GBT 7301-2002 饲料添加剂 烟酰胺

ICS 65.120B 46 署黔 中 华 人 民 共 和 国 国 家 标 准 GB/T 7301一2002 代替GB/T 7301-1387 饲料添加剂 烟酞胺 Feed additive-Nicotinamide 2002一09一24发布 2003一03一01实施 雷鑫颤矗赢几胃发布 GB/T 7301-2002 前 言 本修订了GB/T 7301-1987《饲料添加剂 烟酞胺》。 本标准的试验方法是根据《中国药典》2000年版二部制定的。 本标准与GB/T 7301-1987的主要技术差异如下： — “产品外观和性状”改为“白色结晶性粉末或白色颗粒状粉末”； — “烟酞胺含量”指标由“98.500^ 101.0%”改为“大于等于99. 0%"; — “干燥失重”改为“水分”，指标由“小于。.5%”改为“小于等于0.10写”； — 增加了产品的鉴别方法（紫外鉴别和红外鉴别）； — 规定了产品包装材料用铝箔聚乙烯袋或其他适当材质； — 产品的保质期改为“原包装条件下，保质期为三年”。 本标准的附录A是资料性附录。 本标准由全国饲料工业标准化技术委员会提出并归口。 本标准由广州龙沙有限公司负责起草。 本标准主要起草人：郭自爱、梁水娟、王义珍。 本标准所代替标准的历次版本发布情况为；GB/T 7301-19870 GB/T 7301-2002 饲料添加剂 烟酞胺 1 范围 本标准规定了饲料添加剂烟酞胺的技术要求、试验方法、检验规则、标签以及包装运输和储存。 本标准适用于以化学合成法制得的烟酞胺。烟酞胺在饲料工业中作为维生素类饲料添加剂。 化学名称：3-毗吮甲酞胺 结构式： O rr"Y'ANH, 土、 分子式：C,H,N,O 相对分子质量:122.13(按 1999年国际相对原子质量） 2 规范性引用文件 下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的 修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是 否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。 GB/T 606 化学试剂 水分测定通用方法（卡尔·费休法） GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法（neq ISO 3696:1987) GB 10648 饲料标签 《中国药典》 2000年版二部 3 要求 3.1 性状 本品为白色结晶性粉末或白色颗粒状粉末；无臭或几乎无臭，味苦。 3.2 项目与指标 烟酞胺的技术指标应符合1规定。 表 1 技术指标 *A/WIs .A/`cpH(l0oo*?A)*f/(%)lk:k)XWPbit)/(0o)k'7 ?' /(})下川 GB/T 7301-2002 4 试验方法 本标准所用试剂和水，在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和GB/T 6682规定的三级水。仪 器、设备为一般实验室仪器设备。 4.1 外观和性状 取样观察，应符合 3.1要求。 4.2 鉴别 4.2.1 试剂和溶液 4.2.1.1 氢氧化钠溶液：43 g/L，取氢氧化钠4.3 g，加水使溶解成100 m工J。 4.2.1.2 硫酸铜溶液：125 g/L，取硫酸铜（CuSO, " 5H20的分子量为249-69)12.5 g，加水使成 100 mL, 4.2.1.3 硫酸溶液：57 mL-1 000 mL，取硫酸57 mL，加水稀释至1 000 mL, 4.2.1.4 酚酞指示剂：10 g/L，取酚酞lg，加乙醇100 MI，使溶解。 