微胶囊型天然VE的研究

■ Food Sderwe and Technology ．4，2001 微胶囊型天然VE的研究 葛毅强 倪元颖 蔡同一 (中国农业大学食品学院 北京 -100094) Study 0n the Microencapsulated Natural Vitamin E GE Yi—q N1ynan—ying CAITong—yi lCollege ‰ d Science，China Agricult~ l Unive~ity，Beijing．100094) Abstract：This paper slnd i~ the spray d~ing ⋯ ul ion iechnalogy of natural vitanfin E．The result showed l ihe wall—m lefiMs and their optimum composition w ,a~abJc gum 22 5％ ． dextrin 25％ and ⋯ s'rmp 52．5％ Th e suitable pmpo~ n of⋯ 一material and wall—m~efal ⋯ 6：5 And the suitable homogenizing pressure was 30MPa The optimum spray drying conditions for⋯ ⋯ ㈣ 】a¨on of~atural vitamin E— the feed mpem|㈣ s 60"C ． teed flow ml⋯ 150 rnL／thin，temperature of entering wind s 195~C，and temperature of out ⋯nd as 70oc Key Words；Natural Vitamin E，micmeneapsulation ， spray d邢 ng 摘要：研究了喷雾干燥法制造微胶囊型v 将 末的微胶囊化X-艺厦技术。结果表明：制造微胶 囊型天然 v 的壁材厦其最佳组台为阿拉伯胶： 糊精：玉米糖浆 =22．5％：25．0％：52．5％．0材 与壁材 的适 宜比例 为 6：5，最佳均质压 力为 30MPa．最佳喷雾干燥造粒工艺条件为进料温度 6ooc、进料流量 150raL／min、进风温度 195 、出 风温度 70℃ 关键词：天然Ve；微胶囊i喷雾干燥 中圈分类号：TS201．2 4 文献标识码：A 文章编号：1005—9989(2001)04—0008—03 0 前言 微胶囊技术是当今一项用途广泛而又发展迅速的 新技术，目前已成为食品科技领域内的研究热点之一， 是一项食品工业中应用十分广泛的工艺技术。自从 1953年微胶囊技术问世以来，经过许多科学家和专业 公司的不断研究与开发，微胶囊技术获得了不断的发 展与完善。微胶囊技术应用于食品工业上，解决了食品 工业的部分难题，极大地推动了食品工业由低级的农 产品初加工业向高级产业转变。它是 2l世纪重点研究 开发的高新技术之一，与超微粉碎技术、膜分离技术 、 超临界流体萃取技术、分子蒸馏技术、生物技术和热压 反应技术等相结台，为食品工业开发应用高新技术展 现了美好的前景 1。 所谓微胶囊技术，就是利用一些天然的或台成的 高分子可成膜物质，将固体、液体或气体物质包埋、封 存在一种具有聚台物壁壳的微型容器或包装物之类的 半透性或密封微型胶囊内，成为一种固体微粒产品的 技术，其中被包埋的核心物质称为心材 (或称囊心物 质)，用于包覆的物质称为壁材(或称包囊材料)。通过 收稿 日期 2000一I2—20 作者简介：葛程强f1971 J，男，博士，讲师、研究方向为食品 学工程 微胶囊化技术．使原来由于技术障碍不能开发的产品 得以实现。微胶囊技术可包埋的材料是非常广泛的．