GBT 1575-2001 褐煤的苯萃取物产率测定方法

ICS 73.040 D 21 中 华 人 民 共 和 国 国 家 标 准 GB/T 1575-2001 褐煤的苯萃取物产率测定 Determination of yield of benzene-soluble extract in brown coal 2001门1一12发布 2002一08一01实施 中 华 人 民 共 和 国 国 家 质 量 监 督 检 验 检 疫 总 局 发 布 GB/r 1575-2001 前 言 本于1979年参考ISO 975:1975(E)((褐煤和柴煤— 苯可溶萃取物产率测定》制定。本次修订 增加了半自动萃取仪法，并在试剂“苯”中增加了密度、蒸馏范围的要求，同时增加了苯有毒的“警告”，精 密度也作了一些修改。 半自动萃取仪法为我国特有的方法，它集萃取一洗涤一蒸发于同一容器中自动进行，可有效地避免操 作人员受苯毒害，同时简化了测定手续，提高测定结果精密度 1985年半自动萃取仪法被推荐给国际标准化组织(ISO)以代替ISO 975:1985((褐煤和柴煤— 苯 可溶萃取物产率测定》并被接受和列人ISO标准化，2000年5月进人FDIS国际标准最后草案) 阶段 。 本标准的全部技术内容与ISO/FDI 975:2000(E)((褐煤和柴煤— 苯可溶萃取物产率测定— 半 自动萃取仪法))等同。 本标准从生效之日起代替GB/T 1575-1987 本标准由原国家煤炭工业局提出。 本标准由全国煤炭标准化技术委员会归口。 本标准由煤炭科学研究总院煤炭分析实验室起草。 本标准主要起草人:段云龙、郝玉娇、王 敏。 本标准于1979年首次发布，1987年3月第一次修订。 本标准委托煤炭科学研究总院煤炭分析实验室负责解释。 中 华 人 民共 和 国 国家 标准 GB/T 1575-2001 褐煤的苯萃取物产率测定方法 代替 GB/T 1575-1987 Determination of yield of benzene-soluble extract in brown coal 范 围 本标准规定了褐煤的苯萃取物产率测定的半自动萃取仪法和锥形瓶萃取器法，后者为仲裁方法。 本 标准适用 于褐 煤 。 2 引用标 准 下列标准所包含的条文，通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。本标准出版时，所示版本均 为有效。所有标准都会被修订，使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性。 GB/T 212-2001 煤的S业分析方法(eqv ISO 11722:1999,egv ISO 1171:1997,egv ISO 562: 1998) 方法提要 将煤样置于萃取器中用苯萃取，然后将溶剂蒸除并将萃取物千燥至质量恒定。根据干燥萃取物的质 量，计算出褐煤的苯萃取物产率。 和试剂 4. 1 滤纸筒:025 mm X 80 mm，纤维素或其他材料制成，市场购买或按下述方法制做: 将中速102号定性滤纸裁成75 mmX75 mm和25 mmX25 mm的方块。先取一张大的，用蒸馏水 润湿后松紧适度地裹在一直径25 mm、底部带一小孔的圆底试管侧壁，再取一张小的，以蒸馏水润湿后 裹在试管底部。如此交替地在试管上裹上三张大的、两张小的滤纸块，然后从试管口轻轻吹下成型滤纸 筒，放在空气中或100 C的干燥箱中干燥备用。 4.2 苯(GB/T 690):分析纯，p=O. 876 g/ml，蒸馏范围80^-81 C，至少95%被蒸出。 警告:苯为可燃物质，吸人和被皮肤吸收都对人体有害。试验必须在通风柜中进行。 仪器、设 备 5.1 干燥箱:能控温在105-110 C范围内.带鼓风装置的普通空气干燥箱或能控制温度在((8。士2) C, 压力在50 kPa的真空干燥箱。 5.2 分析天平:感量0. 1 mg. 53 干燥器:带干燥剂。 半 自动萃取仪 法 专用仪器— 半 自动萃取仪 中华人民共和国国家质f监督检验检疫总局2001一11一12批准 2002一08一01实施 1 GB/'r 1575-2001 该仪器主要由连续萃取一蒸发装置和控制器两部分组成。连续萃取一蒸发装置结构如图1所示。它主 要包括100 ml锥形瓶、萃取室和冷凝器三部分。萃取室长180 mm、内径30 mm。它有一水套，水浴中 热水可循环经过水套，以保持萃取室有较高的温度。 1一冷凝器;2-滤纸筒;3-萃取室; 4-锥形瓶;5一水浴;6一升降系统;7一水泵出一电机 图1 半自动萃取仪 6.2 测定步骤 6.2.1 仪器预调节 6.2.1.1 萃取温度调节 称取约2g煤样置于一滤纸筒((4.1)中，然后将滤纸筒放人半自动萃取仪((6.1)的萃取室，在锥形瓶 中加60^-70 ml苯((4. 2)，再将它接到萃取室上。接通电源，按下程序开关，则连续萃取一蒸发装置自动 下降、锥形瓶浸人水浴，同时水浴开始加热。当冷凝的苯开始从冷凝器滴下时，调节水浴温度，使苯液下 滴速度维持在4^-5 mL/min，且使滤纸筒中苯液随时没过煤样。