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小孩子读物 实验八 三元气液平衡数据测定实验装置 一 实验目的 (1)测定醋酸–水–醋酸乙烯在25?下的液液平衡数据; (2)通过实验，了解三元系统液–液平衡数据测定方法，掌握实验技能，学会三角形相图的绘制 二 实验原理及装置 实验原理 三元液液平衡数据的测定，有不同的方法。一种方法是配制一定的三元混合物，在恒定温度下搅拌，充分接触，以达到两相平衡。然后静止分层，分别取出两相溶液其组成，这种方法可直接测出平衡联结线数据，但分析常有困难。 另一种方法是先用浊点法测出三元系的溶解度曲线，并确定溶解度曲线上的组成与某一物性(如折光率、密度等)的关系，然后再测定相同温度下平衡结线数据，这时只需根据已确定的曲线来决定两相的组成。对于醋酸-水-醋酸乙烯这个特定的三元系，由于分析醋酸最为方便，因此采用浊点法测定溶解度曲线，并按此三元溶解度数据，对水层以醋酸及醋酸乙烯为坐标进行标绘，对油层以醋酸及水为坐标进行标绘，画成曲线，以备测定结线时应用，然后配制一定的三元混合物，经搅拌，静止分层后，分别取出两相样品，分析其中的醋酸含量，由溶解度曲线查出另一组分的含量，并用减量法确定第三组分的含量。 HO 2 图8-1 HAc–HO–VAc的三元相图示意 2 实验装置及流程 (1) 恒温箱其结构图2所示。作用原理是:由电加热器加热并用风扇搅动气流，促使箱内温度均匀，温度由半导体温度计测量，并由恒温控制器控制加热温度。实验前应先接通电源进行加热，使温度达到 25?，并保持恒温。 (2) 实验仪器包括电光分析天平，具有侧口的 100mL 三角磨口烧瓶及医用注射器等。 图8-2 实验恒温装置示意图 1–导体温度计;2–恒温控制器; 3–恒温箱; 4–风扇;5–电加热器;6–电 磁搅拌器; 7–三角烧瓶 三. 实验方法 (1)步骤 测定平衡结线:根据相图，配制在部分互溶区的三元溶液约30g，根据给出的各组分的质量分数(见实验中第三部分:实验数据)预先计算需要称取的各组分质量，用密度计算其毫升数。取一干燥的带塞子的100ml 三角瓶，用分析天平称取质量，然后用量筒加入醋酸、水、醋酸乙烯后分别称重，计算出三元溶液的质量浓度。将此盛有部分互溶液的三角瓶放入已调节至 25 ?温度的恒温箱，用电磁搅拌 20min，静止恒温 10,15min，使其溶液分层达到平衡。将已静止分层的三角瓶从恒温箱中取出，用针筒分别抽取油层及水层各0.25mL放入到锥形瓶中，称取其质量并，然后再分别加入5mL蒸馏水。最后，利用酸碱中 和法分析其中的醋酸质量，计算出质量含量。然后由溶解度曲线查出另一组成，于是就可算出第三组分的组成。 (2)实验数据处理 (1) 在三角形相图中，将本实验附录中给出的醋酸 - 水 - 醋酸乙烯三元体系的溶解度数据作成光滑的溶解度曲线，将测得的数据标绘在图上; 附录 l HAc - H2O - VAc三元系液液平衡溶解度数据表(298K) No HAc HO VAc No HAc HO VAc 22 1 0.05 0.017 0.933 7 0.35 0.504 0.146 2 0.1 0.034 0.866 8 0.3 0.605 0.095 3 0.15 0.055 0.795 9 0.25 0.68 0.07 4 0.2 0.081 0.719 10 0.2 0.747 0.053 5 0.25 0.121 0.629 11 0.15 0.806 0.044 6 0.3 0.185 0.515 12 0.1 0.863 0.037 (2) 将计算出的平衡的水层和油层的HAc、HO 、VAc质量分率标示在三角形相2 图上，画出平衡连接线。 四(注意事项 1、用针筒抽取油层和水层的时候，一定要小心，保证针头在所需抽取溶液的中心。既要防止抽入空气，又要防止抽取非目标层。 2、利用附录中的平衡溶解度数据作图时，各点要用平滑的曲线进行连接。 五( 思考题 1、在三角形相图上如何确定某一点的组成, 2、试验中，如何确定水层和油层中三组分的组成, 实验报告 (三元平衡数据测定) 班级: 姓名: 同组人: 实验日期: 一、 实验内容 1绘制平衡曲线 2测定三元气液相平衡数据 3 绘制平衡结线 二、实验基本参数 醋酸、醋酸乙烯和去离子水，它们的物理常数如下: 药品名 沸点/? 密度/ρ/(g/cm3) 醋酸 118 1.049 醋酸乙烯 72.5 0.9312 水 100 0.997 三、 实验数据 HO/HAC 水层水层水层水水层油层油层油层水油层VAC质2 /VAC质量比 NaOH NaOHACHAC质质量分VAC质质量分量分率 H 滴定质量分量分率 率 量分率 率 (%) 滴定量率 (%) (%) (%) (%) 量(ml) (%) (ml) 0.503 0.345 0.274 0.3:0.3:0.4 0.152 0.188 0.538 16.9 12.2 0.117 0.206 0.3:0.25:0.45 0.042 0.841 0.098 0.696 14.58 8.75 0.264 0.152 0.3:0.2:0.5 0.130 0.606 0.057 0.791 12.43 6.39 0.204 0.117 0.3:0.15:0.55 0.088 0.708 0.042 0.841 10.3 4.67 0.149 0.071 0.3:0.1:0.6 0.055 0.796 0.024 0.905 6.75 2.88 0.079 0.042 0.3:0.05:0.65 0.024 0.897 0.014 0.944 4.05 1.71 0.310 0.203 0.45:0.3:0.25 0.190 0.510 0.083 0.714 14.08 7.66 0.261 0.177 0.45:0.25:0.3 0.133 0.606 0.063 0.760 12.05 6.38 0.231 0.137 0.45:0.2:0.35 0.110 0.659 0.050 0.813 11.5 5.65 0.187 0.105 0.45:0.15:0.4 0.075 0.738 0.035 0.860 9.15 4.31 0.130 0.068 0.45:0.1:0.45 0.050 0.820 0.022 0.910 6.71 2.47 0.070 0.033 0.45:0.05:0.5 0.024 0.906 0.010 0.957 3.21 1.18 四、 实验数据整理 0.0 做两个三角形相图(用坐标纸)，前6组做在一起，后6组做 在一起。