在 食品工业中，无论是食品添加剂 ，如香精、香料 、色素 、 调味剂、营养强化剂等，还是食品本身或组分都可进行 包埋，甚至微生物也可以包埋。食品中应用微胶囊技术 的主要目的为：将液体或气体成分转化成易处理的粉 末固体i与外界不宜环境相隔绝，达到最大限度地保持 原有的色香味、性能和生物活性，防止营养物质的破坏 与损失；控制被包埋物的释放速度和时间；隔离活性成 分，避免相互间的反应。此外，有些物料经微胶囊化后 可掩盖自身的异味，或由原先不易加工贮存的气体、液 体转化成较稳定的固体形式，从而大大地防止或延缓 产品劣变的发生 l。 形象地说，微胶囊化是物质微粒 (核心)的包衣过 程 ，如图 1所示。 a b c d 匪 I 微胶囊化 基本步骤 a一内相在介质由分散 b一加^ 睦材料(壁材) c 鲁求壁睦的沉积 d一壁虞的固化 其过程可分为以下四个步骤” ： (1)将心材分散入微胶囊化的介质中； (2)再将壁材放入该分散体系中； (3)通过某一种方法将壁材聚集 沉积或包敷在已 分散的心材周围； (4)这样形成的微胶囊膜壁在很多情况下是不稳 定的，尚需要用化学或物理的方法进行处理，以达到一 定的机械强度。 微胶囊化的方法很多，可分为化学法，物理化学 法、物理机械法三大类二十多种方法，仅通过物理机械 法实现微胶囊的技术就有喷雾干燥法、喷雾凝冻法、空 气悬浮法、真空蒸发沉积法、静电结台法和多孔离心法 维普资讯 http://www.cqvip.com 盘l 2001年第四期 Food Science and Technology No．4 2001■ 等，其中在食品工业中应用最为广泛的是喷雾干燥法 微胶囊化技术 。 喷雾干燥法以单一的加工工序将溶液、悬浮液或 其它复杂食品系统的液体一次性地转变成颗粒或粉末 状干制品。喷雾干燥微胶囊技术主要包括制备心材和 壁材的混合液及将此混合液在干燥塔内雾化干燥两个 步骤～由于液体物料被专用的雾化器雾化成无数个小 液滴，这些液滴具有很大的表面积，在热空气流中的干 燥速度很快 ，几秒钟之内即可完成。在喷雾干燥过程 中．液滴物料从热空气中吸收能量迅速蒸发其所含水 分．这使得物料本身的温度始终较低，总是低于周围气 流的温度。因此，喷雾干燥法特别适合于热敏性物料的 干燥：而且，这种方法操作灵活，成本低廉，还可得到现 成的设备，并且有很好的产品质量 天然 ve属油溶性的热敏性物质，难以与水溶性物 质混溶，使其难以均匀地添加于食品、化妆品和医药品 等水溶性产品中；而且，v 暴露于空气中易被氧化。若 将 v 用喷雾干燥法微胶囊化成微胶囊型 v ，既能保 持天然v 的固有特性，又能弥补其易氧化和不易用于 水溶性产品等不足之处，将具有如下优点。 (1)因微胶囊型v 粉末属细固体颗粒，其中的v 被蛋白质等壁料所包裹而不直接与空气接触且避光。 因此，微胶囊型 ve稳定性好 ，不易被氧化 ，可长期存 放，便于存贮、运输及使用。 (2)因微胶囊型 v 粉末为不发粘 、不结块的细固 体颗粒。因此，微胶囊型v 流动性及分散性好，易于与 其它粉状物料均匀混台。 (3)因微胶囊型 V 粉末中的 vz被水溶性壁料所 包裹，其与水的亲和性好：因此，微胶囊型v 具有很好 的水溶性。 微胶囊技术作为一种食品加工的新方法在欧美已 十分普遍，利用微胶囊化技术生产的产品已成为国际 现代食品工业中一类十分重要的配料，在我国食品工 业的研究应用尚在起步阶段。国内外已有关于微胶囊 化工艺及技术的综述和微胶囊化油脂、v 、香辛料、橙 汁香精、B一胡萝 h素等的文献报道 。l，但至今还未 见关于v 的微胶囊化技术的研究报道 因此，本文将用超临界c 萃取技术和分子蒸馏技 术从小麦胚芽中提取、浓缩的天然 和阿拉伯胶、糊精 和玉米糖浆等原料混合溶解、均质、喷雾干燥，确定最佳 的生产工艺，以期制得包埋率高、产品质量好的一种新 型微胶囊型V ，使天然VT的应用更为广泛、有效。 