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中成药2000中药中成药中药中成药中成药杂志中成药大全 中成药(2000，22(12):872-874 丹参制剂中原儿茶醛及丹参素的同时定量分析 韩桂茹 赵志军 刘铁钢，董少杰 张 倩 马景梅 (河北省药品检验所 河北 石家庄050011， 安国药业集团 河北 安国071200) 摘要:目的:对复方丹参含片及滴丸中的原儿茶醛及丹参素同时进行了定量测定。:采用高效液相法。结果:复方丹参含片5次测定平均回收率丹参素为100.47%，RSD为1.08%，原儿茶醛为99.27%，RSD为1.22%。在丹参滴丸中3次测定的平均回收率丹参素为100.40%，RSD为0.65%，原儿茶醛为98.47%，RSD为1.76%。结论:方法简便、快速，两峰分离良好。 关键词:丹参素;原儿茶醛;复方丹参含片;复方丹参滴丸;高效液相色谱 中图分类号:R284.1 文献标识码:B 文章编号:1001-1528(2000)12-0872-02 复方丹参含片及滴丸均为复方丹参片的第二代产品，有效成分为水溶性的丹参素及原儿 [1][2]茶醛等。复方丹参含片的测定指标为原儿茶醛，而滴丸为丹参素。为统一同类产品的测定指标，提高疗效，我们采用高效液相法，对复方丹参含片及滴丸中的丹参素及原儿茶醛同时进行了定量。并进行了方法学考查。 1 仪器与试药 高效液相色谱仪(P200 ?高压恒流泵，UV,可变波长检测器，WDL,95色谱工作站);原儿茶醛(中国药品生物制品检定所提供);丹参素(上海医科大学提供);复方丹参含片(安国药业集团提供);复方丹参滴丸(药店购来);实验中所用甲醇为色谱纯，其它试剂试药均为分析纯。 2 方法与结果 2(1 色谱条件 色谱柱: 4.6mm ×200mm C，流动相:甲醇-15冰醋酸(15:85)，检测波长280nm，流18 速1.0ml,min，进样量20μl，理论塔板数:原儿茶醛，丹参素均为2000以上。 2(2 曲线的制备 精密称取原儿茶醛及丹参素对照品，分别加50%甲醇配制成如下浓度的对照品溶液: 原儿茶醛(mg,ml) 丹参素(mg,ml) 0.00503 0.0351 0.01006 0.0702 0.02012 0.1404 0.03018 0.1966 0.04024 0.2808 上述浓度的对照品溶液，各进样20μl，测其峰面积，以各峰面积为纵坐标，含量为横坐标，绘制标准曲线，原儿茶醛的回归方程为 y=25361004.7X-2436.585，r=0.999954。丹参素的回归方程为 y,3843000X - 18487.645， r,0.9995。明原儿茶醛在0.1006,0.8048μg，丹参素在0.702,5.616μg范围内各峰面积与浓度呈良好的线性关系。 2(3 样品的测定 取复方丹参含片20片(或滴丸20粒)称取总重，求取平均片重(或粒重)后，将含片 10粒精密称定)，置具塞三角瓶中，准确加50%甲醇25ml，研细、精密称取约0.2g(滴丸取 称重，浸渍30min后，超声15min，称重。用50%甲醇补足减失的重量，过滤，取续滤液经0.45μm滤膜过滤后，作为供试品溶液。分别吸取供试品溶液与每ml含丹参素0.1404mg，原儿茶醛0.02012mg的对照品溶液各20μl，进样测定，按外标一点法计算含量。测定33批复方丹参含片与6批滴丸的含量，结果见表1。 2(4 回收率实验 采用加样回收实验，取同一份样品6份，一份作为叠加样品，其余5份按样品比标准品约为1:1加入等量的原儿茶醛及丹参素对照品，按样品测定项下方法进行测定，计算回收率，结果见表2。 表1 复方丹参含片及滴丸中原儿茶醛及丹参素的测定结果 n=2 原儿茶醛含量子丹参素含量含丹参药材量名称 批号 厂家 [mg/片(粒)] [mg/片(粒)] [g/片(粒)] 990902 0.80 5.36 0.45 安国药业集团 复方丹参含片 991010 0.75 6.21 0.45 安国药业集团 990815 0.48 5.57 0.45 安国药业集团 990703-5 0.027 0.18 0.09 - 971119-9 0.026 0.20 0.09 - 复方丹参滴丸 990204-23 0.025 0.18 0.09 - 980501-31 0.027 0.19 0.09 - 990410-14 0.027 0.18 0.09 - 990513-5 0.029 0.17 0.09 - 表2 原儿茶醛及丹参素回收率测定结果 名称 原儿茶醛加测得量回收率RSD(%) 丹参素含测得量回收率RSD xx 入量(mg) (mg) (%) 量(mg) (mg) (%) (%) (%) (%) 1.3615 1.3917 102.22 0.1886 0.1884 99.89 1.3615 1.3678 100.46 0.1886 0.1855 98.36 1.3615 1.3663 100.35 100.47 1.08 0.1886 0.1905 101.01 99.28 1.22 复方丹参含片 1.3615 1.3620 100.04 0.1886 0.1849 98.03 1.3615 1.3520 99.30 0.1886 0.1869 99.09 0.54446 0.54582 100.25 0.07545 0.07528 99.77 复方丹参滴丸 0.54446 0.5436 99.84 100.40 0.65 0.07545 0.07479 99.13 98.47 1.76 0.54446 0.5505 101.11 0.07545 0.07282 96.51 2(5 精密度试验 在上述色谱条件下，取同一浓度的标准品溶液，连续进样5次，每次20μl，测其吸收峰值，5次测定的平均峰面积，原儿茶醛为1817600，RSD为2.31%;丹参素为272420，RSD为1.96%。 2(6 稳定性实验 取原儿茶醛与丹参素标准品溶液，每隔一定时间向液相色谱仪进样20μl，测其峰面积，测定48h内稳定性，结果表明5次峰面积的平均值，原儿茶醛为500280，RSD为 1.79,，丹参素为514180，RSD为2.11%。 2(7 重现性实验 取同一批复方丹参含片及滴丸各5份，按样品测定项下进行测定，5份复方丹参含片中，原儿茶醛的平均含量为0.80mg/片，RSD为1.435，丹参素的平均含量为5.36mg,片， RSD为1.54%。5份复方丹参滴丸中原儿茶醛的平均含量为0.02756mg/粒，RSD为1.81%，丹参素的平均含量为0.1797mg/粒，RSD为 0.89%。 2(8 超声时间确定 含片及滴丸中的原儿茶醛及丹参素均为己提取出来的游离成分，只需从片剂或滴丸中溶出即可，故用50%甲醇浸渍 30min后以3种不同时间，10min，15min，20min超声，再按样品测定项下测其原儿茶醛及丹参素含量，3种时间超声15min及20min含量没有差异。确定超声15min。 3 讨论 3(1 高效液相法同时测定2种有效成分，且两峰分离度良好，丹参素保留时间7min左右，原儿茶醛13min左右，方法简便、快速、重复性好，精密度高。 3(2 经空白实验(处方中不加丹参)证明，在丹参素及原儿茶醛相应位置上无峰出现。空白样品无干扰。 3(3 本方法不但适用于复方丹参含片及滴丸，还适用于复方丹参片，丹参片等丹参的水提取制剂。 参考文献: 1. WS-216(Z-216)-99,S,.1999 2. 中华人民共和国药典(一部)[S].2000.519