双嘧达莫片含量的离子选择电极法测定

双嘧达莫片含量的离子选择电极法测定 DOC格式论文,方便您的复制修改删减 双嘧达莫片含量的离子选择电极法测定 (作者:___________单位: ___________邮编: ___________) 【摘要】 目的 建立用聚氯乙烯膜双嘧达莫电极法测定双 嘧达莫片含量的方法。方法 利用该电极对双嘧达莫的响应,测定双 嘧达莫片含量。结果 电极的Nernst响应范围为1.0×10-2 ,4.8× 10-5 mol?L-1,级差为40 mV/ pC,检出限为3.2×10-5 mol?L-1。结 论 聚氯乙烯膜电极法可简便、快速、准确地检测片剂中双嘧达莫的 含量。 【关键词】 双嘧达莫,离子选择电极,含量测定 Abstract,Objective To establish a method for mensuration of dipyridamole in Dipyridamole Tablets. Methods Taking advantage of electrode’s response to dipyridamole to mensurate the content of dipyridamole in Dipyridamole Tablets. Results The electrode showed Nernst response within the range of 1.0×10-2,4.8×10-5 mol?L-1 with a slope of 40 mV/pC . The detection limit is 3.2×10-5 mol?L-1. Conclusions The method is simple, rapid and accurate, which can be used to mensurate the contents of dipyridamole in DOC格式论文,方便您的复制修改删减 tablet. Key words,dipyridamole; ion-selective electrode; contents mensuration 双嘧达莫(Dipyridamole,DPM),又名潘生丁(Persantin),为一含氮杂环的嘧啶类合成药物,对冠状血管有较强的扩张作用,可显著增加冠脉流量,增加心肌供氧量,并能抑制血小板聚集,有防止血栓形成的作用,临床上用于治疗和预防心绞痛、心肌梗塞和冠心病,1,。其含量测定方法常见的有中国药典法,2,、液相色谱法,3,4,、极谱法,5,、伏安法,6,、流动注射法,7,、荧光光谱法,8,等。本文以双嘧达莫与四碘合汞形成的缔合物为电活性物,制备了PVC膜双嘧达莫选择电极,并用该电极测定了双嘧达莫片的含量,结果与药典法相符。 1 实验部分 1.1 仪器与试剂 PXJ-IB数字式离子计,江苏电分析仪器厂,,79型磁力加热搅拌器,江苏金坛国华仪器厂,。PVC粉为工业品,双嘧达莫对照品,呼和浩特制药厂,,双嘧达莫片,规格,25 mg,上海九福药业有限公司,,实验用化学试剂为分析纯。 1.2 方法与结果 1.2.1 电活性物和电极的制备 称取1.0 g HgI2,用0.1 mol?L-1的KI 溶解并稀释至200 mL。在不断搅拌下,将其滴入100 mL 0.01 mol?L-1的双嘧达莫稀盐酸水溶 DOC格式论文,方便您的复制修改删减 液中,生成的沉淀用3号砂芯漏斗抽滤,用去离子水洗涤6,8次,于60?下烘干,即得电活性物。称取上述电活性物6 mg,加入0.6 mL邻苯二甲酸二丁酯,200 mg PVC粉和 5 mL四氢呋喃,搅拌均匀后倾于水平的直径为5 cm不锈钢圆环内,使其自然挥发成透明弹性敏感膜,用5% PVC四氢呋喃溶液粘接于塑料电极杆上,以Ag/AgCl作内参比电极,1 mmol?L-1的双嘧达莫溶液作内参比溶液。电极使用前在1 mmol?L-1双嘧达莫溶液中活化20 min,然后用去离子水洗至电势达到稳定之后即得工作电极。 1.2.2 响应曲线 将双嘧达莫电极与饱和甘汞电极组成原电池以测试电极的各项性能,测定结果见图1,结果表明电极的线性响应范围为1.0×10-2 ,4.8×10-5 mol?L-1,级差电位为40 mV/pC,检测限为3.2×10-5 mol?L-1。 