2.0%）,各杂质峰面积的和不得大于对照溶液左、右旋异构体峰面积之和的4倍（4.0%）（供试品溶液中任何小于对照溶液主峰面积之和0.05倍的峰可忽略不计）。 异丙醇与乙醇 取本品约0.1g，精密称定，置顶空瓶中，精密加入5ml水使溶解，密封瓶口，作为供试品溶液；精密称取无水乙醇和异丙醇适量，加水制成每1ml约含0.1mg的溶液，精密量取5ml置顶空瓶中，密封瓶口，作为对照品溶液。照残留溶剂测定法(附录? P 第一法)测定，采用中极性色谱柱(DB－624) (30.0m×0.320mm×1.80um)，柱温为50?； 检测器为氢火焰离子化检测器(FID), 检测器温度为250?；进样口温度140?；载气为氮气，流速每分钟 1.0ml；顶空瓶平衡温度为90?,平衡时间为30分钟，分别精密量取供试品溶液 与对照品溶液顶空进样，进样体积为1ml，分流比为20：1，记录色谱图，按外标法以峰面 积计算，含乙醇和异丙醇均不得过0.5%。 磺苄西林聚合物 照分子排阻色谱法（附录V H）测定。 色谱条件与系统适用性试验 用葡聚糖凝胶G－10 （40～120μm）为填充剂，玻璃柱内 径1.3～1.6cm，柱高度30～40cm。以pH值7.0的0.05mol/L磷酸盐缓冲液[0.05mol/L磷酸氢二钠-0.05mol/L磷酸二氢钠(61?39)]为流动相A，以水为流动相B，流速约为每分钟0.5ml，检测波长为254nm。分别以流动相A、B为流动相，取1mg/ml蓝色葡聚糖2000溶液20μl，注入液相色谱仪，理论板数按蓝色葡聚糖2000峰计算均不低于700，拖尾因子均应小于2.0。在两种流动相系统中蓝色葡聚糖2000峰保留时间的比值应在0.93～1.07之间，对照溶液主峰和供试品溶液中聚合物峰与相应色谱系统中蓝色葡聚糖2000峰的保留时间的比值均应在 0.93～1.07之间。另以流动相B为流动相，精密量取对照溶液20μl，连续进样5次，峰面积的相对偏差应不大于5.0%。 对照溶液的制备 取磺苄西林对照品30mg，精密称定，加水溶解并定量稀释制成每1ml中约含0.3mg的溶液。 测定法 取本品约0.6g，精密称定，置10ml量瓶中，加水溶解并稀释至刻度，摇匀， 立即精密量取20μl注入液相色谱仪，以流动相A为流动相进行测定，记录色谱图。另精密 量取对照溶液20μl注入液相色谱仪，以流动相B为流动相，同法测定。按外标法以峰面积 计算。含磺苄西林聚合物以磺苄西林计，不得过0.5％。 重金属 取本品1.0g，加水23ml溶解后，加醋酸盐缓冲液（pH3.5）2ml，依法检查（附录? H第一法），含重金属不得过百万分之二十。 [删除] 【性状】 无臭，味微咸