l 材料与方法 1．1 实验材料 小麦胚芽购自北京恒通面粉厂，远红外辐射烘烤 l105=C)15min后，在萃取压力为4200PSI、萃取温度为 316K、CO 流量为 2mL／min的条件下 ，用超临界 CO 流体萃取技术提取小麦胚芽油，然后在蒸馏压力为 0 05To~、蒸馏温度为 220 、物料流量为 3mL／min的 条件下．用分子蒸馏技术浓缩，得到含量为21 3％的 天然v 油作为实验材料 阿拉伯胶 、糊精 、玉米糖浆、单甘酯均为食品级 1 2 仪器设备 JHG型均质机、瑞典 BOCHI 190微型喷雾干燥 机 、XSS型光学显微镜、旋转式粘度计 、台式离心机 、日 立 S一450型扫描电子显微镜、恒温培养箱 、干燥箱。 1 3 实验方法 1 3 1 微胶囊化的效果评定 徽胶囊化的效果用 微胶囊化效率和微胶囊化产率来评定。微胶囊化效率 (Mieroencapsulation efficency，MEE)是衡量天然 vE油 的被包埋程度 ，定义为实际被包埋量与理论被包埋量 的比值；微胶囊化产率(Microencapsul~ion yield，MEY) 则定义为微胶囊产品中所含总天然 v 油与理 沦总天 然 v 油之比。 MEE=(1一产品表面天然 v 油含量／产品总 v 油含量)×100％ MEY=l1一产品中总 v 油含量 ／加到状液中的 VE油含量)×100％ 1．3．2 微胶囊产品水分 则定 采用真空烘箱干燥法。 1．3．3 微胶囊产品密度的测定 将微胶囊产品倒入 带刻度的量筒中，计算单位体积微胶囊产品的重量。 1．3．4 微胶囊产品溶解度的测量 称取 5E微胶囊 样品至小烧杯中，分数次移入带刻度的离心管中．用离 心机分离，静置观察分层情况 0。 1．3．5 微胶囊粒度及外形结构的观察 在 XSS光学 显微镜 400倍下观察天然 ve微胶囊的形状，任选 2O 粒测其直径，取平均值。取一些样品，均匀分散后，用双 面胶粘于样品台上．用 IB一3型离子溅射器在样品表 面喷涂一层 150A的金粉，之后在扫描电镜 f&．anning electron microscopy．SEM)下细致观察微胶囊的外形结 构：加速电压为 20kV，放大倍数 1000～3000倍。 2 结果与 2 l 微胶囊型天然 v 的工艺流程 水 天然V ] l茎 垦鱼塾些 。／w乳化液_÷均质 壁 材 __J i 乳化 剂 一喷雾干燥造粒 一微胶囊型v 粉末 一包装 2．2 微胶囊型天然 v r的工艺参数 表 1 镬胶囊型天然 v 的二艺参数 2．3 喷雾干燥造粒工艺条件的确定 在喷雾干燥造粒工艺的各个条件中．进料温度、进 料流量、进风温度和出风温度对微胶囊生产过程的影 响较大 (表 2 J，同时对微胶囊型天然 v 产品的颗粒粒 度和水分含量等性能也有较大的影响。而产品颗粒大 、 维普资讯 http://www.cqvip.com Food sc e and hnoloev No．4．2001 表 2 喷雾干爆条件酌影响 2001年第四期复置 水分含量低，则产品水溶性、流动性 、分散性及稳定性 好；反之， 产品水溶性、流动性、分散性及稳定性差： 因此，对进料温度、进料流量、进风温度和出风温度的 选择非常重要。 料液牯度直接影响到料液流动性、喷雾难易和产品 粒度分布等性质 提高进料温度可降低料液的粘度，降 低产品的水分含量 ；但又加速了料液中天然 v 的破坏， 减小产品的粒度。适宜的进料温度范围是 50～60％。 进料流量对产品粒度和水分含量影响较大：进料 流量大，则产品颗粒的粒度大，水分含量低；但进料流 量增大后，微胶囊干燥效果和产品流动性不佳。适宜的 进料流量为 15SmL／min。 