自来水硬度的测定

自来水硬度的测定 实验一 自来水硬度的测定 一、实验目的 1. 学习EDTA溶液的配制方法及滴定终点的判断; 2. 掌握钙、镁测定的原理、方法和计算。 二、实验原理 水硬度的示法:一般所说的水硬度就是指水中钙、镁离子的含量。 最常用的表示水硬度的单位有: 1. 以度表示，1?,10 ppm CaO，相当10万份水中含,份CaO。 2. 以水中CaCO的浓度(ppm)计相当于每升水中含有CaCO多少毫克。 33 M—氧化钙的摩尔质量(56.08 g/mol)， CaO M—碳酸钙的摩尔质量(100.09 g/mol)。 CaCO3 测定水的总硬度，一般采用配位滴定法即在pH,10的氨性溶液中，以铬黑T作为指示 2+2+剂,用EDTA标准溶液直接滴定水中的Ca、Mg，直至溶液由紫红色经紫蓝色转变为蓝色，即为终点。反应如下: 2+2+ 滴定前:EBT ， Me(Ca、Mg) , Me,EBT (蓝色) pH=10 (紫红色) 2- 2+2-+ 滴定开始至化学计量点前:HY+ Ca , CaY + 2H 22-2+2-+ HY + Mg , MgY + 2H 22-2-+ 计量点时:HY + Mg-EBT , MgY + EBT +2H 2 (紫蓝色) (蓝色) 3+3+2+2+2+滴定时，Fe、Al等干扰离子用三乙醇胺掩蔽，Cu、Pb、Zn等重金属离子可用KCN、NaS或巯基乙酸掩蔽。 2 三、主要试剂 0.02mol/LEDTA、NH-NHCl缓冲溶液、铬黑,:0.5,、三乙醇胺(1:2) 、NaS342溶液 2, 、HCl溶液 1:1、CaCO固体AR 3 四、实验步骤 1. EDTA溶液的标定 准确称取在120度烘干的碳酸钙0.5~0. 55g 一份， 置于250ml 的烧杯中，用少量蒸馏水润湿，盖上表面皿，缓慢加,:,HCl 10ml,加热溶解定量地转入250ml容量瓶中，定容后摇匀。吸取25ml，注入锥形瓶中，加20ml NH-NHCl34缓冲溶液， 铬黑,指示剂2~3滴，用欲标定的EDTA溶液滴定到由紫红色变为纯蓝色即为终点，计算EDTA溶液的准确浓度。 2(水样测定 取水样100ml，注入锥形瓶中，加1:1的HCl 1,2滴酸化水样。煮沸数分钟，除去CO，冷却后，加入5ml 三乙醇胺溶液，5 ml NH-NHCl缓冲溶液，1 234mlNaS，少量铬黑,，用EDTA标准溶液滴定至溶液由紫红色变为纯蓝色即为2 终点。 再重复测定三次，以含CaCO的浓度(ppm)表示硬度。 3 五、思考题 1. 什么叫水的总硬度,怎样计算水的总硬度, 2+2+2+2. 为什么滴定Ca、Mg总量时要控制pH?10，而滴定Ca分量时要控制pH 2+为12,13,若pH>13时测Ca对结果有何影响, 2+3. 如果只有铬黑T指示剂，能否测定Ca的含量,如何测定, 实验二 高锰酸钾法测定过氧化氢的含量 1 一、实验目的 1. 掌握高锰酸钾法测定过氧化氢的原理; 2(学习高锰酸钾标准溶液的配制; 3(掌握滴定终点的判断。 二、试剂 0.020mol/L KMnO标准溶液;HSO溶液3mol/L;MnSO溶液1mol/L;HO424422 试样，市售质量分数约为30%的HO水溶液。 22 三、实验步骤 用移液管移取HO试样溶液2.00ml，置于250ml容量瓶中，加水稀释至刻22 度，充分摇匀备用。用移液管移取稀释过的HO20.00ml于250ml锥形瓶中，加22入3mol/L HSO5ml，用KMnO标准溶液滴定到溶液呈微红色，半分钟不褪即244 为终点。平行测定次，计算试样中HO的质量浓度(g/L)和相对平均偏差。 22 四、思考题 1. 用高锰酸钾法测定HO时，能否用HNO或HCl来控制酸度, 2232. 用高锰酸钾法测定HO时，为何不能通过加热来加速反应, 22 实验三 胆矾中铜含量的测定 一、实验目的 1. 