钛元素对铝钛合金中铝含量测定的干扰

钛元素对铝钛合金中铝含量测定的干扰 山东冶 金V o l122, NO 14 第 22 卷 第 4 期 A ugu st 2000 2000 年 8 月Sh andong Yejin 钛元素对铝钛合金中铝含量测定的干扰 丁 少 华 ( ) 山东省冶金科学研究院, 山东 济南 250014 摘 要: 在纯铝标样中加入相应的钛元素为标准, 采用 滴定法, 测试钛元素对铝钛合金中铝含量测定的干扰。 实验 ED TA 证明, 钛对铝的测定干扰十分严重。 文章给出了正确测定铝含量的方法。 钛; 铝钛合金; 干扰; 滴定法关键词: ED TA () 文章编号: 100424620 20000420046201 中图分类号: 65512 文献标识码: O B In terf er in g of T itan ium E lem en t f or A lum in ium Con ten t D eterm ina t ion in A l- T i A l loy 2D IN G Shaohua (), 250014, Shandong M eta llu rg ica l Science R esea rch In st itu te J inan Ch ina : AbstractA dd ing rela t ive t itan ium elem an t a s standa rd in p u re a lum in ium standa rd reference m a ter ia l and u sing of ED TA t it ra2 - . t ion the in terfere of t itan ium elem en t fo r a lum in ium con ten t determ ina t ion in A lT i a lloy can be determ inedT he exp er im en t re2 . su lt p roves tha t in terfere of t itan ium elem en t fo r a lum in ium determ ina t ion is very severeT h is p ap er a lso g ives the co r rect m ethod .fo r determ ina t ing a lun im ium con ten t : ; - ; ; Key wordst itan ium A lT i a lloy in terfereED TA t it ra t ion 固体 : N H 4 F1 前言 盐酸: 1+ 1 铝钛合金是铝的中间产品, 其化学成分在() 011ƒ称取 145, 溶于水 : 74ED TA m o lL ED TA g铝合金生产过程中起着极其重要的作用。 本文对铝 中稀释至 2000容量瓶中, 摇匀。mL 钛合金中钛元素对铝测定的干扰影响作了进一步的 ) ( () 标 准 溶 液 0102ƒ称 取 纯 铅: P b N O 3 2 m o lL 分析研究, 采用 滴定法进行铝的测定。 其原 ED TA () ( ) 9919% 以上411442, 溶于硝酸 1 + 315中, gmL 理为: 在酸性溶液中加入过量的 在溶液 , ED TA pH ( ) 值为 510, 610 时使杂质离子与 完全络合, 驱尽黄烟后, 用氨水 1+ 1中和至 值约为 3, 移 ED TA pH ) (用 回滴过量的 , 用置换 P b N O 3 2 ED TA N H 4 F ED 2 至 1000容量瓶中, 以水稀释至刻度, 摇匀。mL —络合物, 再滴定释放出的 。 TA A l ED TA 实验证 二甲酚橙: 012% 明钛对铝的测定干扰很严重。 由于无合 六次甲基四胺: 30% 适的标样, 经查阅有关资料和反复实验, 采用在纯铝 212 样品分析 称 取 试 样 011000于 250烧 杯 中, 加 4g mL g 标样中加入相应的钛元素为标准, 证明了钛元素对 及 10水, 低温加热溶解后, 加 10盐酸 N aO H mL mL 铝含量测定干扰的程度。 及 1煮 沸, 冷 至 室 温, 移 入 100容 量 瓶 mL H 2O 2 mL 中, 以水稀释至刻度摇匀。 吸 取 试 液 10, 于 300锥 形 瓶 中, 加 mL mL ED 2 2 实验及分析 11加六次甲基四胺 30% 10, 加 0ƒ10, TA m o lL mL mL 211 主要试剂 水稀释至 100左右, 加热煮沸 3, 取下冷至室 mL m in : 固体N aO H () 温。