进风温度涉及到干燥速度和干燥能力，同时又影 响到产品的颗粒结构、吸湿性和热敏性成分的稳定 性。为保证适宜的升温速度和干燥速度，进风温度宜在 180～200℃。当喷雾干燥进风温度低于180℃时，产品 水分含量大、流动性不好，而且在生产过程中易沾壁； 但进风温度过高(>200~C)时，水分散失速度过快，囊 壁表面易产生一些 “小坑”，同时还会导致壁材成膜性 降低，从而降低微胶囊的质量。因此进风温度在 195℃ 左右较为适宜。 出风温度高，有利于减少产品颗粒的降速干燥时 问，比较迅速地形成完整致密的微胶囊结构，也可降低 产品的水分含量；但出风温度过高，会使胶囊过热出现 裂缝，降低产品质量。出风温度宜在60～70℃，否则易 产生粘壁潮粉现象，使成品吸潮性增加，不利于后面的 包装工序 经综合分析比较可知，微胶囊型天然 ve的最佳喷 雾干燥造粒工艺条件为：进料温度 60℃、进料流量 150mL／min、进风温度 195。c、出风温度 70。c。 2 4 天然 V 微胶囊的性质 取上述最佳壁材配比、心材与壁材比例和喷雾干 燥造粒工艺的条件，得到的天然v 微胶囊产品的物理 性质如表3所示。 袁 3 天然 V 撒胺囊的性质 ! 堡 堡!! 垦 畦 )皇量! !)查 ! 92．35 90．69 I 65 o 65 如 一40 >90 2．5 天然v 微胶囊外形结构的观察 天然 v 微胶囊在光学显微镜400倍下，检2O个 视野，未发现天然v 油、阿拉伯腔、糊精等异型图象， 分散均匀，包埋良好。 扫描电镜可以更清晰地观察微胶囊的外部结构， 是 种直观的研究方法 从扫描电镜照片 (图2 J上可 以清晰地看到 ，天然 v 微胶囊颗粒表面光滑 ．外部结 构基本相近，均为表面有略微凹陷的近似球体的颗 粒。由于喷雾干燥造粒不可能完全均匀一致，因此颗粒 大小有所差异，但颗粒直径基本都在20 m左右。在扫 描电镜下未发现微胶囊破裂情况，微皎囊表面无裂纹 和孔隙，说明心材已被壁材全部包埋。 图 2 元然 V 微胶囊柏 电子显微镜观景 1l 1600 X．2．I 500 x J 天然 v 微胶囊在扫描电镜下观察到表面有略微 凹陷，但在高倍光学显微镜下却观察到表面无凹陷：这 可能是扫描电镜观察前的预处理所致，因为预处理时 要在颗粒表面镀一层金粉以便于观察，如此高温会使 微胶囊表面部分水分蒸发，从而导致表面凹陷。另外， 还可能是在扫描电镜观察时．电子束扫射所致。 3 结论 3．1 在天然 v 微胶囊的生产过程中，宜选择阿拉伯 胶、糊精和玉米糖浆作为制造微胶囊型天然 v 的壁 材，其最佳组合为：阿拉伯胶22．5％、糊精25qc、玉米 糖浆 52．5％；心材与壁材的适宜比例为6：5；高压均质 可有效地提高天然v 的微胶囊化效率和微胶囊化产 率，其最佳均质压力为30MPa 3 2 微胶囊型天然 v 的最佳喷雾干燥造粒工艺条 件为：进料温度60℃、进料流量 15OraL／rain、进风温度 195。c、出风温度 7O 。 参考文献： 【l1昊东升．空磊．食品工业中的啧雾干燥法微腔囊化 食品工业 科技 ．1997．(_l：78～82 12I高福成，王海鸥，郝建仙，等 现代食品工程高新技术 北京：中 国轻工出版社 ，】997 【31坩户朝沽【日1．1司世翔 微腔囊化工艺学 轻工出版社．【987 【4】黄母元．张平安 微胶囊糌末橙汁香精研制 食品工业科技 ． 【992，f2l：34～35 【51刘志强 徽胶囊复台香辛调昧油的研制 中国油脂．1992．24 《下转第7页J 维普资讯 http://www.cqvip.com Fo0d ScieMe nnd TechnoLogy No．4，2001■ 小鼠脑中去甲肾上腺素和多巴胺含量、降低5一羟色 胺含量、调节神经递质水平，说明紫苏油能促进小鼠学 习记忆功能并与小鼠脑内的棱酸 蛋白质含量有关一 2．