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n-BuLi合成硼酸酯

2019-01-17 1页 doc 12KB 13阅读

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n-BuLi合成硼酸酯 为什么会还有原料剩余呢? 正丁基锂拔氢时当量要多一点点,而且加硼酸前最好取个样用氘代水淬灭,送LCMS或者核磁确定氢交换完全,再加硼酸酯。该反应只要控制得够好,反应都还是挺干净的。 1.THF 要Na回流除水 2.双排管置换N2做到位 3.低温箱稳定在-78二十分钟再加n-BuLi 4.n-BuLi的滴加要非常慢 5.n-BuLi滴加完充分反应  点板看原点有没有点  没有充分卤锂置换的话可以提起来常温一会反应 6.确定卤锂置换结束后,加入你的錋源,-78反应一个小时 然后提起来 常温过夜 7.硼酸酯做出来垫板全部是拖尾的...
n-BuLi合成硼酸酯
为什么会还有原料剩余呢? 正丁基锂拔氢时当量要多一点点,而且加硼酸前最好取个样用氘代水淬灭,送LCMS或者核磁确定氢交换完全,再加硼酸酯。该反应只要控制得够好,反应都还是挺干净的。 1.THF 要Na回流除水 2.双排管置换N2做到位 3.低温箱稳定在-78二十分钟再加n-BuLi 4.n-BuLi的滴加要非常慢 5.n-BuLi滴加完充分反应  点板看原点有没有点  没有充分卤锂置换的话可以提起来常温一会反应 6.确定卤锂置换结束后,加入你的錋源,-78反应一个小时 然后提起来 常温过夜 7.硼酸酯做出来垫板全部是拖尾的。你这个东西PE-EA的体系过柱子就好。不用 +什么胺什么酸的。 我是做有机太阳能电池材料合成的。对你这个反应相当有心得了
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