蔬菜水果中氟含量的测定

／一 蔬 鑫 蔬菜水果中氟含量的测定 邱元亨 (天津市乳品食品监测中 心) 蔬菜、水果中氟含量是重要 的卫 生 指 标。其测定很 多，我们 选择了氟离子选 择电极法，在样品的预处理方面做了一些工 作。 一 我们的方法是将样品搅匀后，加入助滤 剂或加入果胶酶澄清，过滤后取滤液直接 测 定。实验最低检 出量为0．50p-g；对 同一样品 五次测定的相对偏差 CV<10％；回 收 率在88知一1O5知之间；实验表明，该处理方 法能满足测定要求。 1仪器硬试赉I 酸度计 pHs一 3c型酸度计 上海雷磁仪器厂 氟离子选择电极 CSP·F— I型 长沙半导体材料厂 饱和kc1 甘汞电极 232型 果胶酶 endo--PG EC3．2．1．15 明 胶 助滤剂 30—80日 使用前要 经 过 洗 涤，方法如下 将助滤剂 用1tool／1 Hc1浸 泡1h以上 (不时搅动)；抽千后用 蒸 馏水 洗涤数次，再 擅于，在烘 箱内烘于备用。离 子强度缓冲液，配制方法见GB5oo9．18—85 2实验方法 2．1甩组织捣碎机将蔬莱 水果搅成浆 }l}。称取佯品5E左 右 ，j3Ul0m1．1moljll-lcl， 密}jj浸泡，lh(不时轻轻摇动)，，加入25m1 离子强度缓冲液，加水至刻度 (50 ml容 量 瓶)摇匀备用。 称1．5g左右助 滤剂铺于 滤 纸 上，然 后 抽滤，取滤液进行测定。 2．2含果胶贡较多的样品如苹果，我 们 采用加入果胶酶澄清的办法。 首先用组织捣碎机将佯品搅成浆状，由fl }。 入果胶酶及明胶，使 其 浓 渡 达 0．025％和 0．005％，控制pH在3．5"-,50范围 内，夏 天 在室温下30℃放置lh；冬天在室温下5"-,28℃ 放置10一l6ho 然后称取加入果胶酶及 明胶舶样品5g左 右 ~1]lOm1 ImoI／1H~I，浸 泡lh，并 不 肘 轻轻摇动，柙入25ml离子强度缓冲液，加水 定容至50ml，摇匀备用。 用滤纸抽滤，取滤液进行测定。 2．3由于样品含氟量较低，在加水定容 前加九lug氟标准作为基底。 2．4泓定步骤见G B 5oO9．1＆一85氟 离 子选择电极法。 5条 件 试 验 3．1加助滤剂的影响 为 了检查助滤剂对测定的影响，我们作 丁如下对比试验，取空白溶液分别经助滤剂 过滤及不过滤测其电位值，对履如下； 电 位 测定值 (mv)平均电位 (mv) 直接测定 --23 252 过滤后测定 一22 252 从上表可见，经助滤剂过滤后的空白溶 液其电位、测定值发生了变化。 为了消除由于助滤剂引入体系而引起的 皂往值变化，我册在 滑定标准曲线时了和样 品处理用 一样的助滤荆抽滤的办法 ，从而消 除其影响。 3．2果胶酶的使用条件 对于含果胶质较多前样品如苹果，搅成 浆状后过滤很困难，即使加入助滤剂，过滤 也无法进行 为此，我们加入果胶酶使果胶 形成凝聚物而达到澄清的 目的。该步骤完成 后，过滤能在2min之内完成 。 果胶酶的加入量，溶液pH值、温度、 41 维普资讯 http://www.cqvip.com 放遐时J 均对 淌效譬市轷啦：； ．： 3．2．1我们选用的菜般酶童 聚半乳船 醛酸酶，魁对果胶酸作用的解聚酶，使用湫 度为 0．025％。 3-2．2加入 明胶后能形成明胶一 宁0 淀物。 此，在使用果胶酶的『 时加入 0·005师一O．01晒的明胶，澄清效果更佳 。 3．2．3果胶酶使用的最 适 lP H为3．5— 5．0。而果汁的 “一般在酶制剂要求PH范围 内或略低。如我们 溅定天津国光苹果1990年 10月采躏，1091年3月测定pH为4 ．5。 3．2．4商品酶制剥 在95℃以上失活 在 不致使酶失活的温度范 围内和正常 pH下， 提高温度可 以蒯速果胶酶降解果胶的速度， 减少澄清果汁所需时间 例如 ：1O℃ 澄清时间3．5h； 20"C 1 ． 5h； 3O℃ 50m in． 40"C ”30m in 我们 选用夏天室温下：0℃放置lh，冬 天 室温下5—28．℃放置10—16h。 4精密度和回收率试验 称取样晶5；左右，按前违方法操作，测 其电位值 根话两 次测定平均值从标准曲线 上查出相当标准量，进耐计算出含氟量A，。 同样再得到A A 8、Ah 依此计算出 CV，米考核5次'捌定值之间的精密腙 称取样品5g左右，加入1 的氟标 准， 蜘其 簟 ；进 得蛰l氟台量A。、A 。A ’ A 平．[穹值做为实测值，精密度实验 巾5次 定的平均值为本底 。 回收椰==瑟 。 通过对柚子、蜜柑、红江橙、脐橙、辽 宁国光苹果、天津国光苹果6种水果测定 ，5 次测定值 的CV仍分别为6．24，5．63，5．76 0．81，3．39和8．60，回收率呖分别 为 100．5 90．2l、95．26．1O5．5和lOO．5 5涎定 结果 1990年我们 测定了全国各犬农垦区共计 4个省、市、自治区送 来的 申 报 “绿 色 食 品 的64驯2o种水果样品瓤20例6种蔬菜样品 中氟的含量 64僦水果样 品53钢分析

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