1.2.3 pH值的影响 用HCl溶液和NaOH溶液调节一定浓度的双嘧达莫稀盐酸水溶液,同时读取相应的电势值,作pH与电势关系图,图2结果表明,pH 1.5,5.0内,电势随pH变化不超过?1 mV。实验时用pH 3.2的0.1 mol?L-1的柠檬酸缓冲溶液控制溶液的pH值。图1 响应曲线图2 pH的影响 1.2.4 响应时间与使用寿命 电极连续使用10 d后,测定电位值仍较稳定,斜率基本保持不变。每次测定后,洗至空白电位,干燥避光保存,电极的使用寿命为室温下40 d左右。 1.2.5 辅料干扰实验 称取片剂处方比例量的淀粉、糖粉及硬脂酸镁等辅料,按“1.2.8”项下进行测定,结果表明处方辅料不干扰测定。 DOC格式论文,方便您的复制修改删减 1.2.6 回收率测定 按处方比例称取片剂辅料适量,共3组,每组5份,分别置50 mL量瓶中,分别以5.0、1.0、0.1 mmol?L-1的双嘧达莫溶液定容,使双嘧达莫与辅料符合处方比例,将上述溶液摇匀,静置。分别精密量取10 mL按“1.2.8”项下进行测定,测定结果表明,其回收率为92.9%,103.4%。 1.2.7 标准曲线绘制 称取双嘧达莫对照品 0.2523 g于约20 mL上述缓冲液中,滴加0.1 mol?L-1盐酸溶液至pH 3.2左右,并以上述缓冲液定容至50 mL量瓶中,再用0.1 mol?L-1上述缓冲溶液将双嘧达莫对照品溶液稀释成不同浓度的标准溶液,测定相应的电势,E,,以电势,E,为纵坐标,浓度的负对数,pC,为横坐标作标准曲线,实验证明: 双嘧达莫在1.0×10-2,4.8×10-5 mol?L-1范围内的线性关系良好。 1.2.8 样品测定 取双嘧达莫片20片,去糖衣,精密称定,求得平均片重,研细,称取适量细粉,约相当于双嘧达莫50 mg,置50 mL烧杯中,加入约20 mL上述缓冲液中,滴加0.1 mol?L-1盐酸溶液至pH 3.5左右,并以上述缓冲液定容至100 mL量瓶,用双嘧达莫电极测定,计算标示量样品含量,25 mg?片-1,,并与《中国药典》方法比较,结果见表1。表1 双嘧达莫片片剂的测定结果方 2 讨 论 电极的响应机理为在电极表面,试液中及电极上的待测离子在电极界面与溶液两相间进行扩散,平衡时在两相间产生电位差,由于该电位差的产生源于双嘧达莫在两相的化学位不同而引起的相间扩散,因 DOC格式论文,方便您的复制修改删减 而满足Nernst方程。 【参考文献】 ,1, 陈新谦,金有豫.新编药物学,M,. 第14版.北京:人民 卫生出版社, 1992,268. ,2, 中华人民共和国药典委员会.中国药典,S,.二部.北京: 化学工业出版社,2000.77. ,3, Zhang J, Miller RB, Jacobus R.Development and validation of a stability -indicating HPLC method for the determination of degradation products in dipyramidole injection,J,. Chromatographia, 1997,44(5):247-252. ,4, 王淑君,孟凡浩,孙进,等. 复方双嘧达莫片的HPLC 测定,J,. 中国医药工业杂志,2004,35(2),98-99. ,5, Tuncel M, Yazan Y, Dogrukol D, et al.A polarographic study on dipyramidole and its determination in commercial tablets ,J,. Anal Lett, 1991, 24(10):1837-1846. ,6, 杨运发. 双嘧达莫在玻碳电极上的阳极的伏安法研究,J,. 分析化学,2001,29,1,,28-31. DOC格式论文,方便您的复制修改删减 ,7, 杨敏丽,李丽清,封满良,等.流动注射化学发光法测定双嘧达莫,J,.分析化学,2000,28(2): 161-163. ,8, 颜承农,上官云风,潘祖亭,等. 双嘧达莫的荧光光谱分析法,J,. 分析测试学报,2002,21(3): 51-53.