4.2.2 仪器设备 42.2.1 分析天平：精度为千分之一。 4.2-2.2 紫外分光光度计。 4.2.2.3 红外分光光度计。 4.2.3 鉴别步骤 a） 取试样约0. 1 g，加水5 mL溶解后，加氢氧化钠溶液（(4.2.1.1)5 mL,缓缓煮沸，即发生氨臭。 继续加热至氨臭完全除去，冷却至室温，加酚酞指示剂（(4.2.1.4)1^-2滴，用硫酸溶液 (4.2.1.3)中和，加硫酸铜溶液（(4.2.1.2)2 mL，即缓缓析出淡蓝色的沉淀，过滤，取沉淀，灼 烧，即发生毗陡的臭气。 b) 紫外鉴别：取试样0. 01 g于500 mL容量瓶中，加水定容，制成每1 mL中含20 tAg试样的溶 液，进行紫外分光光度测定，在262 nm的波长处有最大吸收，在245 nm的波长处有最小吸 收，245 nm波长处的吸收度与262 nm波长处的吸收度的比值应为。. 63^"0. 670 c） 红外鉴别：利用澳化钾压片法，试样的红外光吸收图谱与对照的图谱一致（光谱图参见附录 A)。 4.3 烟酞胺含f测定 4.3.1 试剂和溶液 43.1.1 冰乙酸。 4.3.12 乙酸醉。 4.3.1.3 高氯酸标准滴定溶液：c(HC10A)=0. 1 mol/L。按《中国药典》2000年二部 附录XV F之规 定制备和标定。 4.3.14 结晶紫指示剂：5 g/L，取结晶紫0. 5 g，加冰乙酸100 mL使溶解，即得。 4-3.2 测定步骤 称取试样 0.09 8-0.11 g（准确至0. 000 1 g )，加冰乙酸（4.3.1.1) 20 ml一溶解后，加乙酸醉 (4.3.1.2)5 ml,与结晶紫指示剂(4.3.1.4)1滴，用高氛酸标准滴定溶液（(4.3.1.3)滴定至溶液显蓝绿 色，并同时做空白试验。 4.3.3 计算和结果的表示 烟酞胺含量w,（以质量分数％表示）按式（1)计算： (v、一 V,)/1 000 x c, x 122.1＿ ＿＿＿ w,＝一 x 100 ···，···”·····”⋯ （1） m 工 Gs/T 7301-2002 式中： V,— 试样溶液消耗高氯酸标准滴定溶液（(4.3.1.3)的体积，单位为毫升（MI.); V,— 空白溶液消耗高抓酸标准滴定溶液的体积，单位为毫升（mL); c,— 高抓酸标准滴定溶液的浓度，单位为摩尔每升（mol /L) ; 122.1— 烟酞胺的摩尔质量M(C,H,N,O)=122.1 g/mol; m,— 试样的质量，单位为克（g); 1 000— 将体积V,和V,由毫升换算为升。 若试样滴定的温度与高氛酸标准滴定溶液标定时的温度差别超过lo c，则应重新标定；若未超过 lo c，则应根据式（2)将高氯酸标准滴定溶液的浓度‘。校正为c,. ‘，＝下尸厂二co ．一 一 ··．，．·．·．一 一 ·（2) 1＋ 0. 001 1(t,一 to) 式中： 0.001 1— 冰乙酸的膨胀系数； to— 高氯酸标准滴定溶液（(4.3.1.4)标定时的温度，单位为摄氏度（C); t,— 试样滴定时的实际温度，单位为摄氏度（C); co— 高抓酸标准滴定溶液在温度为t。的标定浓度； 计算结果表示至小数点后一位。 4.3.4 允许误差 取平行测定结果的算术平均值为测定结果，平行测定结果的相对差值不超过0.3％0 4.4 熔点测定 4.4.1 仪器 4.4-1.1 熔点测定仪。 4.4.1.2 熔点测定毛细管。 4.4.1.3 玛瑙研钵。 4.4.2 测定步骤 按《中国药典》2000版二部 附录VI C熔点测定法，第一法。 4. 