干茉莉花浸膏提取条件的研究

干茉莉花浸膏提取条件的研究 毕晓丹，朱 月，李永春，许宏斌 (赤峰学院 生命科学学院，内蒙古 赤峰 024000) 摘 要:本试验对有机溶剂浸提干茉莉花浸膏进行研究.就溶剂种类、时间、温度、料液比4个单因素对浸膏提取率的影响进行比对;在单因素的基础上进行了正交试验，确定最佳提取条件.结果表明:影响提取率的因素依次为温度，料液比，时间;以乙醇作为溶剂最佳提取条件为:时间4h，温度50?，料液比1:10. 关键词:干茉莉花;浸膏;提取率;正交实验 中图分类号:Q946 文献标识码:A 文章编号:1673-260X(2014)02-0019-03 茉莉花(Jasminum sambac)为木犀科常绿灌木或藤本植物[1]，从古至今，茉莉花因为其淡雅馥郁的香气被人所喜爱，从茉莉花中提取的茉莉香精油、浸膏等香料被广泛应用于香精行业.作为香料一方面可以用来制作日化用香精，特别是在调制高级香水时茉莉的香气是必不可少的成分，甚至有“没有茉莉就没有香水”的说法[2]，也可被用于制作食品中用的食用香精，特别是用于甜酒糕点、调味品、及焙烤食品用的香精.工业上常使用有机溶剂法[3]浸提鲜花制取茉莉浸膏，然后经过脱蜡、类脂化合物处理后得到净油，进而用于制造高级香精日用品.有机溶剂浸提法提取茉莉浸膏有方法简单，成本低，有效成分高的优点，是香料工业最广泛使用的制取香料的手段，而浸膏得率会给香料生产带来一定的经济效益，因此探寻低毒、低污染、环保的茉莉浸膏提取方法十分必要. 1 材料和方法 1.1 材料 1.1.1 材料 干茉莉花 1.1.2 试剂 乙醇、石油醚、正己烷、丙酮、乙酸乙酯(以上药品均为国产分析纯) 1.1.2 仪器 电子天平(梅特勒-托利多(上海)有限公司);SHZ-D(III)循环水式真空泵(郑州汇成科工贸有限公司);旋转蒸发仪(上海亚荣生化仪器厂);电热鼓风干燥箱(重庆试验设备厂);数显恒温水浴锅(南昌市恒顺化验设备制造有限公司). 1.2 方法 1.2.1 单因素试验 1.2.1.1 溶剂种类对茉莉浸膏提取率的影响 取10g干茉莉花置于250ml三角烧瓶内，用不同溶剂正己烷、乙酸乙酯、无水乙醇、石油醚提取浸膏，料液比为1:15，室温浸提4h，得到滤液.相同条件提取两次，合并滤液.旋转蒸发仪内浓缩到最小体积，挥尽溶剂，称重.重复3次，计算提取率. 浸膏提取率=浸膏重量/干花重量×100% 1.2.1.2 时间对茉莉浸膏提取率的影响 取10g干茉莉花，以料液比1:15(无水乙醇)，室温浸提2h、4h、6h、8h、10h，得到滤液.相同条件提取两次，合并滤液.旋转蒸发仪内浓缩到最小体积，挥尽溶剂，称重.重复3次，计算提取率. 1.2.1.3 料液比对茉莉浸膏提取率的影响 取10g干茉莉花以料液比1:5、1:10、1:15、1:20、1:25(无水乙醇)，室温浸提4h，得到滤液.相同条件提取两次，合并滤液.旋转蒸发仪内浓缩到最小体积，挥尽溶剂，称重.重复3次，计算提取率. 1.2.1.4温度对茉莉浸膏提取率的影响 取10g干茉莉花置于250ml三角烧瓶内，料液比1:15(无水乙醇)，在20?、30?、40?、50?、60?五个温度下分别浸提4h，得到滤液.相同条件提取两次，合并滤液.旋转蒸发仪内浓缩到最小体积，挥尽溶剂，称重.重复3次，计算提取率. 1.2.2 正交试验 根据单因素试验的结果，确定影响萃取茉莉浸膏因素和水平.按L9(34)正交设计进行试验. 2 结果与分析 2.1 单因素试验结果与分析 2.1.1 溶剂种类对茉莉浸膏提取率影响结果 使用五种溶剂提取茉莉花浸膏结果显示:提取率大小依次是乙醇最高达到8.17%，其次是丙酮5.59%，其余三种依次为乙酸乙酯、石油醚、正己烷，但差别不大.从浸膏色泽和香味来看，各种溶剂提取的浸膏都会不同程度的有溶剂气味残留，石油醚浸提的浸膏香味品质较差，乙醇提取的浸膏较好，可能和乙醇本身含有的香气有关. 2.1.2 时间对茉莉浸膏提取率的影响结果 不同时间内茉莉浸膏的提取率结果显示:提取率呈先增高后降低趋势，在4h时最高达到8.17%，6h、8h、10h的浸提时间低于4h的提取率，这可能是随时间的延长产物分解的缘故. 2.1.3 料液比对精油提取率的影响结果 料液比对精油提取率的影响结果表明:浸膏提取率随料液比增大而升高，但当比例达到一定程度时提取率趋于稳定，最佳料液比是1:15，提取率达到8.2%. 2.1.4 温度对精油提取率的影响结果 温度对浸膏提取率的影响结果显示:提取率随温度的升高呈显著增加的趋势，在60?时提取率达到17.3%，并且浸膏颜色逐渐加深，显深绿色，这可能是由于溶于乙醇的色素不断增多的缘故. 2.2 正交试验结果与分析 2.2.1 正交试验结果 极差分析结果显示对提取率影响最大因素为温度，依次为料液比和时间.最佳的提取组合为A2/A3B3C3，即时间4h/6h，温度50?，料液比1:15.验证性试验结果显示三种组合提取率相差不大，考虑到经济因素选择A2B3C1为最佳提取条件，即时间4h，温度50?，料液比1:10. 3 结论 对可能会影响干茉莉花浸膏提取率的4个因素进行试验，结果表明，在浸提茉莉浸膏时以乙醇提取率最高，正己烷、乙酸乙酯、石油醚、丙酮四种溶剂之间的提取率差异不大.无论以哪种溶剂提取浸膏中都会残留溶剂的味道,尤其是石油醚提取的浸膏味道品质最差，乙醇作为溶剂时可能是由于乙醇自身的芳香所致，浸膏香味最佳.在以无水乙醇为溶剂进行浸提，其它三个因素的试验结果表明，时间、温度、料液比对提取率都有影响.提取率随时间增加呈先增高后降低趋势，在4h时最高达到8.17%，这可能是由于随时间的延长产物分解 增加;提取率随料液比增大而升高，但当比例达到一定程度时提取率趋于稳定，最佳料液比是1:15，提取率达到8.2%;提取率随温度的升高呈显著增加的趋势，在60?时提取率达到17.3%，并且浸膏颜色逐渐加深，显深绿色，这可能是由于溶于乙醇的色素不断增多的缘故.正交试验的极差分析表明影响提取率的因素大小依次为温度、料液比、时间，验证性试验结果显示符合经济利益的最佳的提取条件组合为时间4h，温度50?，料液比1:10. 参考文献: 〔1〕游陈娜，俞诗雯.茉莉花的香气成分研究进展[J].福建茶叶，2010，32(10):20-24. 〔2〕周宁华.埃及茉莉[J].香料香精化妆品，1993(3):44-50. 〔3〕张丽霞，王日为.茉莉花香气研究进展[J].福建茶叶，1999(2):4-7.