掌握铜盐中铜的测定原理和碘量法的测定方法; 2. 学习终点的判断和观察。 二、实验原理 2+ -在以HAc为介质的酸性溶液中(pH,3,4)Cu与过量的I作用生成不溶 性的CuI沉淀并定量析出I: 22+ - 2Cu + 4I , 2CuI? + I 2 生成的I用NaSO标准溶液滴定，以淀粉为指示剂，滴定至溶液的蓝色刚好消2223 失即为终点。 -2-2- I + 2SO , 2I + SO 22346 由于CuI沉淀表面吸附I故结果偏低，为了减少CuI沉淀对I的吸附，22 可在大部分I被NaSO溶液滴定后，再加入KCN或KSCN，使CuI沉淀转化2223 为更难溶的CuSCN沉淀。 - - CuI + SCN = CuSCN? + I CuSCN吸附I的倾向较小，因而可以提高测定结果的准确度。 2 根据NaSO标准溶液的浓度,消耗的体积及试样的重量, 计算试样中铜的含223 量。 三、试剂 硫酸溶液(1 mol/L)、KSCN溶液(10,)、KI 溶液(10,)、0.5,的淀粉溶 液、碳酸钠(固体AR)、重铬酸钾标准溶液、NaSO溶液(0.1mol/L):称取223NaSO?5HO 6.5g溶于250ml新煮沸的冷蒸馏水中，加0.05克碳酸钠保存于棕2232 色瓶中，置于暗处，一天后标定。 四、实验步骤 1. NaSO溶液的标定:移取25.00 ml 0.02mol/L KCrO标准溶液于锥形瓶中，223227加入1 mol/L HSO 15ml、10 ml 10,KI溶液，于暗处放置5min，加蒸馏水40ml，24 用待标定的NaSO 溶液滴定至黄绿色，加入3ml淀粉溶液，继续滴定至亮绿223 色,即为终点, 平行标定2,3次，计算NaSO溶液的准确浓度。根据 223 2 2- -+3+ CrO + 6I + 14H , 2Cr + 3I + 7HO 2722 -2-2- I + 2SO , 2I + SO 22346 CV，，6KCrO 227C,NaSO2-2-223V所以1 mol CrO相当于6 mol SO 2723NaSO223 2. 铜的测定:准确称取CuSO?5HO试样0.5,0.6 g两份，分别置于锥形瓶中，42 加3ml 1 mol/L HSO溶液和100 ml水使其溶解，加入10,KI溶液10ml，立即24 用0.1mol/L NaSO溶液滴定至浅黄色，然后加入3ml淀粉作指示剂，继续滴至22 3 浅蓝色。再加10,KSCN 10ml，摇匀后，溶液的蓝色加深，再继续用NaSO22 3标准溶液滴定至蓝色刚好消失为终点。 五、思考题 1. 本实验加入KI的作用是什么, 2. 本实验为什么要加入NHSCN,为什么不能过早地加入, 4 3. 若试样中含有铁，则加入何种试剂以消除铁对测定铜的干扰并控制溶液pH值。 实验四 邻二氮菲分光光度法测定铁的含量 一、实验目的 1. 掌握光度法测定铁的原理; 2(学会721分光光度计的正确使用。 二、实验原理 邻二氮菲(o-ph)是测定微量铁的较好试剂。在pH,2,9 的溶液中，试剂与2+4Fe生成稳定的红色配合物，其lgK,21.3， 摩尔吸光系数ε = 1.1×10，其反形 应式如下: 2+ Fe + 3(o-ph) = Fe(o-ph) 3 红色配合物的最大吸收峰在510nm波长处。 本方法的选择性很高，相当于含铁 2+3+2+2+2+3+2+2-3-量40倍的Sn、Al、Ca、Mg、Zn、SiO，20倍Cr、Mn、V(V)、PO，342+2+5倍Co、Cu等均不干扰测定。 三、仪器和试剂 1. 铁标准溶液:含铁0.1mg/ml。 准确称取0.8634g的NHFe(SO)?12HO，置于烧杯中，加入20ml1:1HCl4422 和少量水,溶解后,定量地转移至,升容量瓶中，以水稀释之刻度，摇匀。 2. 邻二氮菲:0.15,(10-3mol/L)新配制的水溶液。 3. 盐酸羟胺: 10,水溶液(临用时配制) 4. 