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[word] 薄层色谱法鉴别复方氨酚烷胺片中贝斯素 薄层色谱法鉴别复方氨酚烷胺片中贝斯素 258ChinaPharmacist2005,Vo1.8No.3 薄层色谱法鉴别复方氨酚烷胺片中贝斯素 吴活龙夏德豪李村子(邵阳市药品检验所湖南邵阳422001) 摘要目的:建立复方氨酚烷胺片中贝斯素定性鉴别.方法:用薄层色谱法进行鉴别.以贝斯素为对照品.结果:供 试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显3个或3个以上相同颜色的荧光斑点.结论:用本法所建立复方氨酚烷胺片 中贝斯素的定性鉴别主斑点Rf值适中,阴性液无干扰,专属性很强. 关键词薄层色谱法;牛黄,人工;贝斯素 中图分类号:R927.2文献标识码:A文章编号:1008-049X(2005)03-0258-01 复方氨酚烷胺片收载于《国家药品》化学药品地方 标准上升国家标准第十六册上,处方由对乙酰氨基酚,盐酸 金刚烷胺,咖啡因,马来酸氯苯那敏,人工牛黄组成…,是临 床广泛使用的抗感冒药.其中的人工牛黄由贝斯素,胆酸, 猪去氧胆酸,胆红素,胆固醇等成分组成,而贝斯素是个混合 物,其中含有多种成分,是人工牛黄的重要组成成分.原质 量标准中仅对人工牛黄成分进行了化学鉴别,专属性差,极 易给造假者可乘之机.我所在探索性抽验中,发现市场上的 各种复方氨酚烷胺片中的人工牛黄中所含贝斯素的量不一 致,故进行研究,介绍如下. 1实验 柱层析用聚酰胺(上海化学试剂公司20020906),薄层 层析用硅胶(青岛海洋化工有限公司0l1116),所用试剂均 为分析纯.贝斯素对照品(批号0267-9701中国药品生物制 品检定所),人工牛黄:由湖南常德华安制药有限公司协助提 供,经检验符合规定.缺贝斯素的人工牛黄(阴性人工牛 黄):由上海×××药业有限公司协助提供.阴性样品:按处 方与制法自制(处方中人工牛黄用缺贝斯素的人工牛黄代 替).阳性样品:按处方自制. 供试品:复方氨酚烷胺片(A供试品:吉林××医药集团 有限公司生产,批号0303071;B供试品:湖南常德××制药 有限公司生产,批号03o408). 2方法与结果 2.1方法 取供试品2片,研细,加水加lnl,超声处理10min,滤过, 滤液加入预先处理好的聚酰胺柱(内径1.5em,装柱高10em) 上,用水80lnI洗脱,弃去水液,再以甲醇40lnI洗脱,收集甲醇 洗脱液,水浴蒸干,残渣加甲醇2lnl使溶解,作为供试品溶液. 另取贝斯素对照品,加甲醇制成每1ml含2mg的溶液,作为对 照品溶液.照薄层色谱法(《中国药典》2000年版二部附录 VB)试验,吸取上述两种溶液各2—4,分别点于同一以羧 甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶G薄层板上,以异辛烷.甲苯. 正丁醇.冰乙酸.乙醇.水(1:4:4:2:1:1)为展开剂,展开,取出, 晾干,喷以10%硫酸乙醇液,105oC加热约5min,置紫外灯 365nln下检视,供试品色谱中,在与对照品色谱相应位置上, 显3个或3个以上相同颜色的荧光主斑点. 2.2专属性考察及结果 取供试品2片,贝斯素对照品适量,阴性样品与阳性样 品各相当于供试品2片的量,按”2.1”项下的方法分别制得 供试品溶液(A供试品提取液为供试品溶液?,B供试品提 取液为供试品溶液?),对照品溶液,阴性样品溶液,阳性样 品溶液,按”2.1”项下的方法进行展开.结果见图1. 1.供试品?;2.对照品; 3.供试品?;4阴性样品;5.阳性样品 图1薄层色谱图 3讨论 3.1在复方氨酚烷胺片的质量标准中,对盐酸金刚烷胺,对 乙酰氨基酚,咖啡因,马来酸氯苯那敏已有薄层定性鉴别,并 对盐酸金刚烷胺,对乙酰氨基酚进行了含量测定,如再增加 人工牛黄中贝斯素的薄层定性鉴别及胆红素的含量测定,则 市场那些不投或少投人工牛黄的假劣药品将可检出. 3.2经反复摸索比较,确定该方法中的展开系统较佳,突出 了贝斯素中特征性成分的鉴别.在供试品的提取过程中,经 聚酰胺柱层析,消除了色谱图上部一个较大的黑褐色斑点, 下部一个暗褐色斑点的影响,便于观察. 3.3用本方法对贝斯素进行定性鉴别,斑点分离清晰可辨, 为浅蓝色荧光斑点,主斑点Rf值适中,阴性液无干扰,专属 性很强. 参考文献 1国家药典委员会.国家药品标准化学药品地方标准与升国家标:隹第十六 册[S].278 (2004-06—17收稿2004—11-03修回)