记下此温度并将温度控制器位置固定。 该温度应随环境温度和气压变化而随时调节。 62.1.2 萃取、洗涤和蒸发时间选择 萃取、洗涤和蒸发时间一般可分别选择为180 min,10 min和50 min。它们由相应的记时器控制。如 煤样的苯萃取物多或者气压过低等，应重新选定萃取时间，以保证萃取完全。萃取完全以从萃取室滴下 的苯液无色为准。 6.2.2 测定手续 称取混合均匀的一般分析煤样2 g(称准到。000 2 g)，放人滤纸筒中，在纸筒顶部放一团脱脂棉并 使其边缘尽量贴紧纸筒。 将带煤样滤纸筒放人萃取室。 在一预先干燥至质量恒定并称量过的锥形瓶中，加60^-70 ml苯。 将半自动萃取仪((6. 1)各部分连接好。 接通电源，按下程序开关，仪器即按以下预先设置的程序自动进行萃取一洗涤一蒸发: 萃取一蒸发装置下降至锥形瓶浸人水浴至预定位置，冷凝器倾斜到苯液可回滴至萃取室的状态，同 时水浴开始加热。 当温度升至预先设置的萃取温度时，泵启动，水浴中热水进人萃取室夹套，并在两者间循环，锥形瓶 中的苯蒸发至冷凝器，并在那里冷凝后回滴到萃取室的滤纸筒中，萃取开始。 180 min(或其他设置时间)后，泵停，萃取结束。萃取室因夹套中热水流回水浴而温度降低，苯蒸气 在此凝结并将粘着在萃取室内壁的萃取物洗人锥形瓶，洗涤开始。 013/T 1575-2001 约10 min后，洗涤停止，冷凝器进一步倾斜到苯液可流出测定系统、进人回收容器的状态，泵再次 启动，热水进人萃取室夹套，苯蒸气在冷凝器中凝结并流人接收器，蒸发开始。 约50 min后，蒸发结束，萃取一蒸发系统上升至原来位置口 取下带萃取物的锥形瓶，放人温度为105^-110 C的空气干燥箱或温度为((8。士2) C、压力为50 kPa 的真空干燥箱((5.1)中干燥至质量恒定。 注 一般第一次干燥 1. 5 h，以后进行检查性干燥，每次 30 min，当连续两次干燥间的质量差小于0. 001 g时，即为达 到 质量 植定 了 锥形瓶萃取器法 7.1 专用仪器 7.1.， 锥形瓶萃取器(图2):由两部分组成: 底瓶:500 MI磨口锥形瓶，瓶口直径28^-30 mm, 球形或直形回流冷凝管:末端磨口与锥形瓶口配合，并带两个对称的小孔，水套长度至少300 mm, 1-冷凝管;2一金属钩;3-滤纸筒,4一底瓶 图2 锥形瓶萃取器 蒸馏器(图3)，它由150 mI锥形瓶、直形冷凝器和弯头组成，接合部分以磨口配合。 1一锥形瓶;2-弯头;3-冷凝管 图 3 蒸馏器 7.1.3 恒温水浴:恒温控制准确到士2C, 7.2 测定步骤 称取混合均匀的一般分析煤样3g(称准到。000 2 g)，放人滤纸筒((4.1)中，煤样上盖一块脱脂棉。 将带煤样的滤纸筒用不锈钢金属丝挂在萃取器((7.1.1)冷凝管末端。 往萃取器底瓶中加人70 ml苯。 把底瓶和冷凝管连接好。 将底瓶放人恒温水浴((7.1.3)中，加热萃取3 h(时间由第一滴苯液从冷凝管末端滴下时算起)‘，。如 1)为使萃取尽可能在 3h内完成，在萃取过程中一般宜控制水浴温度，使苯从冷凝管末端滴下的速度为4^-5 mL/ m。，并使滤纸简中的苯液随时淹没煤样. GB/T 1575-2001 滤纸筒中滴下的苯液仍有颜色，则应继续萃取到无色为止。 萃取结束后，取下底瓶，将萃取液趁热小亡转移到预先干燥至质量恒定的蒸馏锥形瓶中，并用少量 热苯洗涤底瓶3次，洗液并人锥形瓶(如此时发现萃取液中有煤粉，则试验作废)。 将锥形瓶连接在蒸馏器((7. 1. 2)上，于水浴上蒸发至近干 取下锥形瓶，放人温度为105^ -110 C的 空气干燥箱或温度为((80士2) C，压力为50 kPa的真空干燥箱(5.1)中干燥至质量恒定(见6.2.2注)。 结果计算和报告 8，1 结果计算 褐煤的苯萃取物产率按(1)式计算: EH_1 =黯X 100 ...............·.⋯ ⋯ (1) 式中:Ee.wd 褐煤的空气干燥基苯萃取物产率，%; 。— 煤样质量，9; 。:— 干燥的萃取物质量，9。 8.2 结果报告 褐煤的苯萃取物产率测定结果按((2)式换算成干基并修约到小数后第2位报出: Ea 100 100一 K a 。E.- (2 ) 式中:En.d 褐煤的干基苯萃取物产率，%; M.a— 按GB/T 212测定的一般分析煤样水分，%。 精密 度 褐煤的苯萃取物产率测定结果的精密度如1规定: 表1 褐煤的苯萃取物产率测定结果精密度 Eu(m/m) % 重复性限 Eu?,e 再现性临界差 Eu.a < 5 妻5^ (10 > 10 0.30%(绝对) 0. 50% 绝对) 5%(相对) 0. 50%(绝对) 0.70%(绝对) 7%(相对) 91 重复性限 在同一试验室中，由同一操作者，用同一仪器、对同一分析试样的代表性部分，于短时间内所做的不 同次重复测定结果间相差不超过表1规定值。 9.2 再现性临界差 在不同试验室中，对从试样缩制最后阶段的同一试样中分取出来的、具有代表性的部分所做的重复 测定结果的平均值间，相差不得超过表1规定值。