以 1+ 1盐酸将溶液调至 值为 515 左右, 加 pH ) (二甲 酚 橙 指 示 剂 6 滴, 用 0102滴ƒm o lL P b N O 3 2 收稿日期: 1999212209 定, 使溶液由黄变红不计读数, 加入固体 4 2,N H F g( ) 作者简介: 丁少华 19622, 女, 山东济南人, 山东省黑色金属产品质 量监督检验站师, 从事化学分析工作。 46 山东冶 金V o l122, NO 14 第 22 卷 第 4 期 A ugu st 2000 2000 年 8 月Sh andong Yejin 硫酸钡比浊法测定氧化铁中硫酸根 张丽英, 李 斌 ( ) 莱芜钢铁集团有限公司 技术中心, 山东 莱芜 271104 摘 要: 在盐酸介质中, 钡离子与硫酸根离子生成难溶的硫酸钡, 使溶液混浊, 采用乙醇作稳定剂, 利用分光光度计进行比 色, 可测定氧化铁中硫酸根。 该法手续简便, 准确性高。 关键词: 比浊法; 硫酸根; 吸光度 () 文章编号: 100424620 20000320047202 中图分类号: 65713 文献标识码: O B D eterm in in g Sulfa te Ra d ica l in Iron O x ide by Ba r ium Sulfa te Nephelom etry 2, ZHAN G L iy ingL I B in (). , . , 271104, T he T echn ica l Cen ter of L a iw u Iron and S teel G roup CoL tdL a iw u Ch ina Abstract: In hya roch lo r ide m ed ium , ba r ium ion react s chem ica lly w ith su lfa te rad ica l ion to p roduce ba r ium su lfa te w h ich is deff i2 . , cuu lty to so lve and do tu rb id ity to so lu t ionT ak ing on a lcoho l a s stab ilizeru sing sp ect rop ho tom eter to do co lo r im et r ic ana ly sis the su lfa te rad ica l in iron ox ide can be determ ined. T h is m ethod ha s the cha racter s of conven ien t op era t ion and h igh accu racy. : ; ; Key wordsnep helom et rysu lfa te rad ica lab so rbance 子行业中, 从开关电源变压器、功率逆变器、电视、电1 前言 子仪器中许多电感元件, 到集成电感元件都使用铁 铁氧体是一种应用极为广泛的磁性材料, 在电 氧体材料。其中硫酸根是一种非常重要的指标, 其行 收稿日期: 2000201220 业标准采用目视比浊法测定, 误差很大, 用 射线 X ( ) 作者简介: 张丽英 19702, 女, 山东曹县人, 助理工程师, 从事工业分 荧光光谱分析需要贵重仪器, 难以普及。本文介绍了析及相关课研究。 ) 据可知: 钛含量在 5% 时能使铝的结果偏高 2185% (再煮沸 1, 冷至室温, 用 0102滴 ƒm in m o lL P b N O 3 2 所以, 钛对铝的测定干扰十分严重, 进行分析时应引至红色为终点。 起注意。213 干扰实验 已知铝钛合金中钛含量约在 5% 左右, 测定铝 3 讨论时钛对铝的干扰实验结果见表。 钛对铝的干扰实验结果311 滴定酸度的影响 滴定毫干扰滴定溶液的酸度 值为 510, 610。 由实验知 pH 称样量计算结果 升数, m l误差值为 515 时, 滴定终点最明显, 所以将溶液酸度 pH 3 0 纯铝 95+ 0钛 124 17= 51510m gm g k1 选为 值为 515。 pH ( )无 T i纯铝 95+ 5钛m gm g 3 17176 186 + 2 = 51349k2 312 干扰元素的影响( )有 T i 经多次实验证明, 钛含量的高低对测定铝有不铝钛合金试样 100m g 17170 用 计算得: 97153% 185 + 2k1 同程度的影响, 钛值越高影响程度越大, 反之, 影响 用 k计算得: 94168%2 程度越小。如果不考虑钛的干扰, 铝的测定值是完全( ) 注: = 标样含铝量 % 标样滴定毫升数 ƒk 不准确的。( ) 从 表 中 可 看 出, 由 k 1 无 T i计 算 结 果 A l 为 , 应首先测定出钛的含量, 配在测定铝钛合金时() 97153% , 由 有 计算结果 为 94168% 。但实 k 2 T iA l 成相应的合成标样, 再进行铝的测定。只有这样才能验是在已知 含量为 5% 的条件下进行的。分析数T i 抵消钛的影响, 正确地分析出铝含量的真实值。 47