5 pH值的测定 4.5.1 仪器设备 pH计。 4.5.2 测定步骤 称取试样l.Og，加水10 mL使溶解，以玻璃电极为指示电极，用pH计测定。 4.6 水分侧定 4.6.1 试剂和溶液 4.6.1.1 碘。 4.61.2 无水甲醇。 4.6.1.3 毗吮。 4.6.1.4 卡尔·费休氏滴定溶液：滴定度F为每毫升相当于2. 000 mg水。 卡尔·费休氏滴定溶液的制备和标定按GB/T 606规定执行。 4.6.2 仪器设备 分析天平：精度0. 000 1 g o 4.6.3 测定步骤 加30 mL甲醇(4.6.1.2)到滴定杯中，先用卡尔·费休滴定溶液（4.6.1.4)进行空白滴定，然后称 取2.5g-4g（准确至0. 000 1 g）试样到该滴定杯中，用“永停”滴定法指示终点进行测定。 GB/T 7301-2002 4.6.4 计算和结果的表示 试样水分WZ（以质量分数％表示）按式（3)计算： （V。一 V‘)X F ＿＿＿ W,＝ 立‘‘乙－－“ 二一- X 100 ．···．．．。。·。。····一”····⋯⋯“（3） m 3 式中： V3— 试样所消耗的卡尔。费休滴定溶液（(4-6. 1-4)体积，单位为毫升（ML); V,— 空白所消耗的卡尔．费休滴定溶液体积，单位为毫升（mL); F— 卡尔·费休滴定溶液的滴定度，单位为毫克每毫升（mg/mL); m3— 试样的质量，单位为毫克（mg). 计算结果表示至小数点后两位。 4.6.5 允许误差 取平行测定结果的算术平均值为测定结果，平行测定结果的绝对值之差不超过0.01％, 4．了 重金属 4.7.1 试剂和溶液 4.7.11铅标准贮备液〔每毫升含有铅(Pb)100 Kg) ：称取在105℃干燥至恒重的硝酸铅0. 159 8 g（准 确至0. 002 g )。置1 000 ml.量瓶中，加硝酸5 ml,与水50 mL溶解后，用水稀释至刻度，摇匀，作为贮 备液。 4.7.1.2 铅标准工作液：移取铅标准贮备液（(4. 7. 1.1)10.0 ml,于100 ml,容量瓶中，加水稀释至刻 度，该溶液每毫升含有10 fig的铅（Pb). 注：铅标准工作液临用前配制。 4.7.1.3 硫代乙酞胺溶液：40 g/I.，取硫代乙酞胺4g，加水使溶解成100 mL,置冰箱中保存。 47.1.4 氢氧化钠一甘油混合液：由‘(NaOH) =I mol/1.氢氧化钠溶液15 mL、水5. 0 ml-及甘油 20 mL组成。 4.7.1.5 硫代乙酞胺混合液：取5. 0 ml,氢氧化钠一甘油混合液（(4.7.1.4)加硫代乙酞胺溶液 (4.7.1.3)1. 0 mL，置水浴上加热20 s，冷却。 注：该溶液临用前配制。 4.7.1.6 乙酸盐缓冲液（pH3. 5)：取乙酸按25 g，加水25 ml.溶解后，加‘(HCI）为7 mol/L盐酸溶液 38 ml，再用c (HCI）为2 mol/L盐酸溶液或‘(HCl)5 mol/L氨溶液准确调节pH值至3.5（电位法指 示），用水稀释至 100 mL，即得。 4.71.7 盐酸溶液；c(HCI)=1 mol/La 4.7.2 测定步骤 取25 ml -纳氏比色管两支，甲管中加铅标准工作液（4. 7.1.1) 2 mL与乙酸盐缓冲液（4.7.1.6) 2 mL后，加水稀释至25 mL，乙管中加入试样1.0g，加水10 mL溶解后，加盐酸溶液（4.7.1.7)6 mL与 水适量使至25 ml.；再在甲乙两管中分别加硫代乙酞胺混合液（(4.7.1.5)各2 ml.,摇匀，放置2 min，同 置白纸上，自上向下透视，乙管中溶液的颜色不得深于甲管溶液的颜色。 4.8 灼烧残渣的测定 4.8.1 试剂 浓硫酸。 