醋酸钠溶液 1mol/L 5. 分光光度计 四、实验步骤 1. 标准曲线的制作: 在5只50ml容量瓶中。 用吸量管分别加入0.20ml、0.40ml、0.60ml、0.80ml、1. 0ml标准铁溶液(含铁0.1mg/ml)分别加入1ml 10,盐酸羟胺溶液(含0.1毫克/ 毫升)，2毫升0.15,邻二氮菲溶液和5毫升,mol/L醋酸钠溶液,以水稀释至刻度,摇匀。在510nm波长下，用1cm比色皿，以试剂溶液为空白，测定其各溶液的吸光度，以含量为横坐标，溶液相应的吸光度为纵坐标，绘制标准曲线。 2. 取试液溶液(工业盐酸)1ml，按上述步骤显色后,在其相同条件下测定吸光度,由标准曲线上查出试样中相当于铁的毫克数，然后计算其试样中微量铁的含量 3 (g/l)。 实验五 乙酰水杨酸(阿斯匹林)的合成 一、实验目的 1(学习用乙酸酐作酰基化试剂酰化水杨酸制乙酰水杨酸的酯化方法。 2(巩固重结晶，熔点测定，抽滤等基本操作。 3(了解乙酰水杨酸的应用价值。 二、实验原理 反应式: 三、仪器和试剂: 1. 50 mL非标准口锥形瓶; 2. 玻璃棒(一头带尖的); 3. 5 mL量筒; 4. 滴管; # 5. 19干燥蒸馏装置一套(100mL圆底烧瓶、直型冷凝管、蒸馏头、温度计套管、100 ?、200 ?温度计、100 mL尾接锥形瓶、尾接管); 6. 布氏漏斗; 7. 抽滤瓶; 8. 刮刀; 9. 水泵; 10. 滤纸。 药品:水杨酸、醋酐、浓硫酸、冰 四、实验步骤 称1 g(7 mmol)水杨酸放于50 mL干燥的锥形瓶种，慢慢加入新蒸馏的2.5 mL(26.5 mmol)醋酸酐，滴加3d浓硫酸，并摇动，使水杨酸溶解，水浴加热(温度90?)5~10 min后，冷却至室温，再放入冰水中冷却片刻后，用玻璃棒(带尖头)摩擦瓶壁(促使结晶)片刻，再放入冰水中冷却，待析出晶体后，加入25 mL水，继续冰水中冷却，使析晶完全，抽率，用少量水洗涤晶体，完全抽干后，使晶体自然晾干。 五、注意事项 1. 仪器要全部干燥，药品也要实现经干燥处理，醋酐要使用新蒸馏的，收集139~140?的馏分。 2( 乙酰水杨酸受热后易发生分解，分解温度为126~135?，因此重结晶时不宜长时间加热，控制水温，产品采取自然晾干 3( 产品用乙醇-水或苯-石油醚(60~90?)重结晶。 4( 苯实验中要注意控制好温度(水温90?) 实验六 苯甲酸重结晶 一、实验目的 了解重结晶原理，初步学会用重结晶方法提纯固体有机化合物。掌握热过滤和 4 抽滤操作。 通常反应生成的固体有机物含有杂质——副产物、没反应的原料、催化剂等。需选用适当的溶剂进行重结晶提纯。 二、基本原理 固体有机物在溶剂中的溶解度一般随温度的生高而增大。把固体有机物溶解在热的溶剂中使之饱和，冷却时由于溶解度降低，有机物又重新析出晶体。——利用溶剂对被提纯物质及杂质的溶解度不同，使被提纯物质从过饱和溶液中析出。让杂质全部或大部分留在溶液中，从而达到提纯的目的。 注意——重结晶只适宜杂质含量在5%以下的固体有机混合物的提纯。从反应粗产物直接重结晶是不适宜的，必须先采取其他方法初步提纯，然后再重结晶提纯。 三、实验步骤 1、溶剂的选择 理想溶剂具备的条件，查手册、资料或通过实验来决定。 2、制饱和溶液 在溶剂沸点温度下，将被提纯物制成饱和溶液。怎么制,然后再多加20%的溶剂。(过多会损失，过少会析出。有机溶剂需要回流装置)。 若溶液含有色杂质，要加活性炭脱色。(用量为粗产品质量的1%—5%)——待溶液稍冷后加活性炭～～煮沸5~10分钟。 3、热过滤 用热水漏斗趁热过滤，见装置。(预先加热漏斗，叠菊花滤纸P71，准备锥形瓶接收滤液，减少溶剂挥发用的表面皿)。 4、结晶 滤液放置冷却，析出结晶。静大动小。 5、抽滤 实验七 重铬酸钾法测定亚铁含量 一、实验目的 1. 学会用直接法配制K2Cr2O7标准溶液的方法 2. 