3 抗衰老功能 超氧化物歧化酶 {SOD)是体内有效的 自由基清除 剂、其活力大小可反映出机体的衰老程度，随着年龄的 增加 ，SOD活力下降。研究表明，摄食紫苏油可明显提 高小鼠红细胞中SOD活力．见表 3。 Watanabe等研究 了紫苏油对大 鼠视网膜功能的影 响，发现其能明显提高视网膜电位图a一波和13一波的 振幅、缩短视网膜反射能的恢复时间 。这些研究都说 明了紫苏油对延缓机体衰老有明显的效果 2 4 抗癌作用 紫苏油能明显抑制化学致癌剂DMBA所致乳腺 癌的发病率，减少肿瘤的重量和体积，延长肿瘤出现的 时间 1。Narisawa等的研究表明，紫苏油对结肠癌的抑 制作用是因为它可降低结肠黏膜鸟氨酸脱羧酶的活 性，及降低结肠肌对肿瘤促进剂——结肠上皮细胞 磷脂膜中脂肪酸的敏感性 2 5 抗过敏作用 Horri等研究 证明了给小鼠喂饲紫苏油，可以 使引起过敏症的物质白三烯和中间体血小板凝集活 化因子 (PAF)的产生量明显减少，从而抑制过敏性 反应。 3 紫苏油开发价值 紫苏油是迄今为止发现的 一亚麻酸含量最高 的植物油，无害，无鱼油的臭味，双键相应较少，稳定 性强于鱼油且胆固醇含量低。近年来，国际上对紫苏 的开发和应用方兴未艾，除用作药品外，在食品方面 的应用前景十分广阔。日本早已将其作为机能性食 品原料而大力开发，美国 1990年5月的 NcT《配方 食品研制》将其列为5种(类)防癌食品开发研 究之列。 紫苏在我国已有 2000多年的栽培历史，有着巨 大的资源优势。而且我国鱼类资源较少，立足国内， 应积极寻找 n一3多个不饱和脂肪酸的植物油资 源 开发利用紫苏油，对改变我国内陆省份缺乏高度 不饱和脂肪酸的状况、新增油源、发展当地经济和增 强人民体质都将产生积极的促进作用。 紫苏油由于富含三个双键的亚麻酸，易氧化，所 以须在紫苏油的储藏和抗氧化等方面作必须的技术 处理 参考文献 ： [1]中华人民共和国药典编写委员会 中华人民共 和国药典 (一部) 北京：人民卫生出版社 ， l990 39 [2】崔凯，丁霄霖 中国紫苏属植物种子油含量及 其脂肪酸组成研究 无锡轻工大学学报，1998， I7(1)：77～81 [3】宋凤亭，肖风，吴少慧，等 ．n一3系列多烯脂肪 酸．化学与粘台．1995，2：98～1O0 [4】郭英，蔡秀成，李华娟，等 ．紫苏油和松籽油对 大鼠机体脂类和脂质过氧化的影响 ．营养学 报 ，1996，l8(3】：268～270 1 5】lhara M，Unekawa H．Takahashi T，et a1．Compar— ative effects of short——and long——term feeding of safflower and perilla oil on lipid metabolism in rats Coraparative Biochemistry and Physiology， Pan B．1998．121：223～231 【6】周丹，韩大度，王永奇 ．紫苏油对小鼠学习记忆 能力的影响 ．中草药，1994，25(5)：251～253 【7 J Watanahe I．Kato M．Aonuma H．et al Effect OI1 a—linolenatel／linoleate balances on the lipid COI1]一 position and electroretinographic responses in rats． Adv Biosci，1987．62：563 【8】HiroseM．MasudaA，ho 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