奋告：硫酸是强腐蚀液，操作者需戴防护眼镜、手套，以防灼伤。 4.8.2 测定步骤 称取试样1g（准确至0. 0001 g),置于已在700 C -800℃灼烧至恒重的瓷增祸中，用小火缓慢加热 至完全炭化，冷却至室温后，加硫酸0. 5 mL-1 mL使湿润，低温加热至硫酸蒸气除尽后，移人高温炉 中，在700`C ^800℃灼烧至恒重。 GB/T 7301-2002 4.8.3 计算和结果表示 灼烧残渣W,（以质量分数％表示）按式（4)计算： W,＝望0 - ms X 100 ····················⋯ ⋯（4） 爪 6 式中： m4 增竭加残渣的质量，单位为克（g); ms- 增涡质量，单位为克（g); ms— 试样质量，单位为克（g). 计算结果表示至小数点后一位。 5 检验规则 5.1 本标准规定的所有项目为出厂检验项目。 5.2 产品应由生产厂的质量检验部门进行检验，生产厂应保证所有出厂的产品均符合本标准的要求， 每批出厂的产品应附有质量证明。 5.3 使用单位有权按照本标准规定的检验规则和试验方法对所收到的产品进行质量检验，检验其指标 是否符合本标准的要求。 5.4 采样方法：采样需备有清洁、干燥、具有密闭性的样品瓶。瓶上贴有标签，注明生产厂名称、产品名 称、批号及取样日期。 抽样时，应用清洁适用的抽样器。每批产品抽取两份有代表性的样品，每份抽样量应为检验所需样 品的3倍量，装人样品瓶中，一份送化验室检验，另一份应密封保存，以备仲裁分析用。 5.5 如果检验结果有一项不合格，则应重新抽样，抽样量是第一次的两倍。产品重新检验结果即使只有 一项不合格时，则整批不能验收。 5.6 如供需双方对产品质量发生异议时，可由双方协商选定仲裁单位，按本标准的检验规则和试验方 法进行仲裁分析。 6 标签 本产品标签应符合GB 10648规定。 7 包装、运输和储存 了．， 本产品装入铝箔聚乙烯袋等适当材质的包装袋中，正确称量，封口，盛于外包装容器内，封存。 7.2 运输过程应有遮盖物，遮免日晒雨淋、受热及撞击。搬运装卸小心轻放，不得与有毒有害或其他有 污染的物品以及具有氧化性的物质混装、混运。 了．3 本品应于阴凉干燥处储存。 7.4 保质期：原包装在规定的储存条件下保质期为三年（开封后应尽快使用，以免变质）。 cs/T 7301-2002 s 品 吕 导 N ：厅侣门5T下下厂门丁丁下万门丁丁 军N 什州氏十寸一针寸州卜十寸一卜针十 01 中 ＿II I、屯 I I ！I I I I ｝ II I II I一IIz 韧 一A LL115 一” 一it El.； ：崔彝毅彝：＿ ＿ O LLJJ}封益班刊一出士」一10。 里 ＿ 比巨土划蕊仁以上口丰且--M}F止月 守 Z ｝ ；：： 、Z -EO TU TX ｛一‘〕一 ’”鬓 z, ( ) >} I ISIIIIIf IIIilllllllll”到 ＿ 日一飞飞咋，寸门一1门 门 门 一飞～寸 气，一I州 I寸门一仁下了气州 ， 阅 }j黝 O1111111 HillOS}Y NN00D } N0’ 彗 澳 “阻口工二口习工耳不霹月幸瓦习＿ ''2 大 比上匕口J吐工上上七日止土土上 9 口 八 11」 日 1 ｝ I I刃 I I I I I I I I I I I I I I I． 携 · cC V LL1} '}- Z ca 丰丰v R u x x 计车斗一恻斗丰丰仁日丰丰仁日4丰丰目 辱 z U 坐 II I牛料斗抖丰件月斗抖丰件川； 砚 郊 丫 形 器且」』一L且上上，上1口一！口－匕L上ILL二二习李 .C 卜 卜 奖 虽 吕 吕 0 吕 0 于 凳 象 谁 （％）索w班