掌握用重铬酸钾法测定亚铁含量的原理和方法 二、实验原理 重铬酸钾(KCrO)在酸性溶液中具有较强的氧化性，与还原剂作用时，2273+KCrO得到6个电子而被还原成Cr，其半反应和标准电极电位为: 227+-3+2-CrO + 14H + 6e 2Cr + 7HO 272 Θ2,3，,(CrOCr),1.33V 27 可见KCrO的氧化能力比KMnO稍弱些，但它仍是一种较强的氧化剂，2274 能测定许多具有还原性的无机物和有机物，应用仍较为广泛。KCrO法与227KMnO法相比，KCrO法具有以下特点: 4 227 (1) KCrO易提纯(99.99%)，在140,150?干燥后，可作为基准物质直接准227 确称量配制标准溶液。 (2) KCrO标准溶液非常稳定，在密闭容器中可长期保存，浓度基本不变。 227 (3) KCrO氧化性较KMnO弱，但选择性比较高。 2274 5 2+,1c(HCl),1mol,L(4) KCrO可以在HCl溶液中进行滴定Fe，因为在溶液227 ,,Θ2-Θ2,3，,,(CrOCr),1.00V,(ClCl),1.36V中，，而，故在室温下CrO与27272 -Cl不发生反应。但应当注意的是如果HCl的浓度较高或将溶液煮沸时，KCrO227-也能部分地被Cl还原。 3+2-在KCrO滴定法中，虽然橙黄色的CrO还原后转变为绿色的Cr，而22727 KCrO的颜色较浅，不能根据它本身的颜色变化来指示终点，所以需使用氧化227 还原指示剂来确定滴定终点。常用的指示剂是二苯胺磺酸钠。 其滴定反应为: 2++3+3+2- CrO + 6Fe + 14H 2Cr + 6Fe +7HO 272 3，2，FeFe此法中加入HPO的目的:一是降低电对的电位，增大滴定的突跃范34 围，使二苯胺磺酸钠电位的变色范围落在滴定的电位突跃范围内，可正确指示滴 +3+定终点;二是生成无色的Fe(HPO)，消除了Fe的黄色干扰，有利于终点的观4 察。 三、实验步骤 1. 重铬酸钾标准溶液的配制 将分析纯的KCrO(99.99%)在140,150?下烘干1,2h，放入干燥器中冷227 却后，准确称取一定的量，加水溶解后定量转入一定体积的容量瓶中稀释至刻度，摇匀。然后根据称取KCrO的质量和定容的体积，计算KCrO标准溶液的浓227227度。 2. 亚铁含量的测定 准确称取0.8~1.2g硫酸亚铁铵三份，分别置于已编号的250mL锥形瓶中，加入50mL蒸馏水溶解后，加入15mLHSO-HPO混合酸和5~6滴二苯胺磺酸钠指24343+示剂，立即用KCrO标准溶液滴定至溶液由浅绿色(Cr的颜色)变为紫红色，即227 为终点。 由下式计算出样品中铁的含量: 1c(KCrO)，V(KCrO)，M(Fe)2272276,(Fe), m(s) 实验八 电位法测定土壤的pH值 一、实验目的 1. 了解电位法测定溶液pH值的原理和方法 2. 学会酸度计的使用方法 二、实验原理 溶液pH值的测量，一般使用玻璃电极作指示电极，饱和甘汞电极作参比电极，组成一个原电池。在一定条件下测量电池的电动势，根据电池电动势与溶液pH值存在的直线关系，计算被测溶液的pH值: E = K + 0.0592pH 在实际工作中常用酸度计直接测定溶液的pH值。此时，必须预先用已知pH值的标准缓冲溶液进行校正。 三、仪器和药品 6 1. 仪器 酸度计、玻璃电极、饱和甘汞电极 2. 药品 标准缓冲溶液:pH值4.00的邻苯二甲酸氢钾;pH值6.88KH2PO4-Na2HPO4;pH值9.23硼砂 四、实验步骤 1. 用标准缓冲溶液校正pH计。 2. 测量水样(自来水及去离子水)的pH值。 3. 土壤pH值的测定: (1)土壤悬浊液的制备:称取经2mm筛孔筛过的风干土洋5g，放在烧杯中用量筒加入25mL去离子水，搅拌15min后放置15min。 (2)测量土壤悬浊液的pH值。 7